多晶X-射线衍射原理与应用课件 北京大学王颖霞XRD.pdf

多晶多晶X-射线衍射原理与应用射线衍射原理与应用王颖霞王颖霞北京大学化学与分子工程学院北京大学化学与分子工程学院稀土材料与应用国家重点实验室无机固体材料化学研究组稀土材料与应用国家重点实验室无机固体材料化学研究组大连大连2007年年10月月29日日合成合成/结构结构/性质性质 方法方法:粉末（单晶）衍射结合电子、中子衍射及谱学手段粉末（单晶）衍射结合电子、中子衍射及谱学手段 29Si(ppm)-140-120-100-80-60-104.3-108-110.7-113.7*-115.2 方向方向:分子筛，稀土分子筛，稀土-过渡金属氧化物，硼酸盐过渡金属氧化物，硼酸盐 合成合成:水热水热,固相反应与硼酸熔体法固相反应与硼酸熔体法本次讨论主要内容本次讨论主要内容?多晶衍射的基本原理和方法多晶衍射的基本原理和方法?多晶衍射在固体材料分析中的应用多晶衍射在固体材料分析中的应用?*常用软件简介常用软件简介多晶多晶X-射线衍射射线衍射4 34 24 1多晶多晶单晶单晶三维三维(倒易格子倒易格子)一维一维(衍射环衍射环)多晶多晶X-射线衍射图射线衍射图203040506070NaCl-Al2O3-SiO2强度强度2/o结晶好，衍射峰尖锐结晶好，衍射峰尖锐多晶多晶X-射线衍射图射线衍射图304050607080C20C30C40C50C60C70C80C90C100Intensity(CPS)2(Degree)衍射峰的宽化(衍射峰的宽化(CeO2-Al2O3体系）体系）多晶多晶X-射线衍射图射线衍射图显示：显示：?衍射峰的位置衍射峰的位置?衍射峰的强度衍射峰的强度?衍射峰的形状(宽化衍射峰的形状(宽化)这几方面数据所给出的有关样品的这几方面数据所给出的有关样品的物相、结构、晶粒度物相、结构、晶粒度如何恰当地提取所需信息？如何恰当地提取所需信息？X-射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用相干散射（相干散射（Bragg散射）散射）晶体晶体X-射线衍射的基础射线衍射的基础质量吸收系数质量吸收系数m不同元素对不同元素对CuK的质量吸收系数的质量吸收系数X-射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用相干散射相干散射 晶体晶体X-射线衍射的基础射线衍射的基础 物质对物质对X-射线的散射主要源于电子的散射效应，电子越多，散射能力越强。射线的散射主要源于电子的散射效应，电子越多，散射能力越强。H散射很弱，在分析中常常难以直接得到其位置。电子衍射及中子衍射散射很弱，在分析中常常难以直接得到其位置。电子衍射及中子衍射原子的散射因子原子的散射因子原子中电子并非集中于一点，不同轨道上的电子对原子中电子并非集中于一点，不同轨道上的电子对X-射线的散射存在位相差，综合效应 射线的散射存在位相差，综合效应 原子的散射因子原子的散射因子fEa一个原子的散射振幅一个原子的散射振幅Ee一个电子的散射振幅一个电子的散射振幅eaEEf=简单示意简单示意简单示意简单示意原子的散射因子原子的散射因子eaEEf=dVdq=体积元体积元dV的散射的散射:edVedqEdEea=()dVeedfirSSo=2()=cossin2cossin2rroooSSrSSSS2SoSdEadVrS-SodV中的微电荷中的微电荷:原子散射因子原子散射因子(利用极坐标关系求解利用极坐标关系求解)drddrefrr =00202ikrcossine 1=sin4kkrkrieekreikrdeikrikrikrikrsin2221sin0cos0cos=()=02sin4drkrkrrref原子散射因子原子散射因子原子散射因子原子散射因子理论计算，得到原子的散射因子理论计算，得到原子的散射因子HFS(Harteree-Fock-Slater)法法TFD(Thomas-Fermi-Dirac)法法 