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实验局部知识归纳〔2〕
四、 根本实验操作
〔1〕实验操作几个先后
①制取气体时：先检验装置气密性后装药品。
②用排水法收集气体时：先排净装置中的空气后再收集；实验结束后，先移出导管后再撤酒精灯。
③用石蕊试纸、淀粉KI试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸。
④中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点；读数时，先等片刻，后读数。
⑤点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。
⑥焰色反响实验中：每做一次，铂丝应先用稀盐酸洗净后灼烧至无色，再做下一次实验。⑦定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1～2 cm后，再用胶头滴管定容。
⑧固体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热，目的有的是防止爆炸，如氢气复原氧化铜；有的是保证产品的纯度，如氮气与镁反响制氮化镁；有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性，如用燃烧法测氨基酸的组成。用CO加热复原氧化铜时，实验结束后，先取出后端浸在液体中的导管，至玻璃管冷却后才能停止通入CO。
⑨检验卤代烃水解产物中的X－时，需先用HNO3酸化(中和碱)，再加AgNO3溶液；检验淀粉水解产物时，要先用碱中和硫酸，再参加新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液；用I2检验淀粉时，溶液中不能有碱。
⑩检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶液中和硫酸，再加银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液。
〔2〕几个上下：
①用排气法收集气体时，相对分子质量大于29时，用向上排空气法收集；相对分子质量小于29时，用向下排空气法收集。
②分液操作时，下层液体从下口流出，上层液体从山口倒出。
③用水冷凝气体时：下口进水，山口出水。
④判断萃取后液体的位置：密度小的溶剂在上，密度大的溶剂在下。
〔4〕用pH试纸测溶液的pH时。试纸不能润湿。用试纸检验气体性质时试纸要湿润，其中检验NH3用红色石蕊试纸、氯气用淀粉—碘化钾试纸、H2S用醋酸铅试纸。
〔5〕欲检验100mLNaOH溶液中含有的碳酸钠的物质的量浓度，在此溶液中参加过量的氯化钙溶液，然后过滤、洗涤、枯燥，称量所得沉淀的质量，经数据处理后即可得出结论。
检验所加试剂是否过量的操作是静置后，向上层清夜中继续参加氯化钙溶液，假设没有白色沉淀生成，那么氯化钙过量。
洗涤沉淀的操作是向漏斗中加水，至水面浸过沉淀物，待水流出后，再重复1～2次。
检验沉淀洗涤是否干净的操作是取最后的滤出液参加硝酸银溶液，假设没有沉淀产生，那么洗涤干净。
〔6〕草酸酸性较强，具有复原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，加热分解生成CO、CO2、H2O。由于加热时草酸晶体熔化，所以试管口必须向上倾斜，将生成的产物先通过无水硫酸铜检验生成的H2O，然后通过澄清石灰水检验生成的CO2，再通过氢氧化钠溶液除去CO2，通过澄清石灰水检验CO2是否全部除去，然后通过浓硫酸除去水，再通过灼热的氧化铜，最后通入澄清石灰水中。
〔7〕几个标志
①灼烧充分的标志：连续两次称量，质量差不超过0.1 g 。
②滴定终点的标志：滴加最后一滴溶液时，溶液由A颜色变成B颜色，且半分钟内不再变化〔或且半分钟内不再变成A颜色〕。[注 A颜色、B颜色分别指滴定过程中两种具体的颜色]
〔8〕检查气密性
①微热法：如图甲。把导管b的下端浸入水中，用手紧握捂热试管a，b导管口会有气泡冒出，水位下降；松开手后，水又会上升到导管b中，这样说明整个装置气密性好。
②液差法
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