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化验员理论基础知识.doc

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资源描述

1、化验员理论基础知识化验员基础理论考点要素1、 化验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列可贵的性质, 它有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。2、 一般仪器玻璃和量器玻璃为软质玻璃,其热稳定性及耐腐蚀性稍差。玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀。3、 用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”。4、 氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。5、 碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此,玻璃容器不能长时间存放碱液。6、 玻璃仪器的洗涤方法:水刷洗、用合成洗涤剂或

2、肥皂液洗、用铬酸洗液洗、其他洗涤液洗。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。7、 常用的洗涤液:铬酸洗液、工业盐酸、纯酸洗液、碱性洗液、氢氧化钠-乙醇洗液。8、 洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质,又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20分钟,以免腐蚀玻璃。9、 各种洗涤液的使用:针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种, 以免相互作用,生成的产物更难洗净。10、 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用。11、 吸收池(比色皿)的洗涤:吸收池(比色皿)是光度分析最常用的

3、器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。12、 玻璃仪器的干燥:晾干、烘干、吹干。13、 玻璃量器的烘干温度不得超过150,以免引起容积变化。14、 打开粘住的磨口塞:当磨口活塞打不开时,如用力拧就会拧碎,可试用以下方法:用木器敲击固着的磨口部件的一方,使固着部位因受展动而渐渐松动脱离;加热磨口塞外层,可用热水、电吹风、小火烤,间以敲击。15、 当活塞打不开时针对不同的情况可采取以下相应的措施: 1 ) 、凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开;2 ) 、活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中,几小时后可

4、打开;3 )、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子来打开。16、 石英玻璃的化学成分是二氧化硅。17、 石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀。18、 瓷制器皿能耐离温,可在髙至1200 的温度下使用,耐酸碱的化学腐蚀性也比玻璃好,瓷制品比玻璃坚固,且价格便宜,瓷制品均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤其不能在其中进行熔融操作。19、 铂在髙温下能与下列物质作用,故不可接触这些物质:1)、固体K20、Na20、KNO3、NaNO3、KCN、NaCN、Na2O2 等;2)、王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液;3)、易还原金属的化合物及这些金属;4)、含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na2S

5、、NaCNS等。20、 由于聚乙烯及聚丙烯耐碱和氢氟酸的腐蚀,常用来代替玻璃试剂瓶储存 氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些呈碱性的盐类。聚氯乙烯所含杂质多,一般不用于储存纯水和试剂。21、 聚四氟乙烯耐热性好,最髙工作温度为250,除熔融态钠和液态氟外能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。22、 电子天平的称量依据是电磁力平衡原理。23、 选择天平的原则是不能使天平超载,以免损坏天平。24、 电子天平相对于机械天平具有以下特点:使用寿命长、性能稳定、灵敏度高、操作方便。25、 电子天平的放置条件是室温202,相对湿度45%60%。26、 电子天平的

6、使用注意事项:1)、使用前检查天平是否水平,调整水平;2)、称量前预热30min;3)、首次使用天平必须校准。27、 称量误差也分为系统误差、偶然误差和过失误差。28、 称量误差主要是以下几种情况造成的:1)、被称物情况变化的影响;2)、天平和砝码的影响;3)环境因素的影响;4)空气浮力的影响;5)操作者造成的误差。29、 电子天平使用过程中,显示示值不稳定,产生的原因有:1)、振动和风的影响;2)、防风罩未完全关闭;3)称量盘与天平外壳之间有杂物;4)被称物吸湿或有挥发性,使质量部稳定。30、 已知天平的分度值为0.1mg/格,分析准确度要求为0.1%,若称量样重为0.1g,问该天平能否满足

7、要求? 解:设允许误差为x g,则x/0.1100%=0.1% x=0.0001g=0.1mg 答:允许误差为0.1mg,而该天平的分度值为0.1mg/格,因此该天平能满足要求。31、 物质的一般分析步骤,通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定各结果计算等几个环节。32、 对于一个未知样品,接到任务后首先应做的工作是了解情况。33、 一般地说,采样误差常大于分析误差。34、 采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求,采用下列4种采集方式:间隔式平均采样、平均取样或平均比例取样、瞬间采样、单独采样。35、 水样采集的采样瓶要洗干净,采样前应用水

