粮食卫生标准样本.doc

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粮食卫生标准
前 言 

本标准自实施之日起代替GB2715—81《粮食卫生标准》, 原标准同时废止。 
本标准与GB2715—81相比主要修改如下:  
1按照GB/T1.1— 对标准文本格式进行了修改。 
2增加了标准的适用范围为”本标准适用于供人食用的禾谷类、 豆类、 薯类的原粮和成 
品粮。” 
3 增加了术语和定义、 食品添加剂的使用、 粮食包装、 标识、 运输、 贮存的要求。  
4增加了感官指标要求, 规定为: ”应具有正常粮食的色泽、 气味, 不得有发霉变质现象”,  
增加了便于检查的热损伤粒、 污秽物、 麦角、 毒麦、 蔓陀罗籽、 麦仙翁及其它有毒植 
物种子等指标。 
5 增加了霉菌毒素、 脱氧雪腐镰刀菌烯醇、 玉米赤霉烯酮、 赭曲霉毒素A的限量指标。 
6增加了溴甲烷、 马拉硫磷、 甲基毒死蜱 、 甲基嘧啶磷、 溴氰菊酯、 林丹的最大残留限 
量。删除了氰化物、 氯化苦、 二硫化碳、 砷的指标。 
本标准的附录A 是规范性附录。 
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。 
本标准起草单位: 。 
本标准主要起草人:  

GBxxxxx-  
粮食卫生标准 

1.范围  

本标准规定了粮食的定义、 指标要求、 检验方法、 包装、 运输及贮存、 标识的卫生要求。 
本标准适用于供人食用的禾谷类、 豆类、 薯类的原粮和成品粮。 

2.规范性引用文件 

下列文件中的条款经过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 , 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 
GB/T5009.12 食品中铅的测定 
GB/T5009.15 食品中镉的测定 
GB/T5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 
GB/T 5009.19 食品中六六六、 滴滴涕残留量的测定 
GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定 
GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒B1的测定 
GB/T 5009.36 粮食卫生标准的分析方法 
GB/T 5009.96 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 
GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 
GB/T 5009.110植物性食品中氯氰菊酯、 氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定 
GB/T 5009.111 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 
GB/T XXXX 食品中农药最大残留限量 

3 术语和定义  
下列术语和定义适用于本标准:   
3.1 原粮: 指未经加工的粮食。 
3.2 成品粮:  由原粮经加工而成的粮食。 
3.3 禾谷类: 指经栽培的禾本科草本植物的颖果或种子。 
3.4 豆类: 指经栽培的豆科植物的干种子。 
3.5 薯类: 指经栽培的草本植物的块根或块茎。 
3.6 污秽物: 指动物源杂质。 

4 指标要求 
4.1 感官要求  
应具有正常粮食的色泽、 气味, 不得有发霉变质现象。 
4.2 粮食的基本卫生 
粮食的基本卫生应符合表1的规定。  

4.3 微生物指标 
微生物指标应符合表2的规定。 

4.4 理化指标 
理化指标应符合表3的规定。 

4.5 农药最大残留限量  
粮食中农药最大残留限量应符合表3的规定。 

5 检验方法 
5.1 感官检验 
按GB/T 5009.36规定方法测定。  
5.2 热损伤粒 
按SN/T0800.7规定方法测定。 
5.3 污秽物 
按 SN 
5.4 麦角、 毒麦、 蔓陀罗籽及其它有毒植物的种子 
按GB/T 5009.36的规定的方法检验 
5.5 黄曲霉毒素B1 
按GB/T 5009.22 规定的方法测定。  
5.6 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 
按GB/T 5009.111 规定的方法测定。 
5.7玉米赤霉烯酮 
按 附录A 规定的方法测定。 
5.8 赭曲霉毒素A 
按GB/T5009.96规定的方法测定。  
5.9 铅 
按GB/T5009.12规定的方法测定。 
5.10 镉 
按GB/T5009.15规定的方法测定。 
5.11 汞 
按GB/T5009.17规定的方法测定。 
5.12磷化物、 七氯、 艾氏剂、 狄氏剂 
按GB/T 5009.36规定的方法测定。 
5.13 溴甲烷 
按SN/T 0649规定的方法测定。 
5.14 马拉硫磷 
按GB/T 5009.20规定的方法测定。 
5.15 甲基毒死蜱  
按GB/T 5009.145规定的方法测定。 
5.16甲基嘧啶磷 
按SN/T 0137、 SN/T 0154规定的方法测定。 
5.17 溴氰菊酯 
按GB/T 5009.110规定的方法测定。 
5.18 六六六、 滴滴涕 
按GB/T 5009.19规定的方法测定。 
5.19 林丹 
按GB/T 5009.19规定的方法测定。 

