2020年版《中国药典》编制期间药用辅料标准相关研究论文（第一批）.xlsx

附件：2020年版中国药典编制期间药用辅料标准相关研究论文（第一批）1涉及药用辅料名称文章题目作者主要作者单位刊载期刊名称期数文章摘要2总体情况中国药典2020年版第四部药用辅料和药包材标准体系概述陈蕾，康笑博，宋宗华，杨昭鹏国家药典委员会中国药品标准2020年21（4）药用辅料和药包材标准是中国药典的重要组成部分，本文着重介绍了中国药典2020年版第四部中药用辅料和药包材标准体系的总体框架和主要特点，以期对中国药典的使用者正确理解、执行或运用药典标准有所帮助。3总体情况2020年版中国药典药用辅料标准体系及主要特点概述陈蕾，宋宗华，胡淑君，丁豪，李艺，杨昭鹏国家药典委员会中国药学杂志2020年55（14）目的2020年版中国药典药用辅料标准是中国药典的重要组成部分，受到业内高度关注，对2020年版中国药典药用辅料标准总体情况的分析有助于中国药典的使用者对药典标准的正确理解和运用。方法笔者着重介绍了2020年版中国药典药用辅料标准编制的基本情况、形成机制的主要变化、标准体系的总体框架和各部分标准的主要特点等。结果 2020年版中国药典在标准数量、标准体系和标准形成机制上均有明显提升和完善。结论中国药典将不断加强药用辅料标准体系建设，推动产业升级，助力监管提升。4阿拉伯胶离子色谱法同时测定阿拉伯胶水解后的单糖和糖醛酸王彩媚，宋粉云广东省药品检验所今日药学2018年第11期摘要：目的 采用离子色谱法测定同时阿拉伯胶经酸水解后的单糖和糖醛酸含量。方法采用CarboPacPA20色谱柱，流动相为氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液梯度洗脱的方式、流速为0.5mLmin-1，柱温30，积分安培检测器。结果 鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸在0.510gmL-1范围内与峰面积均具有良好的线性关系（r分别为0.9993、0.9994、0.9995、0.9998），平均加样回收率分别为 99.1%（RSD%=1.4，n=6）、100.3%（RSD%=1.1，n=6）、98.1%（RSD%=1.5，n=6）、98.2%（RSD%=1.2，n=6）。结论 本法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠，可用作阿拉伯胶中单糖和糖醛的含量测定方法。5白凡士林差示扫描量热法测定不同生产工艺的白凡士林相变温度肖菁，刘杨，赵勇，谢莹莹，曾蒲军，龙海燕，湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）中国药师2017年第12期目的:使用差示扫描量热法（DSC）对不同生产工艺的白凡士林的相变温度进行测定,分析熔点与相变温度及不同生产工艺与相变温度的相关性。方法:使用密封式铝坩埚封装样品,测定的最佳条件为取样量约10 mg,测定温度范围为-20100,升温速率为5min-1,氮气流速为30 mlmin-1。结果:相变温度与熔点存在明显差异,不同生产工艺所制得的白凡士林样品的相变温度差异较大。结论:现行标准的熔点测定方法存在缺陷,不同生产工艺所生产的白凡士林组成差异较大。6白凡士林GC-MS/MS法测定白凡士林中的多环芳烃谭必琴，赵勇，闫美玲，刘雁鸣中南大学药学院，湖南药用辅料检验检测中心中国医药工业杂志2017年第9期建立了气相色谱-串联质谱法测定白凡士林中的多环芳烃(PAHs).白凡士林样品经正己烷溶解后,用二甲亚砜萃取,向提取液中加入6氯化钠水溶液后,再用正己烷反萃取,浓缩后采用GC-MS/MS法检测.气相色谱采用Rxi-5Sil MS毛细管柱,程序升温,进样口温度250.质谱采用电子轰击(EI)离子源,以多反应监测(MRM)模式进行检测.在相应浓度范围内,16种PAHs的峰面积和浓度的线性关系良好,定量限为103389 pg/ml,回收率为70.12104.81.本法灵敏、专属性强,适用于白凡士林中PAHs的检测.7苯甲醇离子色谱法测定不同工艺级别的苯甲醇中氯化物的含量艾俊涛，刘雁鸣，龙海燕，李兰，彭琳，陈得雨湖南药用辅料检验检测中心中南药学2015年第1期 目的：建立离子色谱法测定苯甲醇中氯化物的含量,并评价不同工艺级别苯甲醇中氯化物含量的质量状况。方法色谱柱为Rfi c Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm4 mm),Rfi c Ion Pac AS19分析柱(250 mm4 mm),淋洗液为10 mmolL-1 KOH溶液,抑制电流为120 m A,进样量为25L,流速为1.0m Lmin-1,采集时间为12 min,柱温为20。结果 Cl-在1.494 529.89gm L-1内线性关系良好,回收率在95.1%96.7%。