与电子云密度有关与电子云密度有关 与散射角有关与散射角有关 与与X-射线波长有关当射线波长有关当=0,所有电子散射波的位相差为所有电子散射波的位相差为0，f=Z当 当 0，总有相互，总有相互“抵消抵消”发生，发生，f Z原子散射因子原子散射因子1)HFS（自洽场）；（自洽场）；TFD（Fermi-Dirac统计）统计）2)多项式拟合多项式拟合3)所有原子和离子拟合式的所有原子和离子拟合式的9个参数可以从国际晶体学表个参数可以从国际晶体学表C卷中查得卷中查得241sinsin()exp()iiifabc=+未考虑未考虑“反常散射反常散射”原子散射因子原子散射因子1)f sin/高角度衍射峰减弱的重要因素高角度衍射峰减弱的重要因素2)核外电子数相等的原子实，核电荷越大，核对电子的吸引越强，越接近点原子；核外电子数相等的原子实，核电荷越大，核对电子的吸引越强，越接近点原子；3)同一原子，最外层电子对低角度有贡献，而对高角度强度贡献小；内层电子对所有角度的贡献都较大。同一原子，最外层电子对低角度有贡献，而对高角度强度贡献小；内层电子对所有角度的贡献都较大。晶体的结构因子晶体的结构因子衍射的必要条件：衍射的必要条件：Bragg方程方程(或或Laue方程方程)2 d sin =n方程仅给出：衍射方向方程仅给出：衍射方向(位置位置)；倒易空间如果晶胞中所有原子都集中在一点倒易空间如果晶胞中所有原子都集中在一点但是，原子各有其位置！但是，原子各有其位置！晶体的基本单位是晶胞，了解一个晶胞就可以通过周期叠加而得到整个晶体的情况晶体的基本单位是晶胞，了解一个晶胞就可以通过周期叠加而得到整个晶体的情况结构因子结构因子Ecell晶胞中所有原子的散射振幅的叠加不仅表示散射振幅，也表示散射波的表示相角晶胞中所有原子的散射振幅的叠加不仅表示散射振幅，也表示散射波的表示相角hkl衍射指标衍射指标cellhkleEFE=结构因子结构因子晶胞为素格子且只有一个原子晶胞为素格子且只有一个原子A，就将此原子取在原点，就将此原子取在原点，hklAFf=结构因子的散射振幅等于结构因子的散射振幅等于fA相角相角=0结构因子结构因子晶胞为素格子，一个点阵点代表两个原子晶胞为素格子，一个点阵点代表两个原子原子原子A取在原点，原子取在原点，原子B位置坐标参数位置坐标参数(x,y,z)()22hxkylz=+?()0r (S-S)=hxkylz=+r rr?二者的光程差：二者的光程差：二者的相位差：二者的相位差：结构因子结构因子素格子，一个点阵点代表两个原子素格子，一个点阵点代表两个原子原子原子A取在原点，原子取在原点，原子B位置参数位置参数(x,y,z)fAFhklfB 相角相角F(hkl)与原点的之间的夹角与原点的之间的夹角exp()exp 2()hklABhklABFffiFffihxkylz=+=+结构因子结构因子晶胞中含有晶胞中含有 n 个原子个原子,各原子的分数坐标分别为：各原子的分数坐标分别为：(x1,y1,z1)，(xi,yi,zi)(xn,yn,zn)结构因子的一般形式：结构因子的一般形式：F(hkl)相角相角exp2()nhkliiiiiFfi hxkylz=+F(hkl)f1f4f2f3 F(hkl)相角相角A FhklB结构因子结构因子cossinhklhklhklhklFAiBFFi F=+=+222/hkltgB AFAB=+一般形式：一般形式：结构因子与电子云密度结构因子与电子云密度(,)exp 2()1(,)exp2()hklVhklhklFx y zihxkylz dVx y zFihxkylzV=+=+V晶胞体积二者之间的变换关系是结构分析的基础晶胞体积二者之间的变换关系是结构分析的基础X-射线衍射强度射线衍射强度2hklhklIF=简单关系：简单关系：20 hklhklIk I G F=复杂一点：复杂一点：I0,入射线强度；入射线强度；G,仪器、实验条件等；仪器、实验条件等；衍射强度只给出了结构因子的模，失去了相角的信息解结构就是在合理提取强度数据后，解决相角问题！