6包装 
粮食的包装应使用符合卫生要求的包装材料或容器, 包装应完整、 无破损、 无污染。 

7 标识 
粮食的标识应在外包装上注明粮食名称、 产地。转基因的粮食应在包装物明显处标注”转基因XX”字样, 并符合农业部第10号令《农业转基因生物标识管理办法》的规定。 

8 贮存及运输 
粮食应贮存在专用清洁、 干燥、 无污染的仓库内, 不得与有异味或水分较高的物质混贮。 
应使用符合卫生要求的专用工具、 容器运送, 运输中应注意防止雨淋、 污染。 

GBxxxx-  
附录A 
(规范性附录)  
玉米赤霉烯酮的测定方法 

薄层色谱法 

1 原理 
样品中的玉米赤霉烯酮经提取、 净化、 浓缩和硅胶G薄层展开后, 玉米赤霉烯酮在短波紫外光下显蓝色荧光, 与标准比较。 
2仪器与试剂 
小型粉碎机、 电动震荡器、 紫外光灯 硅胶G、  
玉米赤霉烯酮 Sigma化学公司购得。其余试剂为分析纯。 
3标准溶液制备  
精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品, 加无水乙醇溶转入100ml容量瓶中, 加无水乙醇至刻度, 此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g/L。吸取此标准溶液1ml, 用无水乙醇稀释至10ml, 此标准溶液每 ml含玉米赤霉烯酮3ug。将此标准溶液置4℃冰箱备用。 
4测定方法 
4.1提取及纯化 称取20g粉碎的样品, 置250ml 具塞瓶中, 加6ml水和100ml乙酸乙酯, 震荡1h, 用折叠式快速滤纸过滤, 量取25ml滤液于75ml蒸发皿中, 置水浴上将溶液浓缩至干, 用25ml 三氯甲烷分3次溶解残渣, 并转移至100ml分液漏斗中, 在原蒸发皿中加入1mol/L氢氧化钠溶液10ml, 然后用滴管沿管壁离三氯甲烷层1~2cm处加入1mol/L氢氧化钠溶液, 并轻轻转5次, 防止乳化, 静止分层后, 将三氯甲烷层转移至第二个100ml分液漏斗中, 再慢慢加入10ml /L氢氧化钠溶液, 轻轻旋转5次, 弃去三氯甲烷层, 将第二个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并入第一个分液漏斗中, 用少许蒸馏水淋洗第二个分液漏斗, 洗液倒入第一个分液漏斗中, 加入5ml三氯甲烷, 轻轻振摇, 弃去三氯甲烷层, 再用5ml三氯甲烷重复振摇提取一次, 弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6ml 1.33mol/L磷酸溶液后, 再用0.67mol磷酸调节pH至9.5, 于分液漏斗中加入15ml 三氯甲烷, 振摇20~30次, 将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸, 滤于75ml蒸发皿中, 最后用少量三氯甲烷淋洗滤器, 洗液合并于蒸发皿中, 将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙醇1ml, 充分混合, 用滴管将溶液转移至具塞小瓶中, 供薄层点样用。 
4.2薄层层析 
4.2.1薄层板的制备 : 3g硅胶G,加7~8ml 蒸馏水, 研磨至糊状后, 立即倒入涂布器内, 推成5x20cm薄层板3块, 置室温干燥后, 在105℃活化1 h, 取出放干燥器中备用。 
4.2.2展开剂: 三氯甲烷-甲醇( 95: 5) 15ml 或甲苯-乙酸-甲酸( 6: 3: 1) 15ml任选一种。 
4.2.3点样: 10ug微量注射器在薄层板上距下端2.5cm的基线上点3点: 标准液10ul、 样品提取液30 ul加标准溶液10ul, 边点样边用吹风机吹干, 点1滴吹干后再继续滴加。 
4.2.4展开: 在展开槽中倒入展开剂, 将薄层板浸入溶剂中, 展至10 cm, 取出挥干。 
4.2.5观察与评定: 薄层板置短波紫外光( 254nm) 下观察, 如样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点, 则样品中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50ug/kg以下; 若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等, 而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠, 则样品玉米赤霉烯酮中玉米赤霉烯酮的含量为50ug/kg; 若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强, 则根据其荧光强度估计减少滴加的微升数, 或将样液稀释后再滴加不同的微升数, 直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。 
5计算:   
V1 100 
玉米赤霉烯酮( ug/kg) =0.03x--x D x -- 
V2 W 
式中; 0.03--玉米赤霉烯酮的最低检出限, ug;  V1—加入丙酮的体积, ml; 
V2—出现最低荧光室滴加样液的体积, ml; D—样液的总稀释倍数 
W—加入丙酮溶解残渣时相当样品的重量, g 