结论本法快速、准确、可靠,可用于苯甲醇中氯化物的测定。相对化工级别和原料级别而言,药用辅料级别样品中Cl-略微偏高,但仍控制在很低的水平。8苯甲醇气相色谱法测定药用辅料苯甲醇的有关物质廖彬，刘雁鸣，龙海燕，李帅湖南药用辅料检验检测中心中国药师 2015年第8期目的:对药用辅料苯甲醇中有关物质检查方法进行研究。方法:采用气相色谱法,Agilent DB-wax毛细管柱(0.32 mm30 m,1.8m);柱温:起始温度50,以5min-1速率升温到220后,维持35 min;检测器为FID;进样口温度为200,检测器温度为310,并以气-质联用法对检测结果进行确证。结果:各杂质在一定范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r0.999 9),平均回收率为96.1%102.7%,定量限为1.373.63 ng。样品中检出杂质甲苯、氯化苄、苯甲醛、苄醚。结论:本方法简便快捷、结果准确、方法可行,可用于药用辅料苯甲醇中有关物质的检测。9苯甲酸气相色谱法测定苯甲酸中有关物质的含量付蒙，江燕，柳艳云，袁怡，陈晓莉，周姝湖北省药品监督检验研究院药物分析杂志2020年第一期目的：建立测定苯甲酸中有关物质甲苯、苯甲醛、苯甲醇、联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯含量的方法。方法：采用气相色谱法，色谱柱为Aglient DB-FFAP毛细管柱(30 m0.32 mm，0.25 m)，柱温为程序升温(起始温度100，保持1 min，再以5 min-1升温至230，保持5 min)，氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度270，检测器温度300，载气(N2)流速为1.0 mLmin-1，分流比10:1，进样量1 L。结果：甲苯、苯甲醛、苯甲醇、联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯分别质量浓度在0.25877.413、0.22366.953、0.23771.137、0.18254.512、0.26378.863、0.28886.342、0.16449.062、0.23269.500 gmL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.999，平均回收率均在95.5%100.4%之间。样品中有关物质测定结果显示部分样品检出苯甲醛、苯甲醇、联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯、苯甲酸苄酯等，检出值均较小，范围为0.001%0.026%。结论：该方法可用于苯甲酸有关物质的控制。10 苯甲酸不同工艺生产的苯甲酸钠质量对比及其生产工艺评价粟贵，刘雁鸣，龙海燕，李颖湖南药用辅料检验检测中心中南药学2016年第7期目的 对我国不同生产工艺的苯甲酸钠产品质量进行对比,并评价其生产工艺的优劣.方法 通过多种调研方式了解苯甲酸钠生产工艺并进行分类和检测,将实验结果按2种不同生产工艺进行统计分析并评价.结果 通过有关物质研究发现,中和工艺苯甲酸含量和杂质总量略高于精制工艺,其他未知杂质总量和杂质个数则精制工艺均高于中和工艺.从无机杂质和含量测定各检测结果来看,2种工艺均未显示出明显区别.整体而言,2种工艺质量控制水平基本相当.结论 精制工艺需选择质量稳定的原料供应商;中和工艺中合成用到的反应试剂的质量是影响该工艺产品质量的主要因素,质量控制上与精制工艺相比更具有自主控制能力。11 苯甲酸HPLC法测定并比较药用级与非药用级苯甲酸钠的含量粟贵，刘雁鸣，龙海燕，李颖，廖彬湖南药用辅料检验检测中心中国药房2016年第18期目的:建立测定并比较药用级(药用辅料和原料药)与非药用级(化学试剂和食品添加剂)苯甲酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定含量,并采用SPSS 18.0软件对含量测定结果进行统计和比较。色谱柱为Purospher STAR LP RP-18 endcapped,流动相为乙腈-0.02甲酸(用氨水调pH至4.0)(3070,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,柱温为35,进样量为20l。结果:苯甲酸钠检测质量浓度线性范围为10.5525.3g/ml(r0.9999)；精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD0.5；加样回收率为99.38101.26(RSD0.56,n9)。药用级与非药用级样品含量均值在99.40099.875之间,非药用级样品含量均值低于药用级。