衍射强度只给出了结构因子的模，失去了相角的信息解结构就是在合理提取强度数据后，解决相角问题！X-射线衍射强度射线衍射强度多晶样品的强度表达公式：多晶样品的强度表达公式：jV)(cossin162cos1)cme()(2222324220+=DVhklFRIhklIcI0入射线强度；入射线强度；e电子电荷，电子电荷，m 电子质量，电子质量，c光速光速,X-光波长；光波长；R样品中心至衍射图距离，样品中心至衍射图距离，Vc晶胞体积晶胞体积以上因素 合并为常数项以上因素 合并为常数项Bragg角；角；F(hkl)结构因子；结构因子；D 温度因子温度因子(Debye因子因子)；V样品中参与衍射的体积；样品中参与衍射的体积；j 多重性因子多重性因子反映物相、结构等信息反映物相、结构等信息X-射线衍射强度射线衍射强度多晶样品的强度表达公式：多晶样品的强度表达公式：2322024222e1 cos 21()()()V jm c822 sincoscI hklIF hklDR V+=PLP极化因子；极化因子；LLorentz因子因子,与衍射几何有关，与衍射几何有关，角因子角因子F(hkl)结构因子；结构因子；D 温度因子温度因子(Debye因子因子)；V样品中参与衍射的体积；样品中参与衍射的体积；j 多重性因子多重性因子jVDhklFLPKhklI=2)()(X-射线衍射强度射线衍射强度多晶样品的强度表达公式：多晶样品的强度表达公式：P极化因子极化因子(X光的偏振光的偏振)LLorentz因子因子(几何因子几何因子)LP随角的变化关系。随角的变化关系。jVDhklFLPKhklI=2)()(X-射线衍射强度射线衍射强度多晶样品的强度表达式：多晶样品的强度表达式：jVDhklFLPKhklI=2)()(D 温度因子温度因子(Debye因子因子),原子的热振动原子的热振动D=exp(-2Bsin2/2)B=82UU 原子位移参数，原子位移参数，U=；位移振幅的均方值位移振幅的均方值B 也称温度因子；重原子小也称温度因子；重原子小,轻原子大。无机晶体，轻原子大。无机晶体，B()12;有机物：有机物：B 2-62X-射线衍射强度射线衍射强度多晶样品的衍射强度：多晶样品的衍射强度：jVDhklFLPKhklI=2)()(D 温度因子温度因子(Debye因子因子)原子的热振动原子的热振动D=exp(-2Bsin2/2)B=82U=1.54使高角度衍射减弱使高角度衍射减弱X-射线衍射强度射线衍射强度粉末（多晶）粉末（多晶）样品强度的表达公式样品强度的表达公式多重度因子多重度因子jVDhklFLPKhklI=2)()(j 多重度因子（倍数因子）多重度因子（倍数因子）衍射中衍射中dhkl相等的晶面的数目相等的晶面的数目原因？多晶衍射几何由晶体的对称性决定。原因？多晶衍射几何由晶体的对称性决定。X-射线衍射强度射线衍射强度jVDhklFLPKhklI=2)()(多重度因子多重度因子正交晶系正交晶系:hkl衍射衍射,j=8 hkl hkl hkl hklhkl hkl hkl hkl0 0 0 0 hkhkhkhkhk0衍射衍射,j=4h00衍射衍射,j=200 00 hh不同晶系，不同对称性，不同指标的多重度因子不同晶系，不同对称性，不同指标的多重度因子X-射线衍射强度射线衍射强度多晶多晶样品强度的表达公式样品强度的表达公式有效体积有效体积 V样品中参与衍射的体积多晶衍射常用平板样品架，吸收效应常常可忽略，有效体积与样品有关，而与角度无关样品中参与衍射的体积多晶衍射常用平板样品架，吸收效应常常可忽略，有效体积与样品有关，而与角度无关V=A0/(2)A0入射光的横截面积；入射光的横截面积；样品的线吸收系数质量吸收系数与线吸收系数的关系样品的线吸收系数质量吸收系数与线吸收系数的关系:m=/jVDhklFLPKhklI=2)()(X-射线衍射射线衍射衍射的必要条件：衍射的必要条件：Bragg方程（或方程（或Laue方程）方程）2dsin =n HSS=0+=c lbkahH衍射的充分条件：结构因子衍射的充分条件：结构因子Fhkl 0X-射线衍射基本原理射线衍射基本原理|F(hkl)|0|F(hkl)|=0 的两种情况的两种情况1)系统消光系统消光2)加和为零 或小到难以察觉加和为零 或小到难以察觉空间群判断空间群判断X-射线衍射强度射线衍射强度衍射的充分条件：结构因子衍射的充分条件：结构因子F(hkl)F(hkl)与消光规律与消光规律:1)格子类型的消光格子类型的消光2)螺旋轴、滑移面引起的消光螺旋轴、滑移面引起的消光从倒易格子的系统消光可以推知晶体中的微观对称元素！从倒易格子的系统消光可以推知晶体中的微观对称元素！空间群的判断（120种衍射群）空间群的判断（120种衍射群）指标化并给出空间群的初步判断指标化并给出空间群的初步判断X-射线衍射数据 的指标化射线衍射数据 的指标化晶面间距与点阵常数的关系：晶面间距与点阵常数的关系：222222221()hkldaA hkl+=+立方晶系：立方晶系：2222222221()hkldacA hkCl+=+=+四方晶系：四方晶系：22222222221hkldabcAhBkCl=+=+正交晶系：正交晶系：222222143hhk kldac+=+六方晶系：六方晶系：三方作六方表达时相同三方作六方表达时相同X-射线衍射数据 的指标化射线衍射数据 的指标化晶面间距与点阵常数的关系：晶面间距与点阵常数的关系：22*22*22*2*12cosdh ak bl chla c=+单斜晶系：单斜晶系：三斜晶系：三斜晶系：d22*22*22*2*1*2cos 2cos2cosh ak bl chka bklb chla c=+倒易空间与正空间之间存在确定的函数关系倒易空间与正空间之间存在确定的函数关系解析法、作图法、尝试法解析法、作图法、尝试法,（Teror,Dicvol,ITO）与计算机技术结合，指标化功能强大！）与计算机技术结合，指标化功能强大！指标化结果，可以给出多种解，需要正确判断与选择指标化结果，可以给出多种解，需要正确判断与选择多晶多晶X-射线衍射相定量射线衍射相定量样品强度的表达公式样品强度的表达公式有效体积有效体积V=A0/(2)样品的线吸收系数当选定样品、衍射峰，质量吸收系数与线吸收系数的关系样品的线吸收系数当选定样品、衍射峰，质量吸收系数与线吸收系数的关系:m=/2hklhklIK P L FD jV=0/2hklAIKK=多晶多晶X-射线衍射相定量射线衍射相定量当选定样品、衍射峰，当选定样品、衍射峰，0/2hklAIKK=n相混合体系中相混合体系中i相的衍射强度：相的衍射强度：/iitIK=1ntiii=i 体积分数体积分数多晶多晶X-射线衍射相定量射线衍射相定量/iitIK=/oiiIK=1ntiii=n相混合体系中相混合体系中i相的衍射强度：相的衍射强度：i相独立存在时的衍射强度：相独立存在时的衍射强度：t是是i和和i的函数，的函数，Ii与与i之间的关系非线性之间的关系非线性外标法，内标法，基体冲洗法，外标法，内标法，基体冲洗法，自动冲洗绝热法自动冲洗绝热法多晶多晶X-射线衍射相定量射线衍射相定量/iitIK=n相混合体系中相混合体系中i相的衍射强度：相的衍射强度：i i相的体积分数相的体积分数1ntiii=j相的衍射强度：相的衍射强度：/jjtIK=i j相的体积分数相的体积分数多晶多晶X-射线衍射相定量射线衍射相定量i相与相与j相的衍射强度之比：相的衍射强度之比：/iiiiiijjjjjjImmIKKKImmI=i相在混合体系中的质量分数相在混合体系中的质量分数：11/niijjmwm=无标相定量的关系式，结晶相且需要所有物相的结构数据无标相定量的关系式，结晶相且需要所有物相的结构数据晶粒大小的测定晶粒大小的测定晶粒变小导致衍射峰的宽化晶粒变小导致衍射峰的宽化0 01 12 2p p-1 1p p+pScherrer 公式：公式：0.89coshklhklD=晶粒大小的测定晶粒大小的测定衍射峰衍射峰(B)：仪器因素：仪器因素(b)与样品因素与样品因素()的卷积的卷积:YGS=如何提取与晶粒变小相关的半峰宽？