紫外可见分光光度计验证方案样本.doc

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紫外可见分光光度计验证方案
(一)、 概述
5.1 概述
紫外可见分光光度计是依据物质在紫外和可见光区吸收光谱的特性及光吸收定律对物质进行定性和定量测定的仪器。光吸收定律为: A=lg1/T=εbc
式中: A: 溶液的吸收度; T: 溶液的透光率;
ε: 摩尔吸收系数, 1/mol·cm; b: 液层厚度, cm; c: 溶液浓度, mol/L。
紫外可见分光光度计按照光束形式分为单光束型仪器和双光束型仪器, 仪器由光源、 单色器、 样品室、 检测器、 控制系统和显示系统等部分组成, 波长范围190nm～900nm。
(二)、 验证目的
确认紫外可见分光光度计的安装、 运行、 性能确认符合中国药典标准, 为日常检验提供准确的检测结果。
(四)、 验证依据及标准
JJG178- 《紫外、 可见、 近红外分光光度计》检定规程
《中国药典》 二部附录
(五)、 验证判断标准:
1．安装确认判断标准: 仪器应具备的技术资料齐全, 仪器安装后符合设计要求。
2．运行确认判断标准: 安装确认认可后, 在不使用试样的条件下, 确认该仪器运行正常。
3．性能确认判断标准: 符合《中国药典》 二部附录要求。
(六)、 验证人员
检验仪器及方法验证专业小组人员名单
验证项目: 紫外可见分光光度计验证
组 长
姓 名
职务/职称
部 门
职 责

验证方案、 验证报告的审核、 验证的组织与实施
参与人员
姓 名
职务/职称
部 门
职 责

品质部
验证方案的起草、 验证的具体实施

QA员
品质部
验证监督

设备员
生产设备部
检验设备安装

(七)、 验证内容
1、 安装确认
仪器名称: 紫外可见分光光度计
型号:
生产厂家:
所在部门和房间号:
1.1安装确认所需文件及资料
名 称
是否齐全
存放处
紫外可见分光光度计使用说明书

打印机使用手册

附件备件清单

产品保修卡

1.2安装场地
项 目
要 求
检查情况
位 置
应无强震动源,无强电磁干扰源, 避免阳光直射

台 面
应水平,应至少能承受100kg的压力

环 境
洁净度
室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标

温度
5℃～35℃

相对湿度
≤85%

电 路
电源
AC220V±22V、 50HZ±1HZ

接地
应接地

设 置
应为标准运行状态

单项结论: ______________________________________________________________________
检测人: 日期: 年 月 日
复核人: 日期: 年 月 日

2 运行确认:
严格按《紫外可见分光光度计标准操作规程》SOP-进行操作, 对仪器进行运行试验, 确认其运转性能, 并将检查结果填于下表中。
操作步骤
合 格 标 准
结 果
开机自检
仪器开机后进入自检状态。显示如下:
1 样品位初始化 OK
2 滤光片初始化 OK
3 光源灯初始化 OK
4 钨灯能量 OK
5 氘灯能量 OK
6 波长定位 OK

测量
自检完成后仪器进入主菜单, 经30分钟热稳定后可进入正常测量。1 光度测量 2 光谱测量 3 定量测量 4 动力学测量

参数设置
在主菜单选择5键进入系统值设置, 可对氘灯状态、 钨灯状态、 波长修正、 换灯波长进行参数设定

退出系统关机
按MODE键仪器能正常返回, 退出系统。仪器正常关机。

打印机
仪器所附打印机正常完成自检, 打印测试正常。

单项结论:
检测人: 日期: 年 月 日
复核人: 日期: 年 月 日
3．性能确认
3.1 验证项目及技术指标

检 定 项 目
仪 器 级 别
一 级
二 级
波长准确度
±0.3nm
±0.5nm
波长重复性
0.2nm
0.5nm
光谱带宽
分辨深度＞20%
光谱宽带＜2nm
噪声
＜0.001A(100%浅)
＜0.003A(100%浅)
漂移
＜0.001A( 500nm)
＜0.002A( 500nm)

3.2 波长的准确度与重复性
用仪器固有的氘灯, 取单光速能量方式, 采用波长扫描, 扫描速度慢( 如15nm/min) , 响应快, 最小带宽( 如0.1nm) , 量程取0～100%( 或参照仪器说明书设定条件) 。在波长486.02nm及656.10nm二个单峰重复扫描3次, 测量谱图上两条谱线波长, 按下式计算波长的准确度与重复性。
Δλ=-λ δλ=λmax-λmin
式中: Δλ: 波长的准确度; δλ: 波长的重复性;
: 波长测量的平均值; λ: 波长标准值;
λmax、 λmin: 3次测量波长的最大与最小值。
3.3 光谱带宽
仪器取单光速能量方式, 测量条件为: 最小带宽、 扫描速度慢、 响应快、 合适的负高压( 或参照仪器说明书) , 在655～657nm扫描, 在能量—波长图上, 测量氘灯谱线的半宽度, 此值即为仪器的光谱带宽。
3.4噪声
波长置于230nm, 取时间扫描方式( 或定波长扫描) 、 带宽2nm、 常规扫描速度、 量程±0.01(A)(或最灵敏档), 参比和样品光束皆为空白, 扫描2nm, 测量出谱图上最大峰一峰差值, 即为仪器的100%线噪声。
3.5漂移
仪器经过预热平衡2小时后, 将波长置于500nm处, 取时间扫描方式( 或定波长扫描) 、 带宽2nm、 常规扫描速度、 量程±0.01(A)(或最灵敏档), 参比和样品光束皆为空白, 扫描0.5小时, 测量出谱图上0( A) 线的平行包络线的变化, 即为仪器漂移量。
3.6计算机
带有计算机的紫外和可见分光光度计, 必须按照仪器说明书中对计算机所提供的功能进行逐项检定, 考察所提供的功能是否完整, 是否能进行正常操作。
3.7验证结果的处理
按本操作SOP条款验证, 各部分的项目达到规定的仪器, 为合格仪器, 达不到规定的部分, 应立即停止使用, 直到找到原因后, 重新验证合格后方可使用。
4．再验证周期:
4.1 资料确认: 检查有关资料完整性。
4.2 性能验证: 波数准确度、 分辨率及透光率及样品检测等。
4.3 正常情况下每两年做一次验证。

( 八) 、 验证结果总评

总评人:
日期: 年 月 日

( 九) 、 验证批准

批准人:
日期: 年 月 日