结论:该方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于药用级与非药用级苯甲酸钠的含量测定和比较。12 苯甲酸钠采用ICP-MS法测定苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb元素的含量李颖，刘雁鸣，粟贵，谢莹莹湖南药用辅料检验检测中心中南药学2015年第7期目的：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法同时测定药用辅料苯甲酸钠中的Mn、Co、As、Pb4种元素的含量。方法采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,选择74Ge作为内标,测定55Mn、59Co、208Pb、75As 4种元素的含量。结果 Mn元素在0100 ngm L-1(r=0.9958)、Co元素在010 ngm L-1(r=0.9994)、As元素在03.0 ngm L-1(r=0.9908)及Pb元素在0100 ngm L-1(r=0.9991)与峰面积均呈良好线性关系;4种元素的平均加样回收率(n=6)分别为97.2%、92.3%、89.7%、99.6%。结论本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb残留量的测定。13 苯扎氯铵HPLC-MS法鉴定苯扎氯铵同系物彭琳，刘雁鸣，龙海燕，艾俊涛，熊亚群，陈得雨湖南省医疗器械检验检测所中南药学2016第10期目的：建立制备的苯扎氯铵同系物鉴定方法。方法采用HPLC进行纯度分析,并采用HPLCMS鉴定制备的苯扎氯铵3种同系物。使用Inertsil CN-3色谱柱(4.6 mm250 mm5m),以醋酸钠溶液-乙腈(5347)为流动相,流速为0.5 m Lmin(-1)。以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,子离子扫描模式裂解3种同系物以鉴定结构。结果粗品经纯化得到化学纯度分别为97.8%、96.5%、99.6%的产品,根据裂解碎片可初步鉴定制备的同系物结构。结论该方法实用性强,可为本品的生产企业及监管部门提供技术支持。14 苯扎氯铵国内外苯扎氯铵的有关物质比较彭琳，刘雁鸣，龙海燕，熊亚群湖南省医疗器械检验检测所中南药学2016年第10期目的:对药用辅料苯扎氯铵中的有关物质进行测定并比较国内外样品的内在质量.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱:ODS-HYPERSIL C18柱(250 mm 4.6 mm,5m);检测波长:210nm和257 nm(采用PDA检测器);流速:1.0 ml min-1;柱温:30;进样体积:20l;流动相:A(取己烷磺酸钠1.09 g及磷酸二氢钠6.9 g加水稀释至1000 ml,摇匀,用磷酸调节pH至3.5)-B(甲醇).结果:国内外样品的苯甲醛残留均较低;国外样品中苯甲醇残留合格,但明显高于国内样品;国内样品中氯化苄含量较高.结论:该方法快速,简便,可用于比较国内外样品中的有关物质,同时为企业合理选择苯扎氯铵提供依据.15 苯扎氯铵国内外苯扎氯铵质量差异的研究熊亚群，刘雁鸣，龙海燕，彭琳，艾俊涛中南大学药学院，湖南药用辅料检验检测中心中国药师2016年第4期目的:比较国内外苯扎氯铵的质量差异,为我国苯扎氯铵质量标准的修订提供参考.方法:采用美国药典2015年版(USP 38)中苯扎氯铵项下HPLC法测定国内外样品的烷基组成比率.分别照中国药典2015年版,USP 38中苯扎氯铵项下化学滴定法测定总含量.结果:烷基组成比率结果表明,国产与进口样品的不合格率分别为100%和50%.按两国药典方法计算含量的差值显示,国产与进口样品的总含量变化分别为3.86%4.15%和1.15%3.90%.结论:国内外苯扎氯铵的质量存在较大差异,建议我国药典参照USP 38增订烷基组成比率的测定,修正苯扎氯铵总含量的计算公式,提高该品种的质量标准.16 苯扎氯胺高效液相色谱法测定苯扎氯胺中烷基组成的比例并比较国内外样品的差异熊亚群，刘雁鸣，龙海燕，彭琳，艾俊涛中南大学药学院，湖南药用辅料检验检测中心中南药学 2016年第8期目的：采用高效液相色谱法对苯扎氯铵中烷基组成的比例进行测定,并比较国内外样品的差异。方法采用Inertsil CN-3色谱柱（4.6 mm250 mm,5m）,以0.1 molL-1醋酸钠溶液（醋酸调节p H至5.0）-乙腈（5347）为流动相,流速为2.0 m Lmin-1,检测波长为254 nm,柱温为35。结果 n-C12、n-C14、n-C16分别在0.25225.20、0.12112.11、0.0181.844 mgm L-1与峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为109.6、172.9、120.0ng,3种单体的3个不同浓度的回收率在97.8%102.4%,RSD在0.16%1.2%。