粮食卫生标准修订编制说明 
一、 背景 
粮食卫生标准( GB2715-1981) 是1981年颁布实施的, 至今已有21年, 在此期间中国经历了改革开放, 粮食综合生产能力和食物消费质量明显提高,粮食生产从自产自给到粮食的进出口贸易。特别是 中国加入了WTO, 粮食的进口缺少有效的调控措施, 原粮食卫生标准已不适应当前保护国民健康和对进口粮食有效调控的需要。为了适应中国加入WTO的形势需要, 充分运用卫生与植物卫生措施应用协定( SPS协定) 和贸易技术壁垒协定( TBT) , 进一步保护国民的身体健康, 保障粮食进出口的公平贸易, 根据卫生部和国家质检总局的有关指示精神, 对原《粮食卫生标准》进行了修订。 
参加本次标准修订的单位有: 卫生部卫生法制与监督司、 国家质检总局食品安全局、 中国标准化管理委员会、 卫生部卫生监督中心、 中国疾病预防与控制中心营养与食品安全所、 江苏省疾病预防与控制中心、 农业部谷物监测中心、 辽宁省、 上海市进出口检验检疫局。 

二、 修订原则 
粮食是中国人民群众的生存的主要食物来源, 粮食的卫生质量与广大群众的密切相关, 同时粮食又是中国进出口的重要贸易物资。因此修订原粮食卫生标准时, 协作组成员充分考虑到既要认真履行保护国民健康原则, 同时也要学习运用SPS的规则。主要遵循以下原则:  
1． 与CAC标准协调一致的原则;  
2．以”危险性评估”结果作为标准制修订依据的原则。特别是当出于保护中国相关产业的利益, 而使得中国标准严于CAC标准或出口国标准时, 更应考虑此项原则;  
3．透明度原则。我们修订时吸纳生产、 经营、 运输、 卫生监督和进出口检疫机构等多方面人员参加修订工作, 并广泛听取生产、 经营和使用单位的意见。 
在标准修订过程中, 标准修订协作组查阅了国际食品法典委员会( CAC) 的食品法典、 美国、 日本及欧盟的有关标准和法典。对原标准的科学性、 可操作性等方面进行审核和修订, 并对标准文本格式按照GB/T1.1- 进行了修改。  

三、 新标准的修改内容 
1增加标准的适用范围, 为 ”本标准适用于供人食用的禾谷类、 豆类、 薯类的原粮和成品粮。” 
2 为准确理解和执行标准, 增加了术语和定义 。 
3增加了对感官指标的要求, 依据《食品卫生法》的规定, 对粮食的感官要求规定为: ”应具有正常粮食的色泽、 气味, 不得有发霉变质现象。”并”符合表1的规定”。 
4 增加了霉菌毒素限量的指标, 脱氧雪腐镰刀菌烯醇( DON) 在小麦、 大麦、 玉米及其成品粮中 ≤1000µg/kg; 玉米赤霉烯酮在小麦、 玉米中 ≤60µg/kg; 赭曲霉毒素A在谷类、 豆类 中≤5µg/kg。 
5对农药残留作了较为详细的规定, 增加了溴甲烷、 马拉硫磷、 甲基毒死蜱 、 甲基嘧啶磷、 溴氰菊酯 、 林丹的最大残留限量。 
6 增加了食品添加剂的使用、 包装、 标识、 运输、 贮存的要求。 
7 标准文本按GB/T1.1— 进行编写。 