如何提取与晶粒变小相关的半峰宽？去卷积去卷积通常可以近似：通常可以近似：B=+b (Lorentian function)B2=2+b2(Gaussian function)X-射线衍射图峰形射线衍射图峰形Voigt,Pseudo Voigt,晶粒大小的测定晶粒大小的测定仪器分辨率：仪器分辨率：b 0.10o标准样品：标准样品：-石英 硅粉样品晶粒小，石英 硅粉样品晶粒小，nm量级，宽化效应如何？量级，宽化效应如何？约约100 nm,开始有宽化开始有宽化10nm，宽化明显，宽化明显(1)5nm,峰很宽（峰很宽（2）nm 级级(2-20),可以直接用半峰宽求晶粒大小可以直接用半峰宽求晶粒大小注意：注意：1）K 1与与K 2分离；分离；2）若有畸变，复杂；）若有畸变，复杂；3）晶粒太小，信号可信度变差）晶粒太小，信号可信度变差结构精修结构精修Rietveld法法202hklhklAIK P L FD j=积分强度：积分强度：多晶衍射：相对独立峰数目少，需要分峰以提取各衍射的积分强度多晶衍射：相对独立峰数目少，需要分峰以提取各衍射的积分强度分配较难且可能不合理分配较难且可能不合理Rietveld法从全图出发，利用数学函数将计算得到的强度进行分配，与步进扫描所收的各点的实验数据进行比较。法从全图出发，利用数学函数将计算得到的强度进行分配，与步进扫描所收的各点的实验数据进行比较。结构精修结构精修Rietveld法法利用计算机程序，逐点比较衍射强度的计算值和实验值，用最小二乘法调节晶胞参数、原子坐标参数和峰形函数参数等，使计算值与实验值 尽可能吻合，即拟合的剩余因子尽可能小。一般用加权剩余差方因子利用计算机程序，逐点比较衍射强度的计算值和实验值，用最小二乘法调节晶胞参数、原子坐标参数和峰形函数参数等，使计算值与实验值 尽可能吻合，即拟合的剩余因子尽可能小。一般用加权剩余差方因子Rwp:2,1211()2niii cini iiw YYwpwYR=21/iiw=结构精修结构精修Rietveld法法22,12,2()()(,)()()0oniii cii chklihklihklxw YYYIL P A FTTbx=+=峰形函数峰形函数峰形函数峰形函数结构精修结构精修Rietveld法法1）一套好的衍射数据）一套好的衍射数据2）较合理的初始结构模型）较合理的初始结构模型3）选择适宜的峰形函数）选择适宜的峰形函数可做的工作：可做的工作：1）已知结构的精修比较；）已知结构的精修比较；2）异质同构的确认与修正；）异质同构的确认与修正；3）部分结构已知，寻找未知的部分；）部分结构已知，寻找未知的部分；4）通过分析，建立未知结构的模型，进行修正与确认通过分析，建立未知结构的模型，进行修正与确认5）无标相定量；）无标相定量；6）晶粒大小与畸变）晶粒大小与畸变多晶多晶X-射线衍射应用射线衍射应用1.无标相定量与晶粒大小分析：无标相定量与晶粒大小分析：(略略)2.异质同构的确认与修正异质同构的确认与修正:CeTi2O63.结构未知的部分 的求出结构未知的部分 的求出:Sb2O3/ZSM-54.未知结构解析未知结构解析1）通过多晶数据得到结构初始模型）通过多晶数据得到结构初始模型2）搭建未知结构的模型，进行确认与修正）搭建未知结构的模型，进行确认与修正多晶多晶X-射线衍射应用射线衍射应用3.