结论经方法学验证,本方法能快速、准确测定苯扎氯铵中烷基组成比例。17 蓖麻油、氢化蓖麻油及其聚氧乙烯衍生物蓖麻油、氢化蓖麻油及其聚氧乙烯衍生物中的主要脂肪酸的鉴别徐明明,史卓维,郑路侠,邵泓,陈钢上海市食品药品检验所药物分析杂志2015年第十期目的:对蓖麻油、氢化蓖麻油及其聚氧乙烯衍生物的主要脂肪酸进行分析，为2015 年版中国药典辅料质量标准起草提供参考。方法:分别采用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)对蓖麻油、氢化蓖麻油及其聚氧乙烯衍生物进行主要脂肪酸分析。结果:本实验建立的GC方法将蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油衍生物中的主要脂肪酸蓖麻油酸与氢化蓖麻油中主要脂肪酸12 羟基硬脂酸基线分离，并且优于TLC的分离效果。结论:本实验建立的GC方法能用于蓖麻油、氢化蓖麻油及其聚氧乙烯衍生物的鉴别。18 泊洛沙姆气相色谱法测定泊洛沙姆中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量朱颜玥、熊晔蓉、段梦茹、雷雅娟、何东升、吴仁荣、孙春萌、涂家生中国药科大学中国药品标准2020年第2期目的：采用气相色谱法测定药用辅料泊洛沙姆中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量。方法：采用VF-17ms色谱柱(30 m 0.53 1.0 m，检测器温度：290，进样口温度：270），氢火焰离子化检测器，外标法定量测量二丁基羟基甲苯。结果：二丁基羟基甲苯线性范围为530gmL-1，r=0.9999；泊洛沙姆188中平均回收率为103.3%，RSD=1.24%；泊洛沙姆407中平均回收率为99.83%，RSD=3.28%。经测定，市售不同厂家及型号泊洛沙姆中均含有抗氧剂二丁基羟基甲苯，验证该检测的必要性，其含量范围为0.009%0.014%。结论：本试验建立的气相测定方法可用于泊洛沙姆中抗氧剂二丁基羟基甲苯的检测，并为其质量管理和控制提供参考。19 泊洛沙姆气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量雷雅娟、熊晔蓉、朱颜玥、段梦茹、孙春萌、何东升、涂家生中国药科大学中国药科大学学报2019年第6期采用气相色谱法测定药用辅料泊洛沙姆188中3种残留杂质乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,为其质量控制提供科学依据。选用色谱柱VF-17ms(30 m0.53mm,1.0m),程序升温,进样口温度270,检测器温度290,分流比101。实验结果显示,乙二醇、二甘醇和三甘醇在615g/mL范围内线性关系良好(r0.999);进样精密度RSD(n=8)分别为3.3%、3.0%和2.3%;平均回收率分别为99.05%(RSD=2.9%,n=9),102.20%(RSD=4.0%,n=9),101.91%(RSD=3.1%,n=9)。该方法系统适应性良好,准确度、精密度高,适用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定,为泊洛沙姆188的生产及质量控制提供参考与指导。20 泊洛沙姆气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧化物杂质段梦茹、何东升、孙会敏、熊晔蓉、涂家生中国药科大学药学研究2020年第39卷第6期目的：利用气相色谱法建立泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环的含量检查方法。方法：以超纯水作为溶剂，采用顶空气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量。结果：该方法的系统适用性、专属性、线性、精密度和准确度均符合规定，9批泊洛沙姆样品中均未检出环氧乙烷，环氧丙烷及1,4-二氧六环。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量检测。21 蛋黄卵磷脂超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分王迎春,郑璐侠,许旭,陈钢,陈桂良,杨新磊上海应用技术学院，上海市食品药品检验所药物分析杂志2016年第二期目的：建立超临界流体色谱法分离并测定蛋黄卵磷脂中的三棕榈酸甘油酯（TG）、胆固醇（CH）、磷脂酰乙醇胺（PE）、溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰胆碱（PC）、鞘磷脂（SM）、溶血磷脂酰胆碱（LPC）8 种磷脂组分。