四、 修改的依据和危险性评估 
1确定适用范围  
原标准无适用范围, 不利于食品生产经营单位和监督部门正确使用本标准, 因此修改时增加适用范围, 为供人食用的禾谷类、 豆类、 薯类的原粮和成品粮, 排除了工业用和饲料用的粮食。 

2 增加感官指标的要求 
按照CAC的标准和中国食品卫生法的要求。本标准除要求粮食”不得有发霉变质现象”外, 增加了热损伤率、 污秽物、 麦角(菌斑麦)、 毒麦、 蔓陀罗籽、 麦仙翁及其它有毒植物种子在粮食中不得检出的指标。 
热损伤粒是防止粮食因受潮受热引起品质发生变化的指标, 因该变化导致最终会影响粮食的卫生, 国外的标准中也有此指标, 如美国大麦的标准规定受热粒是由于受热而发生实质性变色和损坏的大麦、 其它谷物和颗粒碎片被称为热损坏粒。美国大豆标准和玉米标准设立了总损坏粒和热损和热坏粒的指标; 国外的大豆等粮食曾多次因霉变和热损伤而销毁的案例, 如辽宁出入境检验检疫局, 9月27日对从阿根廷、 巴西进口的1700吨发霉变质大豆进行销毁处理, 因此本次修订时增加热损伤粒的指标。 
CAC的系列粮食标准都设立污秽物、 麦角(菌斑麦)、 毒麦、 蔓陀罗籽、 麦仙翁及其它有毒植物种子的指标, 因此本次修订时与CAC接轨, 增加上述指标。其中污秽物是特指”动物源杂质”, 例如动物粪便, 动物尸体、 动物分泌物及其组织。 

3霉菌毒素指标的设定  
食品中黄曲霉毒素的含量一直为世界各国和国际组织所关注。JECFA曾于第31次会议、 第46次会议和第49次会议上评价了黄曲霉毒素。但未推荐ADI或PMTDI, 国际癌症研究机构(IARC)已将黄曲霉毒素列为天然存在的人类致癌物。大多数流行病学研究资料证明食用被黄曲霉毒素B1污染的食品与肝癌之间存在一定相关, 而对乙肝表面抗原阳性者则黄曲霉毒素的致癌性更强。本次修订时黄曲霉毒素B1的指标按照国家标准GB2761直接引用。 
脱氧雪腐镰刀菌烯醇( DON) 是直接引用国家标准GB16329-1996 的。小麦、 面粉、 玉米及玉米粉中DON的限量标准为1000μg/kg, 引用1992年全国营养调查全国城乡食物消费量和DON限量估计中国居民膳食DON的摄入量, 以评价GB16329-1996和本次修订的标准, 中国居民面食及其它谷类DON摄入量分别为PMTDI的297.8%和57.5%, 说明小麦和面粉DON摄入量高于JECFA推荐的PMTDI, 应该修订小麦及面粉中DON指标, 而玉米及玉米粉DON摄入量低于1μg/kg是安全的, 不需修订。 
新增加玉米赤霉烯酮指标, 玉米赤霉烯酮( ZEN) 是禾谷镰刀菌在玉米、 大麦、 小麦等作物上产生的二次代谢产物, 猪和牛等家畜吃了被玉米赤霉烯酮污染的谷物和饲料后, 可引起动物的雌激素中毒症。当前有许多国家制定了玉米赤霉烯酮的限量标准, 奥地利规定小麦、 裸麦、 硬质小麦中不得超过60µg/kg, 巴西、 法国、 罗马尼亚、 俄罗斯、 乌拉圭等国也制定了限量标准( 详见附件1) 。本次拟将该指标定为: 在小麦、 玉米中的限量为≤60µg/kg。 
新增加赭曲霉毒素A( Ochraceus A), OA是曲霉属和青霉属的某些菌种产生的二次代谢产物, 直接危害人类健康, 该毒素多发生在30℃以下潮湿地区,当前主要发现在加拿大和欧洲地区,第56次JECFA会议对OA进行了危险性评价, 得出的结论是体内和体外试验显示OA具有遗传毒性, 引起DNA的损伤,大鼠和小鼠试验能穿透胎盘引起致突变作用,上泌尿管肿瘤的患者,其血液中OA的水平高于其它人群, 因此继续维持其暂定的每周耐受摄入量( PTWI) 100ng/kg.bw。在对两个建议限量值5mg /kg和20mg /kg进行危险性评估时显示出粮食为主的膳食消费人群的摄入量95%分位数已接近PTWI( 无论哪个限量) 。针对这种情况, JECFA将继续搜集资料, 特别是欧洲地区的污染数据, 预计在 再次对OA进行评价。考虑到小麦、 大麦和黑麦是摄入OA主要的食物品种, 决定主要制定这些食物中OA的限量标准。会议认为小麦、 大麦、 黑麦及其制品中OA限量5mg/kg是安全可行的, 因此决定将之上升至第5步提交第24次CAC大会初审。因此本次制定中国标准时参照CAC的指标值, 规定赭曲霉毒素A在谷类、 豆类中≤5µg/kg,以保护人民健康和调控进出口粮食。奥地利、 巴西、 捷克、 丹麦、 法国、 希腊、 以色列、 罗马尼亚、 瑞士等国家已分别制定卫生标准。 