结构未知的部分的求出结构未知的部分的求出:Sb2O3/ZSM-51 02 03 04 05 0cba2样品的样品的XRD图谱图谱(a)Sb2O3,(b)ZSM-5,(c)Sb/ZSM-5多晶多晶X-射线衍射应用射线衍射应用3.结构未知的部分的求出结构未知的部分的求出:Sb2O3/ZSM-5Sb2O3/ZSM-5 谱图的分析谱图的分析代入分子筛骨架结构代入分子筛骨架结构通过电子云密度差值傅立叶分析，结合通过电子云密度差值傅立叶分析，结合ZSM-5结构特征，给出结构特征，给出Sb,O的分布，并进一步精修的分布，并进一步精修多晶多晶X-射线衍射应用射线衍射应用3.结构未知的部分的求出结构未知的部分的求出:Sb2O3/ZSM-5Sb2O3/ZSM-5 结构的全图拟合分析结果吻合较好结构的全图拟合分析结果吻合较好(Rwp=0.165)Sb/ZSM-5为正交晶系为正交晶系(D2h-Pnma)，晶胞参数，晶胞参数a=20.1682(4),b=19.9776(3),c=13.4495(3)3.Sb2O3在在ZSM-5孔道中的分布孔道中的分布(010)视图视图(略倾斜略倾斜)(100)视图视图孔道中孔道中 Sb与与O的占有率低的占有率低,为为0.16多晶多晶X-射线衍射应用射线衍射应用4.未知结构解析未知结构解析直接从多晶数据 得到结构初始模型直接从多晶数据 得到结构初始模型Phase Diagram of La2O3-CaO-MnOxSystemX.Y.Wang,J.H.Lin et al.J.Solid State Chem.2001 La2Ca2MnO7Structure of La2Ca2MnO7(n=1)R3 a=5.627,c=17.317,Rp=0.058 Rwp=0.085-Structure of La2Ca2MnO7(n=1)Ca化合物中的化合物中的Ca2O层层Structure of La2Ca2MnO7(n=1)n=1:|AB|BC|CA|X.Y.Wang,J.H.Lin,et al,Angew.Chem.Int.Ed.,39,2739(2000)An+1MnnO3n+4(Ca2O)系列化合物的设计与合成系列化合物的设计与合成La4Ba2.6Ca1.4(Mn4Ca)O19,n=5Ln2Ca2MnO7,n=1,Ln=RELa2Ba0.8Sr0.6Ca1.6Mn2O10,n=2Inorg.Chem.Comm.,5,966(2002);Chem.Mater 15:516-522(2003)J Solid State Chem.(2004)多晶多晶X-射线衍射应用射线衍射应用4.未知结构解析未知结构解析 根据结构化学原理，搭建未知结构的模型，进行确认与修正新型沸石分子筛根据结构化学原理，搭建未知结构的模型，进行确认与修正新型沸石分子筛RUB-41(骨架类型骨架类型RRO)的结构解析的结构解析RRO，参见参见”Atlas of Zeolite framework types”6th,2007,pp270-271;Wang YX,H.Gies,B.Marler,U.Muller,Chem.Mater.2005,17,43-49As-made:RUB-39 a layered silicatemonoclinic,P 2/c,a=7.3264b=10.719 c=17.5055 =115.673After calcination:RUB-41 Framework monoclinic,P 2/c a=7.3413,b=8.7218,c=17.1668,=114.155HEU:monoclinic,C 2/ma=17.767 b=17.958 c=7.431 =115.93X-射线衍射图的比较与模拟X-射线衍射图的比较与模拟Similarity of RUB-41 and HEU:LayerSBUMirror plane HEU,ABAB b=2dLSymmetry center RUB-41,AAAA,b=dL29Si