五味子木脂素脂质体高渗护肤品的制备_项洋洋.pdf

第 14 卷 第 4 期2023 年 2 月黑龙江科学HEILONGJIANG SCIENCEVol.14Feb.2023五味子木脂素脂质体高渗护肤品的制备项洋洋，刘俊霞(吉林农业科技学院 生物与制药工程学院，吉林 吉林 132101)摘要:为制备五味子木脂素脂质体高渗护肤品，通过正交试验筛选乳液最优配方，使用高效液相色谱法(HPLC)测定乳液中的木脂素含量并进行质量检查，得到最佳处方为:油相(脂质体 蜂蜡=61)28%、乳化剂 OP0.8%、保湿剂(透明质酸钠 山梨醇=11)1%、黄原胶 0.2%、氮酮 0.2%、苯氧乙醇 0.5%，磷酸盐缓冲溶液加至 100%，在 0.05 0.25 mgmL1，五味子醇甲的峰面积和质量浓度有良好的线性关系，标准曲线方程为 Y=21 056X+4.19(R2=0.993 8)，以化妆品行业 QB/T1857 2013 为检测标准，乳液符合标准，含量测定方法结果准确可靠。关键词:五味子木脂素;脂质体;正交实验;含量测定中图分类号:R285;R284文献标志码:A文章编号:1674 8646(2023)04 0066 03Preparation of Schisandra Chinensis Lignan LiposomeHypertonic Skin Care ProductsXiang Yangyang，Liu Junxia(College of Biological and Pharmaceutical Engineering，Jilin University of Agricultural Science and Technology，Jilin 132101，China)Abstract:In order to prepare Schisandra chinensis lignan liposome hypertonic skin care products，the study selectsoptimum formula through orthogonal test，measures lignan content with HPLC，and does quality test.The optimumprescription is oil phase(lipidosomebeewax=61)28%，emulgator OP 0.8%，humectant(sodium hyaluronatesorbitol=11)1%，xanthan gum 0.2%，azone 0.2%，phenoxyethanol 0.5%，phosphate buffered solution 100%.Under0.05 0.25 mgmL1，peak area and mass concentration of Schisandrin have good linear relationship.The curveequal is Y=21 056X+4.19(R2=0.993 8).According to cosmetics industry QB/T1857 2013 as the test standard，the product meets the criterion，and the results of content determination is accurate and reliable.Key words:Schisandra Chinensis Lignan;Liposome;Orthogonal test;Content determination收稿日期:2022 12 06基金项目:吉林省科技发展计划项目(2020040454YY)作者简介:项洋洋(1998 )，女，本科在读。通迅 作 者:刘 俊 霞(1977 )，女，博 士 研 究 生。E mail:。五味子成熟的干燥果品俗称北五味子1，主要活性成分是五味子木脂素2。脂质体是用于医药运输的纳米材料，主要成分是含多种磷酸酯的双层分子层的包衣3。乳液类产品可为皮肤补充油脂、保湿，不会产生刺激，可以安全可靠地使用，具有良好的渗透性及铺展性，利于营养渗入角质层4。1仪器与试剂仪器:Agilent 1260 高效液相色谱仪(1260，美国安捷伦科技有限公司生产)，可调高速匀浆机(FSH 2A，方科仪器有限公司生产)，粒度测定仪(ZEN3600，上海百吉仪器系统有限公司生产)。