4理化指标的设定 
标准中保留铅、 镉、 汞等污染物的控制指标。 
食品中铅的含量一直为人们所关注。JECFA曾多次对其评价, 当前的PTWI为0.025mg/kg.bw, CCFAC据此相应下调了限量标准。CCFAC第32届会议讨论了各类食品中铅的限量标准, 各类食品铅限量标准已达第8步。CAC的标准中谷物、 豆类的铅限量为≤0.2mg/kg, 中国于1990年和1992年进行了两次中国总膳食研究, 每人每日铅膳食摄入量分别为86.3和81.5g。若以PTWI 0.05mg/kg.bw计, 分别为PTWI 20.1% 和19.0%。1993年FAO/WHO JECFA发布铅PTWI 为0.025mg/kg.bw, 以此PTWI值计, 则分别为PTWI 的 40.3% 和38.0%。表明中国实际膳食铅摄入量低于JECFA推荐的日允许摄入量。因此将铅定为 ( 以Pb计) ≤0.2mg/kg是安全的。 
镉 食品中的镉JECFA曾多次对其评价, 的JECFA评价PTWI依然维持为0.007mg/kg.bw, CCFAC据此提出限量指导值。CCFAC第32届会议讨论了谷类与豆类食品中镉的限量标准为0.1mg/kg, CCFAC第33届( ) 其上升到第8步时, 日本由于大米不能达标反对较大, 故大米、 面粉、 黄豆和花生限量定为0.2mg/kg( 处于第5步) 。结合中国实际镉摄入情况,  1990年和1992年进行了两次中国总膳食研究, 每人每日镉膳食摄入量分别为13.8和19.4 g。 1988年JECFA建议的暂定每人每日允许摄入量( PTWI) 0.007 mg/kg.bw, JECFA的重新评估数据依然维持PTWI 0.007mg/kg.bw。以人体重60kg计, 每人每周镉允许摄入量为420mg, 每人每日镉允许摄入量为60mg。以此PTWI值计, 则分别为PTWI 的 23.0% 和32.3%。上述结果表明中国实际膳食镉摄入量低于JECFA推荐的日允许摄入量。因此, 本次修订的标准中粮食类原则上采用CCFAC第8步的0.1mg/kg限量标准, 大米的镉限量指标仍维持GB15201-94原标准不变, 这等于等效采用了CCFAC对大米的建议值( 第5步) 。 
汞 FAO/WHO食品添加联合专家委员会(JECFA)1972年推荐总汞的暂定最大允许摄入量为每人每周300mg( 相当5mg /kg.b.w./周) , 1988年推荐甲基汞暂定最大允许摄入量为每人每周198mg( 相当3.3mg /kg.b.w./周) , 这一规定至今没有变动, 结合中国当前部分地区六大类食品中实际情况, 粮食中汞限量指标维持原标准限量不变。 
依据中国1992年营养调查统计的全国平均每标准人每日食物消费量及各类食品中汞的限量标准, 计算人均每周从食物中的汞摄入量为120mg, 不超过FAO/WHO建议的每人每周允许摄入量300mg, 处于安全水平。其中由于粮食是主要的食物, 占52%。 