8、样冲洗样瓶至少3次,然后采样。36、 水样采集后应及时化验,保存时间愈短,分析结果则愈可靠。37、 水样保存的期限取决于水样性质、测定项目的要求和保存条件。38、 水样可采用“固定”的方法,使原来易变化的状态转变成稳定的状态,“固定”的方法有:氰化物加入NaOH,使pH值调至11.0以上,并保存在冰箱中,尽快分析;重金属加HCl或HNO3酸化,使pH值在3.5左右,以减少沉淀或吸附;氮化合物加浓H2SO4,以保持氮的平衡,在分析前及NaOH溶液中和;硫化物加入乙酸锌溶液,使成硫化物沉淀;酚类加氢氧化钠及硫酸铜;溶解氧按测定方法加入硫酸锰和碱性碘化钾。39、 对一些颗料大小不均匀,成分混杂不齐,

9、组成极不均匀的试样,如矿石、煤炭、土壤等,制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀,缩分4个步骤。40、 常用的手工缩分方法是“四分法”。41、 分析检验要做到三及时、五准确,三及时是指及时取样、及时分析、及时报告结果;五准确是指:取样准确、仪器试剂准确、分析准确、计算准确、报告结果准确。42、 对于一个未知样品,接到任务后应做的工作有: 1)、了解情况(样品来源、样品组成、需要分析的项目);2)、外观检查(对应样品组成及需要分析的项目进行初步判断);3)、初步检验(如果有对应的分析方法,请示班长或主管工程师后进行);4)、样品分析(进行分析后,将分析过程及结果汇报班长或工程师);5)、分析结果报告

10、(将分析数据报告给工艺);6)、原始记录及样品保存。43、 分析工作对试样的分解的分解一般要求三点:1)、试样应分解完全;2)、试样分解过程中待测成分不应有挥发损失;3)、分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。44、 常用的试样分解方法大致可分为溶解和熔融两种。45、 重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧。46、 过滤操作中,漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3。47、 沉淀全部转移到滤纸上后,进行最后的洗涤时,应用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方,螺旋形向下移动冲洗沉淀。若直接冲到滤纸中央沉淀上,就会使沉淀外溅损失。采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀,提高洗涤效率。48、 沉

11、淀的干燥和灼烧,一般第一次烘干时间要长些,约2h。第二次烘干时间可短些,约45min到1h,根据沉淀的性质具体处理。置干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称量,直至质量恒定为止。49、 干燥器底部盛放的干燥剂,常用的是变色硅胶和无水氯化钙。50、 干燥器使用应注意以下事项:1)、干燥剂适量,放得太多,沾污坩埚底部;2)、双手搬移干燥器,用大拇指按住盖子;3)、打开干燥器时推开,不能往上掀盖;4)、不可将太热的物体放入干燥器中;5)、较热的物体放入干燥器中后,不时把盖子稍微推开,以放出热空气;6)、灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久,因吸收一些水分而使质量略有增加;7)变色硅胶烘干后

12、反复使用。51、 滴定管是为量出式 (Ex)计量玻璃仪器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管;52、 常量滴定管中最常用的是容积为5OmL的滴定管,在读数时,可读至0.01mL53、 酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为活塞易被碱性溶液腐蚀。54、 碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液 (如KMnO4、I2、AgNO3等溶液)不能用碱式滴定管。55、 需要避光的溶液,可以采用棕色滴定管。56、 滴定管的洗涤:无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗;若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤,洗净的滴定管其内壁应完

13、全被水均匀地润湿而不挂水珠。57、 酸式滴定管涂油的步骤及方法是:1)、将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干;2)、用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔;3)、涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态;4)、然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。58、 酸式滴定管试漏 关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180后等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。59、 如果滴定管

14、管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走。60、 碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。61、 碱式滴定管的方法,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。62、 滴定管滴定时,滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下12cm处。滴定速度以每秒34滴为宜。63、 注入溶液或放出溶液后,需等待30s1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。64、 滴定管读数时,对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点.即视线应与弯月面下缘实线的最低点相切