试剂:五味子醇甲对照品(MUST 20082908，中国科学院成都生物研究所生产)，胆固醇(20190301，天津市致远化学试剂有限公司生产)，大豆卵磷脂(C10537756，上海麦克林生化科技有限公司生产)。2实验方法2.14 种脂质体及乳液的制备2.1.1常规脂质体的制备取 1 mL 五味子提取液，加胆固醇 120 mg、大豆卵磷脂 600 mg，无水乙醇溶解定容至 25 mL，超声 5 10 min至均匀，55 水浴，旋转蒸发至无醇味，脂质体薄膜附着于瓶壁，磷酸盐缓冲液(pH=7.0)作溶剂，超声溶解，直至瓶壁脂质体薄膜完全脱落，得到脂质体混悬液，于 4条件下保存5。2.1.2柔性脂质体的制备吐温 80 加至无水乙醇中，配制成浓度为 10mgmL1的溶液。吐温 80 与大豆卵磷脂 1 6，以“2.1.1”项下工艺制备，可得柔性脂质体，于 4 条件66下保存5。2.1.3阴离子脂质体的制备在柔性脂质体混悬液加入阴离子型表面活性剂150 mg，制得阴离子脂质体，于 4条件下保存。2.1.4阳离子脂质体的制备在柔性脂质体混悬液添加阳离子型表面活性剂100 mg，制得阳离子化的脂质体，于 4 条件下保存。经文献查阅，乳液体系选择水包油型，油相 15%30%，促透剂 0.2%，乳化剂 1%2%，保湿剂 1%5%，黄原胶 0.1%0.2%，苯氧乙醇 0.5%1%，水相加至 100%6。油相与水相加热到 80 85，搅拌至透明，将水相快速加入到油相中，均质搅拌5 min，冷却至室温，加防腐剂搅拌均匀，放置 24 h 得到水包油型乳液7。2.2含量测定方法2.2.1色谱条件建立色谱柱 Hyperil C18(10 m，4.6 250 mm)。流动相:水(A)甲醇(B)，洗脱比例0 35 min，68%B;35 40 min，68%100%B;40 48 min，100%100%B;48 52 min，100%68%B;52 60 min，68%68%B。流速 1 mLmin1，柱温 35，检测波长 254 nm，进样体积 10 L8。2.2.2标准曲线绘制取标准品五味子醇甲 5 mg，甲醇定容至 10 mL，制备成对照品溶液浓度为 0.5 mgmL1。对照品溶液加甲醇稀释，使其呈梯度浓度(0.05、0.1、0.15、0.2、0.25 mgmL1)，备用8。将不同浓度梯度的溶液用0.22 m 微孔滤膜过滤，色谱条件以 2.2.1 项下为标准，进样 10 L，记录图谱峰面积，横坐标为对照品，纵坐标为峰面积，绘得五味子醇甲标准曲线9。2.2.3样品含量测定取4 种乳液各3 批，量取乳液1.0 g 于10 mL 容量瓶内，加甲醇，机械超声 10 min 破乳，定容，为所需样品溶液，色谱条件以 2.2.1 项下为标准，进样体积10 L，记录色谱图，使用标准曲线法进行样品含量的计算10。2.3乳液处方筛选2.3.1单因素考察通过预实验得出油相比例、乳化剂用量、保湿剂比例及黄原胶用量对乳液稳定性具有显著影响，因此对其进行正交实验。2.3.2正交实验设计通过单因素实验，对 A:油相比例，B:乳化剂加入量，C:保湿剂比例，D:黄原胶加入量进行研究，使用L9(34)正交表，各因素均设定3 个水平，以2 000 rmin1离心 30 min 条件下的沉降体积比(F)为考察指标。2.4稳定性考察选取 3 批最优处方制备出的乳液，对人体感官、理化稳定性、粒径方面进行评价。3结果与数据3.1标准曲线的绘制色谱条件 2.2.1 项下的方法测得五味子混合标准品色谱峰如图 1。注:1 为五味子醇甲;2 为五味子醇乙;3 为五味子甲素;4 为五味子乙素图 1五味子混合标准品色谱图Fig.1Chromatogram of mixed standard Schisandra chinensis图 2五味子醇甲标准曲线Fig.2Standard curve of schisandrin A五味子醇甲标准曲线 Y=21 056X+4.19(R2=0.993 8)如图 2 所示，表明在 0.05 0.25 mgmL1的浓度范围内具有良好的线性关系。3.2正交设计根据单因素考察结果，正交试验因素水平如表 1所示，筛选乳液最优处方。表 1正交试验因素水平表Tab.1Factor level of orthogonal test水平因素脂质体:蜂蜡A乳化剂B透明质酸钠:山梨醇C黄原胶D1430.18110.152521.00120.203611.20130.2576正交试验结果如表 2 所示。