十一微波萃取.pptx

萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，传统的萃取方法由于费时，费溶剂，效率低等缺点，近年来已不能满足发展的需要，因而先后出现了超临界流体萃取，微波萃取，加压溶剂萃取等新技术。微波萃取又以其独特的优势显示出了良好的发展前景和巨大的应用潜力。微波萃取技术简介微波萃取技术简介 微波萃取微波萃取（microwave-assisted extraction,MAE）是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术，在萃取过程中用微波来提高萃取效率。1986年，Ganzler等人用家用微波炉对土壤，种子中的有机物进行了萃取。90年代初，专用微波制备系统的出现，促进了微波萃取技术的快速发展和应用。微波萃取原理微波萃取原理 利用微波能作为热源。不同物质的介电常数不同，吸收微波能的能力不同，在微波场中，这种差异使萃取体系中的某些组分被选择性的加热，从体系中分离出来。Pare 等提出了微波破壁的理论。微波萃取与传统热萃取的区别微波萃取与传统热萃取的区别 传统的热萃取方式 热传导，热辐射方式由外向内进行。热源容器样品 微波萃取方式 分子极化，离子导电方式直接对样品加热。热源样品容器 微微 波波金属金属水分水分Microwave频率：300300000MHz的电磁波。穿透：玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。当微波作用于水和酸性物质时，将被极性分子所吸收，因而物质很快被加热。微波加热特性微波加热特性：微波辐射能够穿透一些介微波辐射能够穿透一些介质，直接把能量作用到反应物上使极性分质，直接把能量作用到反应物上使极性分子每秒产生子每秒产生2525亿次以上的分子旋转和碰撞。亿次以上的分子旋转和碰撞。能量传递方式与传统的传导加热方式不同，能量传递方式与传统的传导加热方式不同，不仅加热速度快，而且可控能力强，从而不仅加热速度快，而且可控能力强，从而量化地为反应提供精确的能量。量化地为反应提供精确的能量。微波萃取系统的原理和特点微波萃取系统的原理和特点v根据物质与微波作用的特点，可把物质大致分为三种类型v吸收微波:可以把微波转化为热能的物质，如水、乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热。v透过微波:很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃、聚乙烯等，微波穿过这些物质时，其能量几乎没有损失。v反射微波:是金属类物质，微波接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。v由于微波的频率与分子转动的频率相关连，所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。v当它作用于分子上时，促进了分子的转动运动，分子若此时具有一定的极性，便在微波电磁场作用下产生瞬时极化，并以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞，促进分子活性部分（极性部分）更好地接触和反应，同时迅速生成大量的热能。微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机成分与基体使固体或半固体试样中的某些有机成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原本化合物有效地分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。状态。特点特点：快速、节能、节省溶剂、污染小；有利：快速、节能、节省溶剂、污染小；有利于热不稳定物质，较少受被萃物极性的限制于热不稳定物质，较少受被萃物极性的限制实验条件：萃取剂及用量，时间、温度和压力实验条件：萃取剂及用量，时间、温度和压力应用应用：提取土壤和沉积物中的多环芳烃等污染：提取土壤和沉积物中的多环芳烃等污染物；动植物中的天然产物物；动植物中的天然产物微波辅助萃取的高效性 v1微波与被分离物质的直接作用。由于微波具有穿透能力，因而可以直接与样品中有关物质分子或分子中的某个基团作用，被微波作用的分子或基团，很快与整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的特殊作用，可以称为微波的激活作用。v2微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利，因为极性溶剂吸收微波能，从而提高溶剂的活性，使溶剂和样品间的相互作用更有效。研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中显著提高萃取率。由于微波的特点，在微波萃取中，与传统的Soxhlet提取法不同，萃取剂不能完全使用非极性溶剂。v3密闭反应转子，使微波萃取可在比溶剂沸点高得多得温度下进行，从而显著地提高微波萃取的速率。由于在高的温度和压力下化学反应速率比在常温和低压下高得多，因此，密闭容器带来的高温非常明显地提高了微波萃取的萃取率并减少了制样所需的时间。微波萃取与其它萃取技术的比较微波萃取与其它萃取技术的比较微波萃取与其它萃取技术的比较微波萃取与其它萃取技术的比较 优点 溶剂用量少，快速，可同时测多个样品，设备简单等。缺点 被萃取物质必须对微波有吸收；萃取容器需要冷却。影响微波萃取的因素影响微波萃取的因素 萃取溶剂。温度和时间。样品中水分或湿度的影响。溶液PH值的影响。基体物质的影响。微波萃取系统微波萃取系统密闭式微波萃取系统（PMAE)开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)萃取罐溶剂静态微波萃取系统动态微波萃取系统（DMAE)密闭式微波萃取系统（PMAE)可自动调节温度，压力。代测组分不易损失。可同时处理多个样品。开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)只能实现温度控制。一次处理的样品数少。动态微波萃取系统动态微波萃取系统 对萃取过程可以在线检测。萃取效率更高。Ericssion 等微波萃取与其它萃取技术的联用微波萃取与其它萃取技术的联用 微波萃取-固相微萃取（MAE-SPME）微波萃取-液相微萃取（MAE-LPME）微波萃取-固相萃取（MAE-SPE）微波萃取-固相萃取（MAE-SPE）微波萃取技术与分析检测仪器的在线联用微波萃取技术的应用微波萃取技术的应用 在环境分析中的应用。在化工分析中的应用。在食品分析中的应用。在生化分析中的应用。在药物分析中的应用。在天然产物成分提取中的应用。在环境分析中的应用在环境分析中的应用 萃取介质：土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物 萃取对象：有机污染物。多环芳烃(PAHs)，多氯联苯(PCBs)，石油烃(PHs)，邻苯二甲酸酯，酚类，苯等。重金属，有毒元素及其化合物。锡，汞，砷，铅。农药残留。杀虫剂，除草剂。微波萃取农药残留v农残含量很低（ppm-ppt）v微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂（约1/10）v微波萃取不同基体中的农药残留，需要选用与常规法不同的萃取溶剂 v用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮（2;1）、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂 在天然产物成分提取中的应用在天然产物成分提取中的应用生物碱类黄酮类蒽醌类皂苷类有机酸类多糖类挥发油 超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀散，介质密度减小。超声波萃取仪超声波萃取仪 超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。超声波萃取分离法 主要参考文献：主要参考文献：1.Basheer C.,Obbard J.P.,Lee H.K.Analysis of persistent organic pollutants in marine sediments using a novel microwave solvent extraction and liquid-phase microextraction technique.J.Chromatogr.A,2005,1068,221-228 2.Nevado J.J.B.N.,Martn-Doimeadios R.C.R.,Bernardo.FJ.G.,et al.Determination of mercury species in fish reference materials by gas chromatography-atomic fluorescence deterction after closed-vessel microwave-assisted extraction.J.Chromatogr.A,2005,1093,21-283.Li H.,Chen B.,Zhang 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