水下搅拌摩擦加工制备CoC...Al复合材料组织和性能研究_王智.pdf

第 30 卷 第 2 期2023 年 2 月塑性工程学报JOURNAL OF PLASTICITY ENGINEERINGVol.30 No.2Feb.2023引文格式:王 智,王 文,张志娟,等.水下搅拌摩擦加工制备 CoCrFeNiMn/6061Al 复合材料组织和性能研究 J.塑性工程学报,2023,30(2):223-230.WANG Zhi,WANG Wen,ZHANG Zhijuan,et al.Study on microstructure and properties of CoCrFeNiMn/6061Al composites prepared by underwater friction stir processing J.Journal of Plasticity Engineering,2023,30(2):223-230.基金项目:国家自然科学基金资助项目(51974220);国家重点研发计划(2021YFB3700902);陕西省杰出青年科学基金资助项目(2022JC-24)通信作者:王 文,男,1985 年生,博士,教授,主要从事金属材料加工研究,E-mail:wangwen2025 第一作者:王 智,男,1994 年生,硕士,主要从事金属材料加工研究,E-mail:1115002290 收稿日期:2022-03-25;修订日期:2022-12-08水下搅拌摩擦加工制备 CoCrFeNiMn/6061Al 复合材料组织和性能研究王 智1,2,王 文1,2,张志娟1,2,韩 鹏1,2,方 园1,2,张 婷1,2,王快社1,2(1.西安建筑科技大学 冶金工程学院,陕西 西安 710055;2.西安建筑科技大学 功能材料加工国家地方联合工程研究中心,陕西 西安 710055)摘 要:采用水下搅拌摩擦加工制备 CoCrFeNiMn 高熵合金颗粒增强 6061-T6 基复合材料,研究了时效热处理对 CoCrFeNiMn/6061Al 复合材料微观组织、显微硬度和磨损性能的影响。采用扫描电镜和电子背散射衍射技术对复合材料的微观组织进行了表征,采用显微硬度和磨损实验对复合材料的性能进行了评价。结果表明,经 5 道次搅拌摩擦加工后,CoCrFeNiMn 高熵合金颗粒均匀分布在 Al 基体中,且与基体界面结合良好,无明显扩散层。时效热处理后,CoCrFeNiMn 高熵合金颗粒与基体界面出现厚度约为 200 nm 的扩散层,复合材料的平均显微硬度达到120.0 HV,比 Al 基体提高了27.7%。与 Al 基体相比,复合材料的平均摩擦因数从 0.4491 升高至 0.4855。时效热处理后,复合材料的平均摩擦因数降低至 0.3188,主要磨损机制为磨粒磨损。关键词:搅拌摩擦加工;高熵合金;Al 基复合材料;微观结构;磨损性能中图分类号:TG146.21 文献标识码:A 文章编号:1007-2012(2023)02-0223-08doi:10.3969/j.issn.1007-2012.2023.02.026Study on microstructure and properties of CoCrFeNiMn/6061Al composites prepared by underwater friction stir processingWANG Zhi1,2,WANG Wen1,2,ZHANG Zhi-juan1,2,HAN Peng1,2,FANG Yuan1,2,ZHANG Ting1,2,WANG Kuai-she1,2(1.School of Metallurgical Engineering,Xian University of Architecture and Technology,Xian 710055,China;2.National and Local Join Engineering Research Center for Functional Materials Processing,Xian University of Architecture and Technology,Xian 710055,China)Abstract:CoCrFeNiMn high-entropy alloy(HEA)particle reinforced 6061-T6 matrix composites were prepared by underwater friction stir processing(FSP),and the effects of aging treatment(AG)on the microstructure,microhardness and wear properties of CoCrFeN-iMn/6061Al composites were studied.Scanning electron microscope(SEM)and electron back-scatter diffraction(EBSD)techniques were used to characterize the