表 2正交试验结果Tab.2Results of orthogonal test序号因素水平脂质体:蜂蜡A乳化剂B透明质酸钠:山梨醇C黄原胶D沉降体积比F含量mgg11430.8110.150.872 60.043 52431.0120.200.734 50.05463431.2130.250.824 60.047 14520.8120.250.637 00.053 75521.0130.150.745 90.057 76521.2110.200.889 70，6847610.8130.200.967 40.063 68611.0110.250.894 60.068 89611.2120.150.742 70.063 9均值 10.8110.8260.8860.787均值 20.7580.7920.7050.864均值 30.8680.8190.8460.785极差 R0.1100.0340.1810.079主次顺序C A D B最佳组合A3B1C1D2由表 2 得出 4 个因素对乳液稳定性影响顺序为 C A D B，C 因素有显著影响，由此可得最优处方为A3B1C1D2，即油相:脂质体 蜂蜡为61，乳化剂 OP 用量 0.8%;保湿剂:透明质酸钠 山梨醇为11，黄原胶用量为 0.2%。3.3含量测定含量测定结果如表 3 所示。表 3含量测定结果Tab.3Results of content determination类型批次含量(mg/g)常规脂质体乳液柔性脂质体乳液阴离子脂质体乳液阳离子脂质体乳液210602 10.107 4210602 20.084 8210602 30.089 0210603 10.139 0210603 20.132 2210603 30.111 6210604 10.127 4210604 20.089 0210604 30.097 4210605 10.083 4210605 20.064 6210605 30.076 83.4稳定性实验结果以 QB/T29665 2013 作为实验标准，对乳液进行感官理化性质检验，结果如表 4、5、6 所示。表 4理化稳定性考察结果Tab.4Results of physicochemical stability investigation检验项目标准要求检验结果耐热(40 1)下 24 h，恢复室温无分层符合标准耐寒(8 2)下 24 h，恢复室温无分层符合标准离心2 000 r/min 下 30 min，未分层破乳符合标准表 5乳液感官评价结果Tab.5Results of sensory evaluation of emulsion评价感受铺展性涂抹均匀，铺展性良好滋润性涂抹后皮肤变细腻，滋润性良好黏起感可被吸收，无粘起感油腻性具有油腻感直接使用性可直接使用，无刺激表 6乳液粒径结果Tab.6Results of emulsion particle size种类平均粒径/(nm)常规脂质体乳液2 698.4 9.5柔性脂质体乳液1 957.5 6.4阴离子脂质体乳液2 445.5 7.3阳离子脂质体乳液2 262.3 8.5(下转第 71 页)86结果表明，过滤层厚度、粉尘质量浓度都与过滤压力损失呈正比关系。二是影响因素分析结果。烟气流速、过滤时间、过滤层厚度、粉尘质量浓度等因素都与过滤压力损失呈正比关系，所以将烟气流速控制在 0.9 m/s以内，将过滤时间设置为 25 40 min，将过滤层厚度设置为80 mm，将粉尘质量浓度设置为3 g/m3，烟囱排烟的综合除尘效率提升至 90%以上。3.3换热器凝结实验与结果利用弓形折流板汽水换热器搭建实验平台，增加水蒸气在换热器中的运动流程，优化换热冷凝效果，明确不同工况下进入换热器的烟气冷凝水量，获取水蒸气凝结效率，为凝结水回收提供依据。凝结效率影响因素与结果。一是影响因素。对换热器水蒸气凝结效率产生影响的因素较多，需分析饱和水蒸气流量、饱和水蒸气含湿量等因素对凝结效率的影响。A.饱和水蒸气流量的影响。将饱和水蒸汽含湿量与冷却水流量等影响因素设置为固定值，将饱和水蒸汽流量设置为 21 m3/h、22 m3/h、23 m3/h、24 m3/h、25 m3/h，进行 5 组实验。结果表明，饱和水蒸汽流量与凝结效率呈反比关系，即流量越高，效率越低，当流量在 22 m3/h 以内时，凝结效率在 80%以上。B.饱和水蒸汽含湿量的影响。将其他因素设置为固定值，将饱和水蒸汽含湿量设置为200 300 g/Kg、300 400 g/Kg、(400 500)k/Kg (900 1 100)g/Kg进行8 组实验。从实验结果来看，饱和水蒸气含湿量对凝结效率的影响较小，可使凝结效率一直保持在80%90%，且二者呈正比关系。C.冷却水流量的影响。令其他影响因素固定不变，将冷却水流量设置为20 m3/g、30 m3/h、40 70 m3/h，进行 6 组实验。