凝固法测奈的熔点.pptx

一一 、实验目的、实验目的1 加深对稀溶液依数性的认识；加深对稀溶液依数性的认识；2 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法；掌握贝克曼温度计的原理和使用方法；3.掌握溶液凝固点的测定技术；掌握溶液凝固点的测定技术；4.掌握一种相对分子量的测量方法。掌握一种相对分子量的测量方法。二二 、实验原理、实验原理1.稀溶液的凝固点降低稀溶液的凝固点降低凝固点降低是稀溶液的一种依数性，凝固点降低是稀溶液的一种依数性，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：它与溶液质量摩尔浓度的关系为：Tf为凝固点降低值；为凝固点降低值；m为溶质的质量摩尔浓度；为溶质的质量摩尔浓度；Kf为凝固点降低为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关，如水的常数，它与溶剂的特性有关，如水的Kf=1.86，苯的，苯的Kf=5.12。若已知某溶剂的凝固点降低常数若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值凝固点降低值T，即，即 可计算溶质的分子量可计算溶质的分子量M。2.凝固点的测定凝固点的测定 实验中，要测定溶剂和溶液的凝固点之差，即需要精确测定实验中，要测定溶剂和溶液的凝固点之差，即需要精确测定凝固点。测定凝固点通常采用凝固点。测定凝固点通常采用过冷法过冷法。将已知浓度的溶液冷却。将已知浓度的溶液冷却成过冷溶液，促使其结晶。当晶体生成时，放出的凝固热使体系成过冷溶液，促使其结晶。当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升；当放热与散热达到平衡，温度保持恒定，该温度即为温度回升；当放热与散热达到平衡，温度保持恒定，该温度即为溶液的凝固点。对纯溶剂来说，只要固液两相平衡，体系的温度溶液的凝固点。对纯溶剂来说，只要固液两相平衡，体系的温度均匀，理论上各次测定凝固点应该一致；但实际上会有差异，因均匀，理论上各次测定凝固点应该一致；但实际上会有差异，因为体系温度可能不均匀，尤其是过冷过程不同，结晶析出量不一为体系温度可能不均匀，尤其是过冷过程不同，结晶析出量不一致时，回升的温度不易相同。对溶液来说，除温度外，还有浓度致时，回升的温度不易相同。对溶液来说，除温度外，还有浓度的影响。的影响。三三 、实验仪器与试剂、实验仪器与试剂1.器材器材:冰点下降装置一套冰点下降装置一套 数字贝克曼温度计数字贝克曼温度计 精密温度计精密温度计 电子天平电子天平 烧杯（烧杯（2个）个）移液管（移液管（25ml）2.药品药品 环己烷（分析纯）环己烷（分析纯）萘（奈片，分析纯）萘（奈片，分析纯）冰块冰块数字贝克曼（数字贝克曼（Beckmann）温度计）温度计四四 、实验步骤、实验步骤1.量取环己烷量取环己烷用用移液管移液管准确量取准确量取25ml环己烷。环己烷。2.环己烷凝固点的测定环己烷凝固点的测定a.测定的环己烷近似凝固点。将测定管直接浸入冰水浴中，快速测定的环己烷近似凝固点。将测定管直接浸入冰水浴中，快速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时，取出测定管，放入外套管搅拌。当液体温度下降几乎停顿时，取出测定管，放入外套管内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。b.测定的环己烷精确凝固点。取出测定管，不断搅拌，用手将测定的环己烷精确凝固点。取出测定管，不断搅拌，用手将其微热，使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中，此时不其微热，使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中，此时不需要搅拌，液体的温度会下降。当温度降至凝固点以上需要搅拌，液体的温度会下降。当温度降至凝固点以上0.2时，时，把测定管放入外套管内把测定管放入外套管内，液体的温度继续下降。过冷到凝固，液体的温度继续下降。过冷到凝固点以下点以下0.5时迅速搅拌，温度先下降随后迅速上升，读出稳定时迅速搅拌，温度先下降随后迅速上升，读出稳定的最高温度，即为环己烷的凝固点。的最高温度，即为环己烷的凝固点。c.测定三次数据。重复测定，直到取得三个偏差不超过测定三次数据。重复测定，直到取得三个偏差不超过0.005的的数据为止。数据为止。3.溶液凝固点的测定溶液凝固点的测定a.配置溶液。配置溶液。用电子天平用电子天平称量半片奈称量半片奈溶解溶解溶液溶液是否需要是否需要换熔剂？换熔剂？b.测定溶液的凝固点。参照溶剂凝固点的测定方法。测定溶液的凝固点。参照溶剂凝固点的测定方法。注意事项注意事项.搅拌速度的控制是做好本实验的关键。每次测定应按要求搅拌速度的控制是做好本实验的关键。每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2.冷冻剂温度对实验结果也有很大影响。过高会导致冷却太慢，冷冻剂温度对实验结果也有很大影响。过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。过低则测不出正确的凝固点。五五 、实验数据处理、实验数据处理1用用t(g.cm-3)0.79710.887910-3(t)计算室温计算室温t时时环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量WA。2.将实验数据填入表格，并计算萘的摩尔质量将实验数据填入表格，并计算萘的摩尔质量。3.将实验所测定的萘的摩尔质量与真实值比较将实验所测定的萘的摩尔质量与真实值比较。六六 、预习问题、预习问题1.本实验测定的关键在什么地方？本实验测定的关键在什么地方？2.测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有，为什么？溶液则没有，为什么？