microstructure of the composites,and microhardness and wear experiments were used to evaluate the proper-ties of the composites.The results show that after 5 passes of FSP,the CoCrFeNiMn HEA particles are uniformly distributed in the Al ma-trix and bonded well with the matrix interface without obvious diffusion layer.After AG,the diffusion layer with thickness of about 200 nm appears at the interface between CoCrFeNiMn HEA particles and the matrix,and the average microhardness of the composites rea-ches 120 HV,which is 27.7%higher than that of the Al matrix.Compared with the Al matrix,the average friction factor of the compos-ites increases from 0.4491 to 0.4855.After AG,the average friction factor of the composites decreases to 0.3188,and the main wear mechanism is abrasive wear.Key words:friction stir processing;high-entropy alloy;Al matrix composites;microstructure;wear property 引言颗粒增强铝基复合材料因其比强度高、硬度高和耐磨性能良好而受到广泛关注1。常见的增强体如 B4C 和 Al2O3等2-3,尽管可以显著提高铝基复合材料的强度和硬度,但是由于其与铝基体的热膨胀系数差异较大,界面结合性差,从而可能导致铝基复合材料的塑性和韧性不佳4-5。金属玻璃颗粒作为增强相不易与 Al 基体发生界面反应,同时与铝基体界面的润湿性较好,但金属玻璃自身易受高温、高压等外界能量影响,会从亚稳态转变为稳态晶体6,导致复合材料力学性能不稳定。而高熵合金(High-entropy Alloys,HEA)作为一种新型金属合金7,由 5 种或多种元素以稳定固溶体形式存在,具有高强度、高硬度和高耐磨性等优点。此外,高熵合金颗粒与铝基体润湿性好,不易发生界面反应,同时自身稳定性高。因此,HEA 颗粒有望成为高性能铝基复合材料的理想增强体。HEA 颗粒增强铝基复合材料的制备技术有多种。WANG Z W 等8采用热挤压法制备了 FeNi-CrCoAl3/2024Al 复合材料,发现挤压过程中有 Al3Fe和 Al6Fe 等脆性化合物析出,复合材料压缩率仅达到 Al 基体的 18%。张瑞祥9采用固-液结合的方法制备出 Al/AlCoCrFeNi2.1复合材料,发现界面层生成 Al2Fe 和 AlNi 等脆性金属间化合物,导致界面结合强度降低。MENG G 等10采用激光熔融注射法在AZ91D 表面制备了 AlCoCrCuFeNi 高熵合金涂层,但是界面处生成 CuMg2脆性相,导致干滑动磨损性能未达到预期效果。因此,如何避免增强颗粒与 Al 基体的界面不良反应成为颗粒增强铝基复合材料的关键问题。再者,上述工艺复杂,所制备的复合材料内部容易产生颗粒分布不均、裂纹等缺陷,从而降低复合材料的力学性能。搅拌摩擦加工(Friction Stir Process,FSP)11是一种固相塑性变形技术,可通过细化、均匀化和致密化微观结构来提高复合材料的综合性能。目前,该技术已被用于制备 Al12、Mg13和 Cu14基复合材料。GAO J C 等15使用 FSP 技术制备了界面结合良好、无脆性化合物的 FeCoNiCrAl/5083 复合材料,其硬度比 5083Al 基体提高了 102%。LI J 等16采用FSP 制备了 Al0.8CoCrFeNi/5083Al 复合材料,发现界面形成了有助于结合的新 HEA(Al0.3CoCrFeNi)相,使复合材料抗拉强度相比未添加 HEA 颗粒的提高了 22%。HAN P 等17也得到了相似的结论。综上,FSP 可制备界面结合良好、性能优异的 HEA 颗粒增强铝基复合材料。值得注意的是,虽然 FSP 过程中的热输入较低,但仍有部分增强相颗粒与基体发生反应18。因此,采用水下 FSP 降低其热输入,抑制增强颗粒与铝基体界面不良反应是一种行之有效的方法。然而到目前为止,水下 FSP 制备高熵合金颗粒增强铝基复合材料的研究很少,其组织性能变化规律尚不明确。