方法：采用Zorbax Silica色谱柱（250mm4.6mm，5m）与LiChrosphere100 Diol色谱柱（250mm4mm，5m）串联，以二氧化碳为流动相A，甲醇-氨水（1000.5）为流动相B，进行梯度洗脱，流速为2.3mLmin-1，柱温为30，进样量为5L，二氧化碳补偿液（甲醇）流速为0.2mLmin-1，蒸发光散射检测器检测，漂移管温度为90，雾化气流速为1.2 Lmin-1。结果：8种磷脂组分分离完全，且峰面积与浓度的双对数线性关系良好，日内精密度RSD 为0.2%2.0%，日间精密度RSD为0.5%2.0%，检测限为0.1370.584g，定量限为0.2731.169g，加样回收率为97.1%100.6%，RSD为1.1%2.7%，测得3批蛋黄卵磷脂中的TG为1.6%1.8%，CH为0.4%0.5%，PE为7.8%8.9%，LPE为0.7%0.9%，PI为0.9%1.1%，PC为79.1%83.0%，SM为1.4%1.5%，LPC为1.6%1.7%。结论：本文建立的方法可用于蛋黄卵磷脂的质量控制。22 多糖类药用辅料SEC-MALLS 法测定多糖相对分子量的不确定度分析胡川梅，陆明，邵泓，陈钢中国医药工业研究总院上海医药工业研究院，上海市食品药品检验所中国医药工业杂志2015年第五期分别采用分子排阻色谱(SEC)法及其与多角度激光光散射法(SEC-MALLS)联用测定普鲁兰糖的相对分子量(Mw)。SEC 法采用示差检测器(RI)，SEC-MALLS 法为MALLS 与RI 联用。采用t 检验比较2 种方法的分析结果，结果显示SEC-MALLS 与SEC 法测定结果一致。分别分析和评定这2 种方法的不确定度，计算测定过程中的不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明SEC-MALLS 法稳定可靠，可替代SEC 法。23 多糖类药用辅料多糖类药用辅料的应用及其质量分析进展胡川梅,郑璐侠，陈钢中国医药工业研究总院上海医药工业研究院，上海市食品药品检验所中国药品标准2015年第一期多糖由于优良的性质，在药用辅料中应用广泛，近年来成为缓控释制剂和靶向制剂栽体的研究热点。多糖类辅料的质量日益引起人们关注。本文从应用和质量分析两个方面，对近年来多糖类药用辅料的研究进行综述。24 二甲硅油分光光度法测定二甲硅油中的重金属梁波，王蓉佳，蔡荣上海市食品药品包装材料测试所中国药品标准2020年21（4）中国药典2015年版中二甲硅油重金属检测采用目视比色法，有背景干扰，要建立一种可靠的新方法；方法：用双硫腙分光光度法来测定二甲硅油中的重金属；结果：通过分光光度法测定，在3g30g浓度范围内，样品在523nm处吸光度与铅浓度呈现线性关系，平均回收率最低值也可达97.9%，且检测限可达0.004gg-1。结论：分光光度法测定二甲硅油中的重金属更可靠、更准确，可以避免背景干扰。25 二甲亚砜药用辅料二甲亚砜有关物质测定方法改进张悦，赵勇，谢莹莹湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）中国药师2019年第12期目的:参考各国药典对药用辅料二甲亚砜中有关物质的测定方法进行改进。方法:采用气相色谱法,以二苯甲烷为内标,Agilent DB-wax毛细管柱(0.32m30m,0.5m),柱温:150,进样口温度:230,FID检测器温度:250,分流比:201,进样量:2l。结果:在该色谱条件下,二甲亚砜中各杂质能完全分离;二甲基砜在6.58526.50gml(-1)的浓度范围线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为101.27%(RSD=0.46%,n=6)。结论:本方法准确度高、重复性好,可用于二甲亚砜有关物质的测定。26 二甲亚砜药用辅料二甲基亚砜质量标准研究张悦，赵勇，谢莹莹湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）海峡药学2020年第2期目的：提高和完善我国药用辅料二甲基亚砜质量标准。方法参考现行各国标准要求,从凝点、氢氧化钾变深物和有关物质等方面进行研究。结果各国凝点标准规定难以协调,建议对凝点项目不进行控制,或者参考二甲基亚砜国内化学试剂(优级品)标准(GB/T21395-2008),修订为不低于18.10。氢氧化钾变深物检查项检测的目标物质不明确,建议删除该项目。改进有关物质的测定方法,在该色谱条件下,二甲基亚砜中各杂质能完全分离。结论拟定的药用辅料二甲基亚砜质量标准能更好的控制二甲基亚砜质量。