15、;对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读同一标准。65、 滴定管读数时,对蓝线衬背的滴定管。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点, 视线应与此点在同一水平面上;对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。66、 酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸。否则,时间一久,塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。67、 常量滴定管体积的读数应读到小数点后第二位。68、 移液管为量出式 (Ex)计量玻璃仪器69、 容量瓶是量入式 (In)计量玻璃仪器70、 容量瓶使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞。用手按住塞,倒立容量

16、瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180后再倒立试一次。71、 溶液转入容量瓶后,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次 (切勿倒转摇动),作初步混匀。72、 使用容量瓶注意事项:1)、不能用容量瓶长期存放配好的溶液;2)、容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开;3)、容量瓶一般不能在烘箱中烘烤。73、 如果在10时滴定用去25mL 0.1mol/L标准溶液,在20时应相对于,即25.04mL(100.1mol/L溶液换算到20时的校正值为+1.45)74、 如果在25时滴定用去25mL 0.1mol/L标准溶液,在20时应相对于,即25.

17、04mL(250.1mol/L溶液换算到20时的校正值为-1.0)75、 源水的杂质有:电解质、有机物、颗粒物质、微生物、溶解气体76、 一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。如高效液相色谱分析用水;二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收分析用水;三级水:适用于一般实验工作(一般化学分析试验)。77、 在离子交换制取纯水过程中,阳离子交换柱除去阳离子,阴离子交换柱除去阴离子。78、 一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。79、 用来溶解别种物质的物质叫做溶剂,能被溶解的物质叫做溶质。80、 20%的乙醇水溶液,水是溶剂,乙醇是溶质。81、 在一定条件

18、下达到饱和状态的溶液叫做饱和溶液。82、 物质的溶解过程中,有的会放热,使溶液温度升高,有的则吸热,使溶液温度降低,这叫做溶解过程的热效应。83、 为了加速溶解,可以采用研细溶质、搅动、振动和加热溶液的方法。84、 物质在水中溶解能力的大小,可用溶解度衡量。85、 影响物质溶解度的因素很多,其中温度的影响最大,大多数物质的溶解度随温度的升高而增加。86、 不同物质在同一溶剂中的溶解度不同,同一物质在不同溶剂中的溶解度也不相同,一般符合相似相溶的经验规律。87、 化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯(超纯、特纯)、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7种。88、 常用的试剂:优级纯的英

19、文标志为GR,标签颜色为深绿色;分析纯的英文标志为AR 标签颜色为金光红色;化学纯的英文标志为CP 标签颜色为中蓝色。89、 试剂标签包含的内容一般有:试剂名称、试剂规格、包装规格、分子式及相对分子质量、执行标准、生产厂家及批号、商标等。90、 在满足实验要求的前提下,选用试剂的级别就低不就高的原则。91、 不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,如果必须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气流吹向自己而闻出其味。绝不可用舌头品尝试剂。92、 化学试剂浓度的高低与有效使用期无关。93、 引起化学试剂变质的原因有:1)、氧化和吸收二氧化碳;2)、湿度的影响;3)、挥发和升华;4)、见

20、光分解;5)、温度的影响。94、 “物质的量” 是表示物质的基本单元多少的一个物理量,国际上规定的符号为nB,它的单位名称为摩尔,符号为mol,中文符号为摩。95、 1mol是指系统中物质单元B的数目与0.012 kg碳-12的原子数目相等。96、 在国际标准和国家标准中,溶剂用A代表,溶质用B代表。97、 化验工作中常用的溶液的浓度表示方法有:B的物质的量浓度、B的质量分数、B的质量浓度、B的体积分数、比例浓度、滴定度。98、 如果分子、分母两个质量单位不同,则质量分数应写上单位,如mg/g,g/g,ng/g等。99、 Ts/x是指1mL标准溶液相当于被测物的质量。Tk2cr2o7/Fe=1

21、.02%/mL K2Cr2O7溶液,表示当试样的质量一定时,滴定度所消耗1mL该溶液时,相当于试样中含铁1.02%。100、 Ts是指1mL标准溶液中所含滴定剂的质量表示的浓度。THCl=0.001012g/mL HCl溶液,表示1mL溶液含有0.001012g纯HCl。101、 欲配制C(H3PO4)=0.5mol/L溶液500mL,如何配制?(浓H3PO4密度=1.69,=85%)解: = 配法:量取浓H3PO4 17mL,加水稀释至500mL,混匀。102、 现有H2SO4=60%和H2SO4=10%的H2SO4溶液,如何配制出H2SO4=30% 的H2SO4溶液2L? 解:设需要60%