MAS NMR spectrum of RUB-39a:hpdec 29Si(ppm)-140-120-100-80-60-104.3-108-110.7-113.7*-115.2 b:cp固体核磁共振29Si MAS NMR spectrum of RUB-41 hpdec(no signal in cp spectrum)29Si(ppm)-125-120-115-110-105-100-95-115.3-107.9-112.9 *-104.3-108.0-110.7-113.7-115.4*29Si(ppm)-160-140-120-100-80-60Quantitative Simulation:I1:I2:I3:I4:I5=2:2:1:2:2 Five unique Si positionsView along(100):10-member ring(5.9 4.1)RUB-41 结构精修结构精修Formula：Si9O18 Z=2S.G.：P 2/c(No.13)a=7.3453(1),b=8.7237(1)c=17.1516(1),=114.22 Rwp=8.9 Rp=8.9 2=2.3View along(001):8-member ring(5.8 4.1)Rigid Body:x=x-zsin(-90)=axa-czcsin(-90)y=y=bybz=zcos(-90)=c zc cos(-90)Oblique Coordinates Cartecian Coordinates由由RUB-41结构结构(衍射图红色衍射图红色)推出其前驱体推出其前驱体RUB-39的结构的结构(衍射图红色衍射图红色),二者第一个峰晶面间距相差约二者第一个峰晶面间距相差约2TOPAS:positions 10 O，1 N，4 CStructure refinement of RUB-39 by Fullprofa=7.3295,b=10.7203,c=17.5105,=115.696Rwp=13.4,Rp=14.5 2=3.6RUB-39的结构（的结构（100方向）方向）从层状硅酸盐到三维骨架分子筛从层状硅酸盐到三维骨架分子筛Air H2Si18O382(C8H20N)Si18O36RUB-39RUB-41 H2O+NOx+CO+CO2新型分子筛合成的重要途径之一新型分子筛合成的重要途径之一Y.X.Wang,H.Gies,J.H.Lin,Chemistry of Materials,19:4181-4188(2007)多晶多晶X-射线衍射数据分析软件射线衍射数据分析软件?PowderX 指标化与数据处理（中科院物理所，董成教授指标化与数据处理（中科院物理所，董成教授)?PowderCell 粉末衍射图模拟空间群的子、母群关系粉末衍射图模拟空间群的子、母群关系?Fullprof suite(Winplot,Gfourier)结构精修，初结构模型的建立；指标化结构精修，初结构模型的建立；指标化以上软件均可以从国际晶体学会的网页以上软件均可以从国际晶体学会的网页www.ccp14.ac.uk相关目录上下载，根据说明，必要的时候与作者联系获得实用权限相关目录上下载，根据说明，必要的时候与作者联系获得实用权限?TOPAS（Bruker，商业，常与仪器配合）相分析、相定量、晶粒大小与畸变结构精修与解决，商业，常与仪器配合）相分析、相定量、晶粒大小与畸变结构精修与解决(界面友好，使用方便界面友好，使用方便)?其它：其它：GSAS 等等致谢致谢林炳雄教授 北京大学林建华教授 北京大学林炳雄教授 北京大学林建华教授 北京大学Prof.Hermann Gies,Ruhr University Bochum,Germany张婉静教授李士杰副教授李斌 博士广西大学张婉静教授李士杰副教授李斌 博士广西大学谢谢您的阅读！欢迎批评指正。谢谢您的阅读！欢迎批评指正。