27 蜂蜜HPLC-CAD法同时测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量谭必琴，赵勇，刘雁鸣中南大学药学院，湖南药用辅料检验检测中心中国药师2017年第7期目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法.方法:使用Alltech Prevail carbohydrate ES(250 mm4.6 mm,5 m)色谱柱,流动相为乙腈-水(7030),流速为0.8 mlmin-1,柱温为30,采用电喷雾检测器进行检测.结果:各分析物分离完全,线性关系良好,各相关系数均在0.999 8以上,加样回收率在96.94%99.23%,检测限为0.931.85 mgL-1.结论:所建立的方法灵敏度高,准确性、重复性良好,具有操作简单、节省时间、环保等特点,可用于蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的质量控制.28 甘露醇-交联聚维酮复合辅料甘露醇-交联聚维酮的功能性质量评价及在口崩片中的应用研究鲁艺,金一宝,王思明,殷果,王珏,谢天柱,王平,王铁杰深圳市药品检验研究院中国药学杂志2016年第9期目的 评价甘露醇-交联聚维酮复合辅料(Man-Cro)的功能性质量,并研究其在口崩片剂中的应用.方法 比较甘露醇-交联聚维酮复合辅料与甘露醇、交联聚维酮及其物理混合物之间的物性表征和粉体学性质,并考察其应用于布洛芬口崩片的体外溶出及体内生物利用度.结果 甘露醇-交联聚维酮复合辅料在制备形成新的类球形态,具有良好的流动性、可压性、充填性及崩解性,符合口崩片直接压片需要.利用该复合辅料制备的布洛芬口崩片,经测试体外溶出快速,并与市售布洛芬片在大鼠体内生物等效.结论 甘露醇-交联聚维酮复合辅料可采用直接压片工艺制备口崩片。29 甘露醇-交联聚维酮药用复合辅料甘露醇-交联聚维酮的制备及质量评价金一宝,王思明,鲁艺,殷果,王珏,王铁杰深圳市药品检验研究院药物分析杂志2017年第4期目的:制备新型的功能性复合辅料甘露醇-交联聚维酮(Man-Cro),并对其进行质量评价.方法:通过处方组成与制备工艺的考察,对该辅料进行了质量标准研究与休止角,卡尔指数等辅助性功能研究,并进行压片试验比较.结果:以共同结晶法为工艺,确定其处方组成为甘露醇-交联聚维酮为80:20,平均粒径为251 m,休止角小于40,卡尔指数在22%25%之间,该复合辅料具有良好的膨胀度,流动性,可压性以及崩解性,同时符合中国药典对甘露醇及交联聚维酮的质量要求,适用于口崩片的制备.结论:功能性复合辅料Man-Cro制备工艺简单可行,性能优良,可应用于直压性口崩片的制备,质量可控。30 橄榄油油脂类药用辅料橄榄油中甾醇谱的研究方欣欣,徐明明,郑璐侠,陈妙芬,陈钢上海医药工业研究院，上海市食品药品检验所药物分析杂志2015年第十一期目的:分析油脂类辅料橄榄油中甾醇组成及质量分数。方法:首先从橄榄油中提取不皂化物，运用高效液相色谱法从不皂化物中分离并收集甾醇的馏分。液相色谱条件:采用Kromasil 605SIL 硅胶柱(250mm4.6mm，5m)，以异丙醇正己烷(1 99，v/v)为流动相等度洗脱，流速1.0mLmin-1，检测波长210nm，进样量20L。然后对馏分进行衍生化，采用气相色谱法检测各甾醇的组成及百分含量;气相色谱条件:采用DB5 毛细管柱(30m0.25mm0.25m)，进样口温度:290;进样量:2 3L;分流比为251;载气:氦气;流速1.8mLmin-1;程序升温:起始柱温260，保持50min，再以5min-1的速率升温至290，保持5 min。结果:橄榄油中含有多种甾醇，如胆甾醇、菜子甾醇;菜油甾醇、豆甾醇、7菜油甾醇、5，23豆甾二烯醇、赤桐甾醇、谷甾醇、谷甾烷醇、5燕麦甾醇、5，24豆甾二烯醇、7豆甾醇等，其中谷甾醇的含量比较高，占总甾醇量的80%以上，其次是菜油甾醇，5，24豆甾二烯醇等。结论:本法可以对油脂类辅料橄榄油中的甾醇谱进行分析，为油脂类药用辅料植物油中甾醇谱的研究提供了参考。31 硅酸钙原子吸收法测定药用硅酸钙中铅的含量孙梦娟、唐海磊、熊晔蓉、涂家生中国药科大学药物生物技术2019年第4期建立原子吸收法测定药用辅料硅酸钙中铅的含量。收集国内外不同厂家不同批次的硅酸钙样品,参照中国药典铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321第一法),以及美国药典对硅酸钙中铅含量的测定方法,以石墨炉为原子化器,在波长283.3nm处测定硅酸钙中铅的含量。不同厂家的7批硅酸钙样品中铅的含量均符合要求,均不超过5mg/kg,其中铅的含量在580ng/mL浓度范围内成良好线性关系,线性方程为y=0.0089x+0.0566,r=0.9952,精密度良好,RSD为18.61%,加样回收率均在85%115%的范围内,检出限为0.0663 ng/mL。该方法灵敏度高,专属性强,可以准确地测定硅酸钙中铅的含量,为提高药用辅料硅酸钙的质量标准提供研究思路。