资源描述
采样要求(理化)
l 水质 色度得测定
清洗:玻璃器皿用盐酸或表面活性剂清洗,再用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
贮存:样品采集在容器至少为1L得玻璃瓶内。贮存暗处,有些情况下避免与空气接触,避免温度变化。
l 水质 pH值得测定
最好现场测定。
贮存:样品保持0~4℃,采样后6h内测定。
l 水质 悬浮物得测定
清洗:采样用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶,洗涤剂洗净,再依次用自来水与蒸馏水冲洗。采样前用水样清洗三次。采集水样500~1000mL,盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没得不均匀物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
贮存:尽快分析。如需放置,4℃冷藏,最长不超过7天。
注,不得加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间得分配平衡。
l 水质 氨氮得测定
采集:聚乙烯或玻璃瓶。
贮存:加硫酸使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7天。
l 水质 总氮得测定
采集:玻璃瓶或聚乙烯瓶。
贮存:采集后立即放入冰箱或低于4℃条件下保存,不得超过24h。水样放置时间较长,可在1000mL水样中加入约0、5mL硫酸,酸化pH至1~2,常温下可保存7d。贮存聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存一个月。
l 水质 总磷得测定
清洗:稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采集:采500mL水样后加入1mL硫酸调节pH≤1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少得水样勿用塑料瓶采集,因磷盐易吸附在塑料瓶壁上。
l 水质 氟化物得测定
聚乙烯瓶采集与贮存。如果水样中氟化物含量不高,pH>7,也可用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样清洗取样瓶3~4次。
l 水质 CODCr得测定
采集:采集于玻璃瓶中,尽快分析。采样体积不少于100mL。
贮存:如不能尽快分析,应加入硫酸至pH<2,置4℃下保存。保存时间不多于5d。
l 水质 BOD5得测定
采集按照《地表水与污水监测技术规范》(HJ/T 91)执行。
采集时应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于1000mL,在0~4℃得暗处运输保存,24h内尽快分析,可冷冻保存(避免样品瓶破裂)。
l 水质 石油类与动植物油得测定
采样:
单独采样,不允许实验室内再分样。采样时连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。用1000mL样品瓶采集地表水与地下水,500mL样品瓶采集工业废水与生活污水。
注:当只测定水中乳化状态与溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面得油膜层,在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质得平均浓度时,应在规定得时间间隔分别采样而后分别测定。
保存:
如不能在24h内测定,采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并于2~5℃冷藏保存,3d内测定。
l 大气固定污染源 氟化物得测定
采集:
尘氟与气态氟共存:采用烟尘采样法进行等速采样,采样管出口串联三个装有75mL吸收液得大型冲击吸收瓶,分别捕集尘氟与气态氟。
只存在气态氟:烟气采样法采集,采样管出口串联两个装有50mL吸收液得多孔玻璃吸收瓶,以0、5~2、0mL得流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间得连接管,选用聚四氟乙烯管(聚乙烯管或橡胶管),并应尽量短。
采样点数目、点位设置及操作按《固定污染源排气中颗粒物得测定与气态污染物采样方法》执行。采样频次与时间按照《大气污染物综合排放标准》执行。
保存:
采样结束后,将滤筒取出,编号后放入干燥洁净得器皿。吸收瓶中得样品全部转移至聚乙烯瓶中,并用少量水洗涤三次吸收瓶,洗涤液并入聚乙烯瓶中。采样管与连接管先用50mL吸收液(氢氧化钠溶液0、3mol/L)洗涤,再用400mL水冲洗,全部并入聚乙烯瓶中。常温可保存一周。
l 环境空气与废气 氨得测定
吸收管洗净烘干,采样前装入吸收液,密封避光保存。
环境空气采样:10mL吸收管,0、5~1L/min流量采集,至少45min。
工业废气采样:50mL吸收管,0、5~1L/min流量采集,采气时间视具体情况而定。若工业废气温度明显高于环境温度,应对采样管线加热,防止烟气在采样管线中结露。
保存:2~5℃可保存7d。
l 土壤pH得测定
无说明
l 水质 高锰酸盐指数
采样后加入硫酸,使pH=1~2。暗处0~5℃保存,不得超过2天。
注:硫酸(1+3),趁热滴加高锰酸钾溶液至出现粉红色。
l 水质 氯化物得测定
玻璃瓶或聚乙烯瓶,无需保护剂。
l 水质 六价铬得测定
清洗:采样容器用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤,冲洗干净,内壁光洁,防止铬被吸附。
采集:玻璃瓶采集,加入NaOH使pH为8,保存不超过24h。
l 水质 亚硝酸盐氮
玻璃瓶或聚乙烯瓶,采集后尽快分析,不超过24h。
短期保存(1~2天):每升样品加40mg氯化汞,2~5℃存放。
l 大气 硫酸雾
采样要求(水质 金属)
l 水质 铜、锌、铅、镉
采集:聚乙烯瓶。洗涤剂洗净,再用硝酸(分析纯)(1+1)浸泡,使用前用水冲洗干净。
贮存:分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸(优级纯)酸化至pH:1~2。通常每1000mL样品加2mL硝酸(优级纯)。
l 水质 镍
采集:聚乙烯瓶,洗涤剂洗净,硝酸(1+1)浸泡24h以上,再用清水洗净。
贮存:测定镍总量,采集后加硝酸(优级纯),使样品pH为1~2;
测定可滤态镍,采样后尽快通过0、45µm滤膜过滤,并立即加硝酸(优级纯),使样品pH为1~2。
l 水质 总砷
贮存:采集后用硫酸酸化至pH<2,废水样品须酸化至含酸达2%。
l 水质 总汞
贮存:每采集1L水样加入10mL硫酸或7mL硝酸,使水样pH≤1。若不能立即测定,每升样品加入5%高锰酸钾溶液4mL,必要时多加些,使其呈现持久得淡红色。废水样品应加酸至1%。样品贮存于硼硅玻璃瓶。
l 水质 硒
采集:塑料瓶或玻璃瓶,(1+1)盐酸或(1+1)硝酸荡洗,清水冲洗。新塑料瓶必须经酸处理后使用,否则硒损失较大。工业废水最好置于冰箱内,其余类型水样室内阴凉处保存。
贮存:勿加酸!
l 水质 总铬
采集:瓶壁光洁得玻璃瓶。
贮存:测总铬,水样中加入硝酸使pH<2;
测六价铬,水样中加氢氧化钠使pH≈8。
放置均不得超过24h。
采样要求(废气 金属)
l 废气 汞
将巯基棉采样管细口段与采样其联接,大口径朝下,以0、3~0、5L/min流量,采样30~60min,操作时避免手指沾污巯基棉管管端。采样后,塑料帽密封两端。
l 废气 砷
采集:见书 第五篇 第一章 三、颗粒物采样方法(P332)。
温度高于400℃时,铅呈气态,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,20L/min流量恒流采样10~30min;
温度低于400℃时,管道内等速采样。
l 废气 铅
中流量采样器,玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时,50~150L/min流量采样30~60m3。
采样应将滤膜毛面朝上,放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里叠成扇形,放回纸袋,并详细记录采样条件。
l 废气 铜、锌、镉、铬、镍
总悬浮颗粒采样方法(见书P185)
悬浮颗粒含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时,本方法不适用。
测金属元素用聚氯乙烯等有机滤膜。
l 环境空气 二氧化硫
短时间采样:用内装5、0mL四氯汞钾吸收液得多空玻板吸收管,0、5L/min采气10~30L,吸收液温度保持在10~16℃。
连续24h采样:内装50mL四氯汞钾吸收液得多孔玻扳吸收管,0、2L/min采气288L,吸收液温度保持在10~16℃。
现场空白:装有吸收液得采样管带到现场,除不采气之外,其她环境条件与样品相同。
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