5 农药最大残留限量的设定  
1) 修订的标准中保留磷化物、 六六六、 滴滴涕、 艾氏剂、 狄氏剂的指标和限量值不变 。 
磷化物( Phosphide) 未检索到CAC的规定, 本次修订时保留原来的指标值。 
六六六( HCH) , CAC无限量标准, FAO/WHO及IARC曾对工业品HCH评价的资料, 但未推荐ADI值。为了对本标准进行危险性分析, 按工业品HCH中主要异构体比例: a-HCH 65-70%、 b-HCH 7-10%、  g-HCH 14-15%, 将其ADI值估算为0.0023mg/kg体重。以中国成年男人平均体重60kg计, 则每人每日允许摄入0.14mg。根据1992年全国营养调查资料, 全国城乡每标准人日各类食品消费量( 克) : 谷类447, 豆类11, 薯类87, 蔬菜320, 水果52, 肉类59, 水产类28, 蛋类16, 乳类15。按照本标准残留限量计, 每人每日摄入HCH理论值为 0.11mg, 为每人每日允许摄入0.14mg的78.6%。1990年与1973-1978年膳食摄入量比较, HCH摄入量已由2.5mg/kg体重/日下降到0.083 mg/kg体重/日。则实际膳食摄入量仅为每人每日允许摄入量0.14mg的3.6%。本指标值的设定既保证膳食安全性, 且合理和可行。 
滴滴涕( DDT) CAC规定在粮食≤0.1mg/kg。两次总膳食研究结果表明, 谷类实测结果在0.001 ~0.002mg/kg之间; 蔬菜实测结果在0.003~0.006mg/kg之间; 水果实测结果在0.003~0.02mg/kg之间; 豆类、 薯类中DDT残留水平低于蔬菜和水果。DDT的ADI 值为0.01mg/kg体重。以中国成年男人平均体重60kg计, 则每人每日允许摄入0.6mg。根据1992年全国营养调查资料, 全国城乡每标准人日各类食品消费量( 克) : 谷类447, 豆类11, 薯类87, 蔬菜320, 水果52, 肉类59, 水产类28, 蛋类16, 乳类15。按照本标准残留限量计, 每人每日摄入DDT 0.385mg, 为每人每日允许摄入量0.6mg的64.2%。若以实际膳食摄入量( 1990年) 比较, 则仅为每人每日允许摄入量0.6mg的3.4%。本标准的指标既保证膳食安全性, 且科学、 合理和可行。 
艾氏剂、 狄氏剂(HHD、 HEOD)CAC规定在粮食≤0.02mg/kg。本次直接引用CAC的指标。 
2) 新增设了溴甲烷、 马拉硫磷、 甲基毒死蜱、 甲基嘧啶磷、 溴氰菊酯、 林丹、 七氯的指标, 最大残留限量值引用《GB/Txxxxx-  食品中农药最大残留限量》, 同时规定未列入表3的其它农药残留限量也应符合GBxxxxxx- 的规定。新增列的农药品种是当前使用较为普遍和值得关注的品种, 有些是针对长途运输过程需进行熏蒸可能残留超标的。 
溴甲烷(Methyl Bromide)的指标CAC标准中未查到, 参照中国卫生标准设定的。 
马拉硫磷(Malathion)的指标是参考日本国进口粮食的标准制定的, 规定为≤0.1mg/kg, CAC规定为在粮食和干大豆≤8mg/kg, 在小麦粉中≤2mg/kg, 设置严格主要针对其它国家输入中国大米农残超标情况 。 
甲基毒死蜱(Chlorpyrifos)CAC规定在大米的残留量≤0.1 mg/kg。本次参照中国的卫生标准设定为≤5mg/kg。 
甲基嘧啶磷(Pirimiphosmethyl)CAC规定在粮食中≤10mg/kg。小麦面粉中≤2mg/kg, 小麦全麦粉中≤5mg/kg。本次参照中国的卫生标准设定为≤5mg/kg。 
溴氰菊酯(Delta Methrin)CAC规定在粮食及小麦全麦粉中≤1mg/kg, 在小麦粉 ≤0.2mg/kg。本次参照中国的卫生标准设定为≤0.5mg/kg。 
林丹(Lindane)CAC规定在大豆≤1mg/kg, 在粮食及小麦全麦粉中≤0.5mg/kg。本标准参照中国卫生标准, 设定为≤0.05mg/kg。 
七氯(Heptachlor)CAC规定在粮食和大豆≤0.02mg/kg。 
本标准直接引用CAC标准设定为≤0.02mg/kg。 