本研究采用水下 FSP 制备了 CoCrFeN-iMn/6061Al 复合材料,并对其进行时效热处理(Ag-ing Treatment,AG),研究了 HEA 颗粒对 Al 基体微观组织演变、显微硬度和磨损性能的影响。1 实验材料和方法1.1 实验材料本实验以尺寸为 200 mm80 mm5 mm(长宽厚)的 6061-T6 铝合金板为基体,等原子比的CoCrFeNiMn 高熵合金颗粒作为增强相。Al 基体的化学成分如表 1 所示。HEA 颗粒呈现球形,平均尺寸为 17 m(图 1)。表 1 6061-T6 铝合金化学成分(%,质量分数)Tab.1 Chemical compositions of 6061-T6 aluminum alloy(%,mass fraction)元素MgSiCuFeZnCrMnAl含量1.10.670.280.30.050.230.12余量1.2 水下 FSP 制备复合材料图 2 为水下 FSP 制备 CoCrFeNiMn/6061 复合材料示意图。首先,沿板材中心线加工一排 1.5 mm盲孔(深度为3.5 mm,间距为2.5 mm),将10%的HEA 颗粒填充到孔中,如图 2a 所示。再利用 FSW-LM-BM16 型搅拌摩擦焊机进行 FSP。先使用直径为10 mm 的无针搅拌工具进行预 FSP,以防止 FSP过程中颗粒溢出基体。水下 FSP 过程中,通过进水口向循环水池中蓄水,如图 2b 所示(PD、TD 和ND 分别代表加工方向、横向和法向),直至水面高于材料表面约 20 mm,通过控制进水流量保持循环水池内蓄水量不变,FSP 过程中始终保持循环水表面高于材料表面状态,最后采用针长为 3.8 mm 的搅拌针对 6061 板材进行 5 道次 FSP,每次 FSP 的方向与前一次相反。旋转速度为 1000 rmin-1,前进422塑性工程学报第 30 卷图 1 HEA 颗粒形貌(a)和颗粒尺寸分布(b)Fig.1 Morphology(a)and particle diameter distribution(b)of HEA particles速度为 60 mmmin-1,倾斜角 2。水下 FSP 后,在氩气气氛中对复合材料进行固溶处理(520 40 min)和时效热处理(176 36 h),空冷至室温。以 FSP 加工无添加增强体的 6061Al 为参照,称为 FSP+Al 试样。Al 基体称为 6061Al,含有 HEA 颗粒的样品称为 FSP+AMCs,AG 后的复合材料称为AG+FSP+AMCs。1.3 表征方法FSP 后,垂直于 PD 方向切取微观组织样品(图 3),尺寸为 18 mm5 mm3 mm(长宽厚)。样品经过磨制、抛光后腐蚀(腐蚀剂为 95 mL 蒸馏水+2.5 mL 硝酸+1.5 mL 盐酸+1 mL 氢氟酸),然后使用 GX51 光学显微镜(Optical Microscope,OM)和 Zeiss Gemini SEM 300 扫描电镜(Scanning Elec-tron Microscope,SEM)表征微观组织结构。电子背散射衍射(Electron Back-Scatter Diffraction,EBSD)样品经过磨制,机械抛光后,在 10%的 HClO4+90%酒精溶液中以-30、20 kV 的参数进行电解抛光,采用装备有 EBSD 探头的 SEM 进行 EBSD 观察。采用 Bruker D8 型 X 射线衍射仪进行物相分析。图 2 复合材料 FSP 示意图(a)FSP(b)水下 FSP 装置Fig.2 Schematic diagram of FSP of composites(a)FSP(b)Underwater FSP device图 3 取样示意图Fig.3 Schematic diagram of sampling垂直于 PD 方向切取硬度试样(图 3),样品尺寸为 18 mm 5 mm 3 mm(长 宽 厚)。采用401MVD 显微硬度计进行硬度测试,加载载荷为100 g,保压时间为10 s,测试间隔为0.5 mm。每个测试重复 3 次以保证数据的准确性。室温磨损实验在干滑动条件下,使用带有直径为 6 mm 的 GCr15 钢球的 MS-T3001 球盘磨损试验装置进行实验,样品尺寸为 15 mm15 mm3 mm(长宽厚),法向载荷 10 N,旋转半径 4 mm,旋转速度 200 rmin-1,测试时间 15 min。使用 BSM-120.4 电子天平称量实验前后材料的质量,计算磨损522 第 2 期王 智 等:水下搅拌摩擦加工制备 CoCrFeNiMn/6061Al 复合材料组织和性能研究量和磨损率。磨损率的计算公式如式(1)所示19。W=m1-m0Nvt(1)式中:W 为磨损率(gN-1m-1);m1为磨损前质量(mg);m0为磨损后质量(mg);N 为加载载荷(N);v 为转动速度(ms-1);t 为测试时间(s)。2 结果和讨论2.1 微观组织图 4 为 6061Al、FSP+Al、FSP+AMCs 和 AG+FSP+AMCs 试样的反极图(Inverse Pole Figure,IPF)。由图可知,6061Al 为典型的轧制组织,晶粒粗大扁平,平均晶粒尺寸约为 24.3 m(图 4a)。