22、的H2SO4为L,10%的H2SO4为L 根据:W1V1=W2V2 解联立方程式得: 答:将0.8升60%的H2SO4和1.2升10%的H2SO4混合摇匀即得到H2SO4=30% 的H2SO4溶液2L。103、 欲配(2+3)乙酸溶液1L,如何配制?解 配法:量取冰乙酸400 mL,加水600 mL,混匀。104、 称取分析纯Na2CO31.2738g,溶于水后稀释成250mL,取该溶液25.00mL,用HCl溶液进行滴定,以甲基橙为指示剂。当达终点时,用去HCl溶液24.30mL,求此溶液的准确浓度。 解:滴定反应为: Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2+H2O根据反应式得: 因为:

23、所以: 答:该Na2CO3浓度为0.09892mol/L。105、 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,每人4次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。结果取平均值。浓度值取四位有效数字。106、 实验室配制使用的每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、和配制日期的标签。107、 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。108、 配制药品或试验中能放出有毒或腐蚀性气体时,应在通风柜中进行。109、 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。110、 易燃溶剂加热时,必须在水浴或沙浴中进行,避免明火

24、。111、 标准溶液配制一批直接配制和标定法两种。112、 基准物的要求:1)、纯度高;2)、组成与化学式相符;3)、性质稳定;4)、使用时易溶解;5)、摩尔质量大。113、 基准物最好是摩尔质量较大,这样称样量较多,可以减少称量误差。114、 滴定分析用标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过2个月。115、 准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。116、 准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越小。117、 误差有两种表示方法:绝对误差和相对误差:绝对误差(E) =测定值(x)-真实值(T),118、 由于测定值可能大于真实值,也可能小于真实

25、值,所以,绝对误差和相对误差都有正、负之分。119、 电位滴定分析过程中发现,由于滴定速度过快,在用0.02摩尔/升的氢氧化钠滴定盐酸样品时,过量了约0.4毫升,如果样品体积为20毫升,滴定结果显示为0.018摩尔/升,试计算真实值及测定误差。解:HCLNaOHNaClH2O答:真实值为0.0176mol/L;测定误差为2.3。120、 精密度是指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。121、 精密度的大小用偏差表示,偏差越小说明精密度越高;偏差越大,说明精密度越小。122、 准确度与精密度的关系:准确度和精密度是两个不同的概念,它们相互之间有一定的关系。欲使准确度高,首先必须要求精密

26、度也要高。但精密度高并不说明其准确度也高,因为可能在测定中存在系统误差,可以说精密度是保证准确度的先决条件。123、 绝对偏差()= 124、 相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。125、 绝对偏差和相对偏差都有正、负之分。126、127、 误差是客观存在的。根据误差产生的原因和性质,我们将误差分为系统误差和偶然误差两大类。128、 进行污水中铁含量测定,分析结果(Fe)为:67.48, 67.47, 67.47, 67.43, 67.40 mg/L。求算术平均偏差,标准偏差、和平均值的标准偏差。 解:(Fe)/ mg/L 67.48 0.03 0.0009 67.47 0.02 0.

27、0004 67.47 0.02 0.000467.43 0.02 0.000467.40 0.05 0.0025 算术平均偏差 标准偏差 平均值的标准偏差 答:该分析结果的算术平均偏差为0.028;标准偏差为0.034;平均值的标准偏差为0.015。129、 根据误差产生的原因和性质,将误差分为系统误差和偶然误差两大类。130、 系统误差又称可测误差。它是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。131、 系统误差在重复测定时,它会重复表现出来,对分析结果的影响比较固定。132、 系统误差产生的原因有几个方面:仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。133、 在滴定过程中由于反应进行的不完全、化学

28、计量点和滴定终点不相符合、条件没有控制好和发生其他副反应等原因,均属于方法误差。134、 使用未经过校正的容量瓶、移液管和砝码等均属于仪器误差。135、 某实验室温度恒定,但比方法要求偏高,使测定结果不准确,所引起的误差是系统误差。136、 某实验室湿度波动,使测定结果不准确,所引起的误差是偶然误差。137、 由于对滴定颜色判断偏深或偏浅、对仪器刻度标线读数不准确等引起的误差属于操作误差。138、 偶然误差又称随机误差,是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。139、 测量时的环境温度、湿度和气压的微小波动,仪器性能的微小变化等,使分析结果在一定范围内波动,均属于偶然误差。140、 偶然误