结果表明，在其他因素不变的情况下，冷却水流量与凝结效率呈正比关系，即流量越大，效率越高。二是影响因素分析结果。饱和水蒸汽流量与凝结效率呈反比关系，饱和水蒸气含湿量、冷却水流量与凝结效率呈正比关系。应用折流板换热器时，要将饱和水蒸汽流量控制在 22 m3/h 以内，将饱和水蒸汽含湿量设置为 200 1 100 g/Kg、将冷却水流量控制在 45 70 m3/h，高炉冲渣乏汽烟囱排烟的综合凝结效率提升至 80%以上，有效回收了烟气中的冷凝水7。4结束语实验过程中发现，烟气流速、过滤层颗粒粒径、过滤层厚度等因素会对颗粒除尘器的过滤效率、过滤压力损失产生较大影响，且水蒸气流量、水蒸气含湿量等因素会对水蒸气的凝结效率产生影响，需根据实际情况调整，使过滤效率、过滤压力损失及凝结效率达到最佳。本研究只测试了各种单一因素对参数的影响且初始数据范围较小，未来还需进一步完善，扩大数据来源。参考文献:1 王志强.罐式炉煅烧项目烟囱排烟情况模拟J 有色金属设计，2020，47(04):46 52.2 袁翊硕，罗宁，杨振，等.复杂环境下齐次定向爆破拆除四座烟囱的实践 J/OL 爆破:1 13.2022 11 23 https:/kns cnki net/kcms/detail/detail aspx?dbcode=CAPJ dbname=CAPJLAST filename=BOPO2022111400J uniplatform=NZKPT v=x9xrGMeH7IDjPWNlBTeNUn3VpfC 6wPYw3B9DFmHUPuQROd LVa3jOlCiPJmQMZY0 3 苏煜，周月，崔学泽.SPD 在脱硫改装项目中烟囱舾装建模的应用 J 广船科技，2022，42(03):80 81.4 岳焕玲.湿法脱硫后尾气烟囱结构选型及防腐方案论述J 有色设备，2022，36(04):87 91.5 关贤军，郭玲，单伽锃，等.基于无人机成像的烟囱表面缺陷检测技术研究 J 北京建筑大学学报，2022，38(03):77 83.6 谢峰，张云龙，张姚广，等.PTA 凝结水回收用于制备超临界机组的补给水的试验与应用 J 给水排水，2022，58(S1):291 295.7 曹玉轲.新型喷射泵抽吸与凝结水回收系统的设计 J 中小企业管理与科技(下旬刊)，2021，(04):180 181.(上接第 68 页)4结束语以沉降体积比作为乳液评价指标，通过单因素和正交实验筛选出最稳定的乳液配方。建立高效液相色谱法(HPLC)测定乳液中的木脂素含量，确定五味子木脂素制备成脂质体后作为油相可稳定存在于乳液中。将中药材提取活性成分，采用脂质体包裹，制备成乳液，为中药在化妆品中的应用提供了更多的可能。参考文献:1 中国药典 2020 版(一部)S 2 董培良，刘浃祺，韩华.五味子及其药对的研究进展 J 中医药信息，2021，38(07):69 73.3 Li Rishheng，Pu Chuanfen，Sun Yue，et al.Interaction between soybeanoleosome associated proteins and phospholipidbilayer anditsinfluence on environmental stability of luteolin loaded liposomesJFood Hydrocolloids，2022，(130):107721.4 张婉萍，蒋诚.护肤乳液、膏霜(待续)J 日用化学品科学，2019，(01):49 52.5 王理想，瞿鼎，刘聪燕，等.制备工艺和包封材料对 3 种成分脂质体包封率的影响J 药，2017，39(01):60 64.6 张婉萍，蒋诚.化妆品配方与工艺技术 第三讲护肤乳液、膏霜(续完)J 日用化学品科学，2019，42(02):54 58.7 陈星星，宋丽，谷风林，等.树椒油树脂乳液的制备J 热带作物学报，2021，42(03):854 861.8 卢小燕，钟东玲，邱姗姗.HPLC 法测定麦味地黄丸中五味子醇甲含量 J 质量安全与检验检测，2020，30(06):35 37.9 支旭然，张黎媛，赵娜，等.HPLC 同时测定生脉饮口服液中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素的含量J 中国现代应用药学，2021，38(04):426 429.10 张宁，郭阳，刘微，等.生脉饮(党参方)中五味子醇甲含量的测定方法J 中国当代医药，2019，26(12):52 54.17