FSP+Al、FSP+AMCs 和 AG+FSP+AMCs 试样显示等轴及被拉长的细小晶粒,平均晶粒尺寸分别约为 4.06 m(图4b)、2.35 m(图4c)和2.54 m(图4d),表明加工区(Processing Zone,PZ)受到了剧烈的塑性变形,发生连续动态再结晶(Continuous Dynamic Re-crystallization,CDRX),晶粒显著细化。AG+FSP+AMCs 试样平均晶粒尺寸增加,这是因为时效过程中发生回复,亚晶合并、位错消失,晶粒发生长大。此外,复合材料中 HEA 颗粒周围存在细小的再结晶晶粒(图 4c 和图 4d),这是因为 Al 基体和 HEA 颗粒之间的热膨胀系数和弹性模量不匹配20,产生高密度位错,作为再结晶晶粒的形核位点,引发颗粒诱导 形 核 再 结 晶(Particle Stimulated Nucleation,PSN)21。图 4 试样的 IPF 图(a)6061Al(b)FSP+Al(c)FSP+AMCs(d)AG+FSP+AMCsFig.4 IPF diagram of samples 图 5 为 FSP+AMCs 和 AG+FSP+AMCs 试样在 PZ中心区域的 HEA 颗粒形貌及分布,可以看出,HEA颗粒分布均匀,无明显团聚现象,表明反向多道次FSP 可以有效消除因温度和应变导致的材料流动不均匀现象。图 5 中右上角所示为框选区域中 HEA 颗粒与 Al 基体的界面形貌,可以发现界面完整,无裂纹和孔洞等缺陷。AG 前复合材料中 HEA 颗粒与基体界面光滑,无扩散层生成。AG 后,有扩散层出现,因为 FSP 过程中冷却速度过快,元素扩散不充分,而AG 过程中,元素扩散充分,形成一定厚度的扩散层。AG+FSP+AMCs 试样界面层形貌和 EDS 线扫描结果如图 6 所示,由图可知,界面扩散层光滑均匀,622塑性工程学报第 30 卷图 5 复合材料中 HEA 颗粒形貌及分布(a)FSP+AMCs(b)AG+FSP+AMCsFig.5 Morphologies and distributions of HEA particles in composites平均厚度约为 200 nm(图 6a),明显小于热挤压、图 6 AG+FSP+AMCs 试样界面形貌(a)和 EDS 线扫描结果(b)Fig.6 Interface morphology of AG+FSP+AMCs sample(a)and EDS line scanning results(b)激光 熔 融 注 射 和 选 区 激 光 熔 覆 所 得 界 面 层 厚度8,10,22。通常认为薄扩散层有利于界面结合,便于复合材料塑性变形过程中的载荷转移。界面附近的元素浓度变化如图 6b 所示,由图可知,界面处存在明显的元素互扩散,表 2 列出了 Al 基体(P1)、界面(P2)和 HEA 颗粒(P3)的元素组成。P1点元素组成主要是 Al,P3点的元素组成主要为原子比例相近的 Co、Cr、Fe、Ni、Mn 和少量 Al 元素;而P2点 Co、Cr、Fe、Ni 和 Mn 的浓度总和与 Al 相当;同时,P3点 Co、Cr、Fe、Ni、Mn 元素的比例相近,说明 FSP 过程中界面处存在元素扩散,但 HEA 颗粒中没有元素偏析。表 2 P1、P2和 P3点的化学成分(%,质量分数)Tab.2 Chemical composition of P1,P2 and P3 points(%,mass fraction)点AlCoCrFeNiMnP189.631.982.272.081.722.34P253.189.3310.059.358.419.68P30.6120.0518.2718.1921.6121.272.2 平均显微硬度图 7 所示为 6061Al、FSP+Al、FSP+AMCs 和AG+FSP+AMCs 试样的平均显微硬度。由图可知,6061Al 平均显微硬度为 94.0 HV,FSP+Al 的平均显图 7 6061Al、FSP+Al、FSP+AMCs 和 AG+FSP+AMCs 试样的平均显微硬度Fig.7 Average microhardness of 6061Al,FSP+Al,FSP+AMCs and AG+FSP+AMCs samples微硬度降低至 49.6 HV,这是因为沉淀相固溶,材料软 化。FSP+AMCs 试 样 的 平 均 显 微 硬 度 为91.4 HV,比 FSP+Al 试样提高了 84%,但仍略低于6061Al 试样,这是因为尽管 FSP 促进晶粒细化,但细晶强化作用小于 Al 基体中沉淀强化的作用。AG+FSP+AMCs 试样的平均显微硬度最高,为 120.0 HV,这是因为 HEA 颗粒与 Al 基体界面形成了稳定的扩722 第 2 期王 智 等:水下搅拌摩擦加工制备 CoCrFeNiMn/6061Al 复合材料组织和性能研究散层,可以有效地传递载荷、抑制塑性变形。2.3 磨损行为表 3 所示为 6061Al、FSP+Al、FSP+AMCs 和AG+FSP+AMCs 试样的平均摩擦因数、磨损量和磨损率数据。FSP+Al 试样平均摩擦因数为 0.5287,比 6061Al 试样高 17.7%。