29、差的大小和方向都是不固定的。无法测量,也不可能校正,又称不可测误差,它是客观存在的,是不可避免的。141、 偶然误差遵从正态分布(即高斯分布)规律。142、 提高分析结果准确度的方法有:选择合适的分析方法、增加平行测定的次数、减小测量误差、消除测定中的系统误差。143、 消除测定中系统误差的方法有:空白试验、校正仪器、对照试验、改进分析方法等。144、 所谓有效数字,就是实际能测得的数字。有效数字保留的位数,应根据分析方法与仪器的准确度来决定,一般使测得的数值中只有最后一位是可疑的。145、 即有效数字不仅表明数量的大小,而且也反映测量的准确度。146、 有效数字中“0”的意义:一是作为数字定

30、位,二是有效数字。147、 测量结果所记录的数字,应与所用仪器测量的准确度相适应。 148、 数值修约规则通常称为“四舍六入五成双”法则。149、 有效数字运算规则加减法,以小数点后位数最少的为准,即以绝对误差最大的为准。150、 有效数字运算规则乘除法,以位数最少的数为准,即以相对误差最大的数为准。151、 自然数的有效数字位数,可视为无限的。152、 在运算中,确定有效数字位数时,当第一位有效数字8时,有效数字位数可以多计1位。153、 分析化学中常遇到的pH、pK等,其有效数字的位数仅取决于小数部分的位数。如pH=2.49是二位有效数字。pH=13.0是一位有效数字。154、 F检验法中

31、,若F计F表,说明两种方法的精密度之间存在显著性差异。155、 原始记录是化验室重要的需要保存的资料,不可随意处置。156、 分析化学主要包括定性分析和定量分析。157、 定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、官能团和化合物组成;定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量。158、 仪器分析法的特点是快速,灵敏,能测低含量组分及有机物结构等。化学分析法的特点是所用仪器简单、方法成熟、适合常量分析。159、 无机分析的对象是无机物,有机分析的对象是有机物。160、 化学分析法分成:重量分析法,滴定分析法,气体分析法;161、 仪器分析法有:光学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其它分析法

32、。162、 化学计量点:在滴定过程中,滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量地完全反应时称为化学计量点。163、 标准溶液:已知准确浓度的溶液。164、 滴定终点:因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点。165、 终点误差:滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差。166、 滴定分析基础的化学反应必须满足以下几点:1) 、反应要有确切的定量关系,即按一定的反应方程式进行,并且反应进行的完全;2) 、反应迅速完成,对速度慢的反应,有加快的措施;3) 、主反应不受共存物质的干扰,或有消除的措施4)、有确定化学计量点的方法167、 进行滴定分析,必须具备以下3个条件:1)、要有准确称量

33、物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿;2)、要有能进行滴定的标准溶液;3)、要有准确确定化学计量点的指示剂。168、 滴定分析法分类 滴定分析法一般分为四类:酸碱滴定法,配位滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法。169、 凡是能给出质子的物质叫做酸,凡是能接受质子的物质叫做碱,酸碱反应的实质是质子的转移。170、 水也是两性物质。171、 共轭酸碱对具有以下特点:1)、共轭酸碱对中酸与碱之间只差一个质子;2)、酸或碱可以是中性分子、正离子或负离子;3)、同一物质,在一个共轭酸碱对中为酸,而在另一共轭酸碱对中却为碱。172、 缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。173、 向缓冲溶液中加

34、入少量强酸或强碱(或因化学反应溶液中产生了少量酸或碱),或将溶液稍加稀释,溶液的酸度基本保持不变,这种作用称为缓冲作用。174、 缓冲溶液的组成有下列4种:1)、弱酸及其共轭碱;2)、弱碱及其共轭酸;3)、两性物质;4)、高浓度的强酸、强碱。但这种溶液不具有抗稀释的作用。175、 选择缓冲溶液时应考虑下列原则:1)、缓冲溶液对测定过程无干扰;2)、根据所需控制的PH值,选择相近pKa或pKb的缓冲溶液;3)、应有足够的缓冲容量176、 缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。177、 在缓冲溶液中加入少量的强酸或强碱,溶液的pH值基本不变。178、 一般规定,缓冲溶液中两组分浓度比在10:1