32 滑石粉药用滑石粉酸中可溶物中杂质元素的分析及探讨余少文，陈蕾，王学清，陈英广东省药品检验所中国药事2020年第7期目的：通过能谱扫描电镜与ICP-AES的联合应用，考察滑石粉酸中可溶物项目控制的必要性与可行性。方法：通过扫描电子显微镜/X-射线能谱仪（SEM/EDS）对滑石粉酸中可溶物的主要金属元素构成进行分析，并采用电感耦合等离子体原子发光光谱法（ICP-AES）定量测定酸中可溶物中的钙、镁、铁等主要金属元素杂质。结果：扫描电子显微镜/X-射线能谱仪（SEM/EDS）发现滑石粉酸中可溶物普遍存在镁元素，但现行各国药典中均未对可能存在的酸溶性镁盐进行控制。增加ICP-AES测定法，对滑石粉酸中可溶的钙、镁、铁进行考察，并经方法学验证，方法可行。结论：（1）不同来源的滑石粉，酸中可溶物的金属元素含量构成比例有所不同，有必要对酸中可溶物进行控制；（2）ICP-AES可对滑石粉酸中可溶物的钙、镁、铁等主要金属元素杂质进行质量控制及评价。33 滑石粉滑石粉中可溶物中元素组分与产地关系的探讨余少文，陈蕾，陈英广东省药品检验所中国药业2020年10月 19期目的 对不同产地的滑石粉酸中可溶物进行元素分析分类，探讨滑石粉酸中可溶物中元素组分与产地的关系。方法 通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对滑石粉酸中可溶物中多种元素进行分析，并通过分析软件（SPSS），以各元素含量为变量进行聚类分析。结果 通过对滑石粉酸中可溶物元素组分的含量进行聚类，结果提示酸中可溶物元素组分含量的分类与滑石粉的产地有对应关系。结论 滑石粉酸中可溶物的元素组分具有明显的产地差异。34 黄凡士林ICP-MS法测定药用辅料黄凡士林中11种微量元素的含量谢莹莹，龙海燕，刘雁鸣，闫美玲湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）中南药学2017年第7期目的:建立ICP-MS法测定黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量。方法 黄凡士林经微波消解、赶酸后,按照拟定的仪器工作条件,采用ICP-MS法测定黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅的含量。结果 11种微量金属元素在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,线性相关系数r均0.999;平均回收率在83.06%118.0%,RSD在2.0%8.3%,说明本法准确度好。结论本方法准确度高,可用于黄凡士林中镁、铝、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅含量的测定。35 黄凡士林GC-MS法测定黄凡士林中2，6-二叔丁基对甲酚的含量张悦，赵勇，刘杨，龙海燕湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）中国药师2020年第1期目的:建立GC-MS法测定黄凡士林中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)含量的方法,为黄凡士林质量控制提供依据。方法:样品经甲醇加热回流10 min后测定,采用DB-5MS毛细管(30 m0.25m,0.25m),程序升温进行分离,选择定量离子(m/z)205,定性离子(m/z)220进行检测,外标法计算。结果:在该试验条件下,BHT能很好分离;在10240 ngml(-1)的浓度范围线性关系良好(r=0.998 5);平均回收率为99.61%(RSD=2.3%,n=6)。结论:本方法准确度高、重复性好,可用于黄凡士林中BHT的含量测定。36 甲基纤维素甲基纤维素黏度测定比较试验孔璇，张亚红，吴燕，李华龙天津市药品检验研究院中国药品标准2018年第4期目的:以中国药典2015年版为基础,比较国内外药典,对甲基纤维素黏度测定项进行比较试验,为新版中国药典修订提供新思路。方法:采用NDJ-1S型和Brookfield DV+Pro型旋转黏度计对样品进行黏度测定,并考查不同测量时间对测量结果的影响。结果:二者测量结果均符合药典规定,对于黏度较低的样品,二者不同测量时间下的测量读数较稳定,而对于高黏度样品,后者黏度计的测量数据稳定时间和平行性均优于前者。结论:甲基纤维素的黏度测定,可选用适宜的单柱型旋转黏度计,仪器开启旋转2 min后测量,若使用NDJ-1S型测量高黏度样品,则建议将时间延长至5 min再读数。37 甲基纤维素甲基纤维素粒度与粒度分布测定法研究吴燕，刘菁，安彦，李华龙天津市药品检验研究院药物分析杂志2019年第4期目的:建立甲基纤维素粒度与粒度分布测定方法。方法:使用马尔文2000激光粒度分析仪,干法测定甲基纤维素的粒度与粒度分布。