五 薄层色谱法测定玉米赤霉烯酮的验证 
玉米赤霉烯酮是禾谷镰刀菌、 三线镰刀菌等菌种产生的具有雌性激素作用的毒素。主要污染小麦、 大麦、 玉米等谷物, 该毒素可引起家畜和实验动物外阴肿大, 乳房肿胀、 子宫增大等激素中毒症状, 对大鼠有致畸作用, 目测定玉米赤霉烯酮的方法, 有薄层色谱法, 高压液相色谱法等。AOAC已将Shotwell等经过协作研究的玉米中玉米赤霉烯酮的测定方法定为标准方法。该方法是用三氯甲烷提取样品中的玉米赤霉烯酮、 提取液经硅胶柱净化, 再经已烷和乙晴液-液分配, 最后经薄层层析后用目视法测定。卫生部食品卫生监督检验所建立的薄层色谱法参考了Mirocha和AOAC法, 省去乙晴和柱净化步骤, 使用方法简便, 不需要特殊仪器和试剂, 易于在基层推广应用。 
方法回收率 
在空白小麦样品中加入不同浓度的玉米赤霉烯酮, 回收试验见表1。 
在饼干样品中加入不同浓度的玉米赤霉烯酮的回收试验结果见表2。 
在玉米样品中加入不同浓度的玉米赤霉烯酮的回收试验结果见表3。 
表1 小麦样品中玉米赤霉烯酮的回收试验 

玉米赤霉烯酮加入量 测定次数 回收率范围 
(μg/kg) (%) 

50 11 80~120 
100 10 85~90 
200 2 90~95 
300 9 80~100 
500 10 80~100  
1000 14 85~100 

从以上结果能够看出, 在小麦、 饼干和玉米中添加不同浓度的玉米赤霉烯酮, 除1份饼干中添加50μg/kg玉米赤霉烯酮的回收率为79%以外, 其它食品添加不同水平的玉米赤霉烯酮的回收率均在80%以上。 
方法的验证:  全国有4个实验室, 5个分析者参加本方法的验证。方法是: 在20g粉碎的小麦样品中, 加入玉米赤霉烯酮的无水乙醇标准溶液, 添加浓度为0, 100, 300, 500和1000μg/kg, 混匀, 挥去溶剂。每一分析者发给2份平行样品。各分析者的测定结果见表4。 
从表4能够看出, 5个协作者的回收试验, 测定空白样品未出现假阳性。在100、 300、 500和1000μg/kg4个水平的回收率分别为83.8%, 95.0 %,96。96.9%, 和93.3%, 变异系数为5.7% 、 3.5%、 12.4%和16.7%, 说明本试验方法经各实验室验证结果满意。 
实测结果, 共测定江苏( 54份) 、 安徽( 83份) 、 上海县( 100份) 、 河南( 60份) 、 甘肃( 101份) 、 江西( 37份) 小麦样品共435份, 检测结果表明, 297份玉米赤霉烯酮含量在方法灵敏度50μg/kg以下, 占68.3%,138份样品在50~100μg/kg之间, 占31.7%。 
测定1份引起猪中毒的霉变饲料, 玉米赤霉烯酮含量为 μg/kg。 

注: ”—”为未进行实验 
本方法经协作单位对江苏、 安徽、 上海、 河南、 甘肃、 江西等大量样品的检测, 证明方法简便、 快速、 容易推广应用。