35、和1:10之间为缓冲溶液有效的缓冲范围。179、 混合指示剂主要应用在滴定终点限制在很窄的pH值范围内的滴定分析。180、 酸碱指示剂一般是结构复杂的有机弱酸或弱碱,他们的酸式和其共轭碱式具有不同的颜色。181、 酸碱指示剂变色原理:在滴定过程中,溶液PH改变时,指示剂或给出质子由酸式变成其共轭碱式,或接受质子由碱式变为其共轭酸式因其结构的改变,这就是其变色原理。182、 指示剂开始变色至变色终了时所对应的PH范围称为指示剂的变色范围。183、 混合指示剂配制方法有两种:一种方法是用两种指示剂按一定比例混合而成;另一种方法是用一种指示剂与另一种不随H+浓度变化而改变颜色的染料混合而成。184、

36、 在酸碱滴定中,有时需要将滴定终点限制在很窄的pH值范围内,这时可采用混合指示剂。185、 甲基橙指示剂变色范围:3.14.4;甲基红指示剂变色范围:4.46.2;酚酞指示剂变色范围:8.09.6。186、 称取混合碱试样0.6422g,加酚酞指示剂,用0.1994molL1HCl标准溶液滴定至终点,用去32.12mL。再加甲基橙指示剂,滴定至终点,又用去酸溶液22.28mL。问试样中含有何种组分?各组分的含量为多少?M(Na)23.0g/mol, M(C)=12.0g/mol,M(O)=16.0g/mol。M(H)=1.0g/mol 解:已知V132.12mL,V222.28mL,因V1V2

37、,故此混合碱的组成为NaOH和Na2CO3 答:此混合碱的组成为NaOH和Na2CO3,含量分别为12.22%和73.33%。187、 称取混合碱试样0.6839g,加酚酞指示剂,用0.2000molL1HCl标准溶液滴定至终点,用去23.01mL。再加甲基橙指示剂,继续滴定至终点,又用去酸溶液26.81mL。问试样中含有何种组分?各组分的含量为多少?M(Na)23.0g/mol, M(C)=12.0g/mol,M(O)=16.0g/mol。M(H)=1.0g/mol 解:已知V123.01mL,V226.81mL,因V1V2,故此混合碱的组成为Na2CO3和NaHCO3答:此混合碱的组成为N

38、aHCO3和Na2CO3,含量分别为9.33%和71.33%。188、 利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法成为配位滴定法,又称络合 滴定法。189、 配位滴定的反应必须符合以下条件:1) 、生成的配合物要有确定的组成; 2)、生成的配合物要有足够的稳定性;3)、配合反应速度要足够快;4)、有适当地反映化学计量点到达的指示剂或其他方法。190、 EDTA是乙二胺四乙酸的简称,EDTA用H4Y表示。191、 EDTA与金属离子配合的特点:1)、EDTA所以适用于做配位滴定剂是由它本身所具有的特殊结构决定的;2)、EDTA无色金属离子生成无色的络合物,与有色金属离子形成颜色更深的络合物;3) 、

39、EDTA与金属离子生成的配合物,易溶于水,大多反应迅速,所以,配位滴定可以在水溶液中进行;4) 、EDTA与金属离子的配合能力与溶液酸度密切相关;5) 、EDTA与金属离子配合的特点是不论金属离子是几价的,它们大多是以1:1的关系配合,同时释放2个H+。少数高价金属离子例外。192、 在配位滴定中,通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂指示滴定过程中金属离子浓度的变化,这种显色剂称为金属指示剂。193、 金属指示剂大多是一种有机染料。194、 影响配位滴定突跃大小的主要因素:配合物的条件稳定常数、被测金属离子的浓度。195、 金属指示剂与某些金属离子形成极稳定的配合物,其稳定性超过了l