FSP+AMCs 试样平均摩擦因数为 0.4855,比 6061Al 高 8.1%,比 FSP+Al 低8.2%。AG+FSP+AMCs 试样平均摩擦因数最低,为0.3188,这是因为该试样平均显微硬度最高。FSP+Al表 3 不同试样的摩擦因数、磨损量及磨损率统计结果Tab.3 Statistical results of average friction factors,wear extent and wear rates for different samples试样平均摩擦因数磨损量/mg磨损率/10-5(gN-1m-1)6061Al0.449115.72.1FSP+Al0.528722.02.9FSP+AMCs0.485518.22.3AG+FSP+AMCs0.31889.31.2试样的磨损量和磨损率最大,这是因为 FSP 过程中沉淀相固溶,导致材料软化。FSP+AMCs 试样磨损率由于其较低的平均摩擦因数和较高的平均显微硬度而降低。AG+FSP+AMCs 试样的磨损率最低,这是因为该试样具有最低的平均摩擦因数和最高的平均显微硬度。图 8 为各试样的磨损表面形貌。在干滑动状态下,6061Al 试样的主要磨损机制为磨粒磨损和剥层磨损(图 8a)。由于基体材料硬度较高,磨损性能较好,在磨损过程中产生少量分层和磨屑,而磨屑黏着在摩擦副上并切削材料表面,形成犁沟,同时在载荷作用下,基体表面发生分层,出现剥落坑。FSP+Al 试样的主要磨损机制为粘着磨损(图 8b),与 6061Al 相比,FSP+Al 试样的表面发生较严重的塑性变形,存在大量基体剥落层、少量的犁沟和磨屑。这是因为 FSP 后材料硬度降低,在磨损过程中材料发生塑化,部分塑化材料被挤压到磨损轨道边缘,产生堆积,磨损程度较高。图 8 不同试样的磨损表面形貌(a)6061Al(b)FSP+Al(c)FSP+AMCs(d)AG+FSP+AMCsFig.8 Morphologies of wear surfaces of different samples FSP+AMCs 试样磨损机制为粘着磨损和磨粒磨损。与 FSP+Al 试样相比,FSP+AMCs 试样硬度提高,塑性变形程度降低,易黏附在摩擦副表面,随磨损过程的进行发生脱层,导致材料表面与基体剥离,出现少量剥落坑(图 8c)。另一方面,少量HEA 颗粒脱离材料,作为磨屑附着在摩擦副表面,822塑性工程学报第 30 卷在磨损过程中切削材料,产生犁沟。AG+FSP+AMCs 试样的主要磨损机制为磨粒磨损(图 8d)。AG 后第二相从 Al 基体中析出,提高了材料的表面硬度,导致材料塑性变形较小,产生少量剥离层和细小的磨屑,在磨屑作用下,复合材料表面产生大量犁沟,同时,HEA 颗粒与 Al 基体界面产生具有一定厚度的界面层,在磨损过程中,HEA 颗粒不易从基体脱落,材料耐磨性增强。3 结论(1)HEA 颗粒促进了动态再结晶,晶粒显著细化。HEA 颗粒均匀分布在基体中,与基体界面结合良好。AG 后,HEA 颗粒与 Al 基体界面发生元素扩散,扩散层厚度约为 200 nm,但 HEA 颗粒未出现元素偏析现象。(2)AG+FSP+AMCs 试 样 平 均 显 微 硬 度 为120.0 HV,相比 Al 基体(94.0 HV)提高了 27.7%,相比 FSP+Al 试样(49.6 HV)提高了 141.9%,相比FSP+AMCs 试样(91.4 HV)提高了 31.3%。(3)FSP+AMCs 试样平均摩擦因数为 0.4855,比 6061Al 高 8.1%,比 FSP+Al 低 8.2%,主要的磨损机制为粘着磨损和磨粒磨损。AG+FSP+AMCs 试样平均摩擦因数和磨损率最低,分别为 0.3188 和1.210-5 gN-1m-1,主要磨损机制为磨粒磨损。参考文献:1 SAMAL P,VUNDAVILLI P R,MEHER A,et al.Recent pro-gress in aluminum metal matrix composites:A review on process-ing,mechanical and wear properties J.Journal of Manufactur-ing Processes,2020,59:131-152.2 CHEN H,WANG W,NIE H,et al.Microstructure and mechani-cal properties of B4C/6061Al laminar composites fabricated by power metallurgy J.Vacuum,2017,143:363-370.3 ZHAO K,TANG D,LIU J L,et al.Structural evolution during mechanical milling of bimodal-sized al2o3 particles reinforced alu-minum matrix composite J.Acta Metallurgica Sinica(English 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