光学参数为蓝光折射率1.336,遮光度范围1.5%4.5%。结果:3个厂家的10批样品粒径分布特征值d0.1在23.16137.371m范围,d0.5在66.709111.511m范围,d0.9在197.314236.666m范围,平均残差在0.161%0.366%之间。结论:本方法适用于甲基纤维素粒度与粒度分布测定。38 甲基纤维素SEC-RI-MALLS联用技术测定甲基纤维素的分子量及分子量分布刘菁、吴燕、李华龙、王恒天津市药品检验研究院药物分析杂志2019年第6期目的:建立利用分子排阻色谱（SEC）与示差检测器（RI）和多角度激光光散射仪（MALLS）联用技术对甲基纤维素分子量及分子量分布进行测定的方法。方法:采用串接有TSKgelguard PWXL（6mm40mm）保护柱的TSKgel GMPWXL凝胶色谱柱（7.8 mm300 mm,13m）,以0.1 molL-1硝酸钠溶液为流动相,流速为0.5 mLmin-1,柱温及示差检测温度为34,对来自国内外3个厂家的10批甲基纤维素样品进行了分子量及其分布的测定。结果:该方法测定各批次样品的重均分子量、数均分子量及分散度结果的误差均未超过5%,对同批次样品多次测定结果的RSD均未超过1.0%。结论:该方法操作简便,准确度及重复性良好,适用于甲基纤维素的分子量及分子量分布的测定,为甲基纤维素的质量控制提供了依据。39 甲基纤维素亲水作用色谱蒸发光散射法测定甲基纤维素中氯离子孔 璇，张亚红，吴 燕，李华龙天津市药品检验研究院现代药物与临床2018年第12期目的 建立亲水作用色谱蒸发光散射（HILIC-ELSD）法测定甲基纤维素中氯离子。方法采用Thermo Acclaim Trinity P1 HILIC 色谱柱（100 mm3.0 mm，3 m）；流动相：乙腈20mmol/L 乙酸铵水溶液（6040）（乙酸调pH 5.0）；体积流量：0.8 mL/min；柱温：30；进样量：10 L；检测器漂移管温度105；氮气流量3.5 L/min。结果 氯离子在110 g/mL与峰面积呈良好的对数线性关系，氯离子的最低检出质量浓度为0.5g/mL；平均回收率为99.4%，RSD 值为1.6%。结论 此方法精密度好，回收率高，操作简单，能够准确测定甲基纤维素样品中的氯离子。40 甲基纤维素湿法测定甲基纤维素的粒度与粒度分布吴燕，刘菁，安彦，李华龙天津市药品检验研究院天津药学2018年第4期目的:建立甲基纤维素粒度与粒度分布的湿法测定方法。方法:使用马尔文2000激光粒度分析仪,湿法测定甲基纤维素的粒度与粒度分布。结果:3个厂家的10批样品粒度分布曲线均呈现双峰。粒径分布特征值d(0.1)在0.6130.952m范围,d(0.5)在2.39781.270m范围,d(0.9)在120.297208.316m范围。结论:本方法适用于甲基纤维素粒度与粒度分布测定。41 甲基纤维素原子吸收分光光度法测定甲基纤维素中的重金属含量刘帅，张延超，李滋，张玉婷，李华龙天津市药品检验研究院天津药学2019年第4期目的:建立原子吸收分光光度法测定甲基纤维素中4种重金属元素(铅、镉、砷、汞)的含量。方法:样品经微波消解后,采用石墨炉法测定铅和镉的含量,采用原子荧光法测定砷和汞的含量,并对测定方法进行了方法学考查。结果:3个厂家10批样品的重金属含量均符合要求。4种元素在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.999),精密度试验RSD为1.5%2.9%,平均回收率为84.1%104.1%。结论:该方法结果准确,灵敏度高,具有良好的重现性,适用于测定甲基纤维素中铅、镉、砷、汞的含量。42 间苯二酚HPLC法测定间苯二酚的有关物质及含量肖菁，刘杨，龙海燕，湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）中国药师2018年11期 目的:建立间苯二酚中有关物质和含量测定的HPLC方法。方法:采用Waters SymmetryC18柱（250 mm4.6 mm,5m）;流动相为甲醇-缓冲液（磷酸氢二钠1.8 g、磷酸二氢钾2.8 g与庚烷磺酸钠1.0 g加水溶解并稀释至1 000 ml,用磷酸溶液调pH至6.0）-（3070）为流动相;流速为1.0 mlmin-1;检测波长为276 nm;柱温25,进样量:20l。结果:在该选定色谱条件下,能同时测定间苯二酚中的杂质邻苯二酚和苯酚,主峰与有关物质峰分离度良好;间苯二酚在19.94199.40gml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.67%（RSD=0.57%,n=9）,检测限为0.40ng。结论:本方法专属、灵敏、简便,可用于测定间苯二酚的有关物质和含量。43 间甲酚气相色谱法检测间甲酚中有关物质余少文，王彩媚，陈英广东省药品检验所药物分析杂志