40、gKMY以致在滴定过程中虽然加入了过量的EDTA,也不能从金属指示剂配合物中夺取金属离子(M),因而无法确定滴定终点,这种现象称为金属指示剂的封闭现象。196、 影响配位滴定突跃大小的主要因素:配合物的条件稳定常数、被测金属离子的浓度。197、 配位滴定消除干扰的方法有:控制酸度、利用掩蔽和解蔽。198、 为提高配位滴定选择性,常用到的掩蔽法有:配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法。199、 金属指示剂应具备的条件: 1)、金属指示剂本身的颜色应与金属离子和金属指示剂形成配合物的颜色有明显的区别;2)、指示剂与金属离子形成配合物的稳定性适当的小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性;3)、

41、指示剂不与被测金属离子产生封闭现象; 4)、金属指示剂应比较稳定,以便于储存和使用。200、 取水样100mL,用CEDTA=0.01000mol/L标准溶液测定水的总硬度,用去2.41mL,计算水的总硬度。(以mmol/L计) 解: 答:水的总硬度为0.241mmol/L201、 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法,它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。202、 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法,它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。203、 氧化还原反应是物质之间发生电子转移的反应,获得电子的物质叫做氧化

42、剂,失去电子的物质叫做还原剂。204、 氧化还原反应的实质是电子在两个电对之间的转移过程。205、 对于可逆的氧化还原电对的电极电位,可利用能斯特方程式计算。206、 标准电极电位是指25,有关离子活度为1mol/L,以氢电极电位为零测的相对电位。207、 氧化还原反应进行的方向,是两个电对中电位较高的电对中的氧化态做氧化剂,电位较低的电对中的还原态做还原剂,相互反应。208、 影响氧化还原反应进行方向的主要因素有氧化剂和还原剂的浓度、溶液的酸度、生成配合物或沉淀等。209、 影响氧化还原反应速度的主要因素有反应物浓度、温度和催化剂等。210、 在氧化还原滴定过程中,随着溶液中氧化性物质或还原

43、性物质的浓度的变化,电对的电位不断改变,因此,以电极电位为纵坐标,滴定剂的加入量为横坐标,即可绘制成氧化还原滴定曲线。211、 氧化还原指示剂有:自身指示剂(KMNO4)、专属指示剂(碘量法淀粉)、氧化还原指示剂。212、 已知0Fe3+/Fe2+=0.77V,当Fe3+=1.0mol/L和Fe2+=0.01mol/L时,Fe3+/Fe2+为多少? 解:Fe3+/Fe2+=0Fe3+/Fe2+0.059 lg =0.77+0.059 lg =0.89 答:Fe3+/Fe2+为0.89V213、 高锰酸钾法反应常用H2SO4酸化而不用HNO3,因为HNO3具有氧化性,可能与被测物反应,导致分析结

44、果偏低;也不用HCL,因为HCL中的CL-具有还原性也能与KMnO4反应,导致分析结果偏高。214、 一般配置的高锰酸钾溶液,经小心配置和存放在暗处,在半年内浓度改变不大。215、 市售纯度仅在99%左右,其中含有少量的二氧化锰及其它杂质,同时蒸馏水重也常含有还原性物质如尘埃,有机物等,这些物质都能促使高锰酸钾还原。因此高锰酸钾标准溶液不能用直接法配置,必须先配置成近似浓度,然后再用基准物质标定。216、 碘量法是利用碘的氧化性和碘离子的还原性进行物质含量测定的方法。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法两种。217、 直接碘量法又称碘滴定法,它是利用碘作为标准溶液直接滴定一些还原性物质的方法。218、 间接碘量法又称滴定碘法,它是利用I-的还原作业与氧化性物质反应生成游离的碘,再用还原剂的标准溶液滴定,从而测出氧化性物质含量。219、 碘量法在临近滴定终点到达前再加入淀粉指示剂,如果过早加入,淀粉会吸附较多的I2,使结果产生误差。220、 碘量法误差来源注意有两个:碘的挥发和碘的分解(氧化)。221、 防止碘的挥发可以采用以下方法:1) 、加入过量KI与 I2 生成I3-,减少 I2挥发;2) 、反应时溶液温度不能高,室温下进行;3) 、滴定时不要剧烈摇动;4) 、滴定反应在碘量瓶中进行。222、 防止碘的分解(氧化)可以采用以下方法: 1)、

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