分散液_液微萃取_荧光液相色谱分析麦芽饮料中赭曲霉毒素A.pdf

<p>使用荧光高效液相色谱分析麦芽饮料中赭曲霉之前，分散液液微萃取被应用于提取和预浓缩麦芽饮料中微量的赭曲霉毒素该方法基于使用水溶分散剂在试样溶剂中形成微量 水非溶萃取剂。各种参数影响赭曲霉毒素的萃取效率，如萃取剂和分散剂的类型和体积、离心时间、超声时间和盐浓度，本文对其进 行了研究。最佳条件下，赭曲霉毒素的个重复试样的标准偏差为天内）和两天）。检测限（为，加标的平 均回收率为。关键词毒素饮料微萃取毒素是农业和食品、饮料中发现的几种霉菌产生的仪器：高 效液相由自动进样器（，次级代谢物。赭曲霉毒素主要由炭黑曲霉一个二元高效液相泵 和一个多荧光检测器组成。和疣状青霉产生，是最为广泛和有害的毒素之一。激发入设为而发射入为。对肝、免疫系统、肾有损害并 能对人类产生致癌的影响。高效液相色谱柱（大麦是生产麦芽的主要原料。浸麦，发芽和干燥是用于分离，分离 物温 度。乙腈水制麦的三个主要步骤。污染麦 芽能在这三个步 骤混合物（作为流动相，使用磷 酸调流速发生或增加。大麦，麦 芽 和 啤酒中都能检测到。为。欧洲委员会规定了啤酒中的最大值为。分散液液微萃取步骤：试样转移到免疫亲和色谱柱纯 化是用于分析不同试样中带有螺旋盖的玻璃试管中，试管底部为圆锥形。使用最普通的前处理步骤然而，免疫亲和色谱柱不能重复注射器将丙酮和三氯甲烷（本文最使用并价格昂贵。分散液液微萃取是一个简单，便宜，佳条件）混合物迅速添加到试样中。在试管内形成乳浊有效并环保的方法。分散液液微萃取方法中，萃取剂液并搅拌溶液几秒。离心，分散的三氯和分散剂注入到含有分析物的水溶液中，形成乳浊液。甲烷与发白的基质沉淀在试管底部。用注射器转移上层在这个步骤中，将乳浊液与目标分析物较大面积的接触，溶液并用丙酮溶 解沉淀并旋转蒸发至干。最后，直至目标分析物迅速转移到萃取剂中。然后离心乳浊 液残留物用流动相复原并用滤膜过滤，使分散在水 相中含有萃取剂的分散剂沉积到试管底部。用于分析。通过合适的分析技术完成目标物 分析。分散液液微萃试剂和材料：购于化学公司的取已经 广泛用于分析有机化合物和金属 离子。标准品，用甲醇配制储备 液（；使用本文的目的是建立一个简单，便宜和快捷的方纯化系统制备去离子水；乙腈为级；三法，它是用分散液液微萃取分析麦芽饮料中的氯甲院，氯仿，二硫化碳，乙醇，甲醇，丙酮，磷酸和含量，并且能应用于常规实验室。氯化 钠为分析级都购置于化学公司。麦芽饮料试样准备：麦 芽饮料放在冰箱内冷藏（几试样为商业类型。天之内使用。冷藏试样在超声 水浴中脱气。结果和讨论脱气试样用于分散液液微萃取分析。为了获得分散液液微萃取的最好实验条件，译文rfWTeeii 11 續蓊京雎通北轨酋。三氣甲烷氯仿二硫化碳乙腈丙酮乙醇甲自！萃取溶剂分数溶剂图萃取溶剂和分散溶剂（种类对萃取效率的影响、琪“萃取溶剂的牀。、分腿的体积图萃取溶剂（和分散溶剂（对萃取效率的影响使用含有的麦芽饮料研究了许多重要的参效率增加，当萃取剂体积增加到时，到达最大，数。研究了各种变量对萃取过程的影响。继续 增加萃取剂体积后，萃取效率反而下降。因此，萃取溶剂的选择三氯甲烷将用于进一步优化研究。优化的第一步骤是选择一个合适的萃取溶剂。分散分散剂体积的影响液液萃取中萃取剂应该比水重微溶于水并能萃取目标作为分散剂丙酮的体积也需要通过试验优化。为了分析物。三氯甲烷，氯仿和二硫化碳都具有这些特性，确定丙酮体积对回收的影响，含有三氯甲烷旳添加含有试验萃取溶 剂的每个溶液的乙不同体积丙酮添加到麦芽饮料试样中。图显示腈混合物到试样液中，对三种试剂的适合性进行了研究。了不同分散剂（丙酮）体积相对应回收率的变化。分散结果（图显示三氯甲烷获得了最高的萃取效率。剂体积低于不能有效地形成 微量的萃取剂。另因此，随后的实验中选择三氯甲烷作为萃取溶液。一方面，分散剂体积高于后，的溶解性逐分散剂的选择渐增加到水试样中，这将引起萃取剂沉淀中分析物比例分散剂必须与水相和有机酸都互溶。因此，对甲醇，下降并因此降低萃取效率。基于以上结果，丙酮乙腈，乙醇和丙酮进行了研究。使用含有三氯选为最佳分散剂体积。甲烷的每个分散剂对水试样进行了萃取。基于离心时间的影响获得的实验结果（图最高荧光强度的分散剂是丙分离有机相和水相的离心时间是非常重要的。为了酮。相比其他的分散剂，丙酮、三氯甲烷和测定试样有获 得最好的分离效果，评估了的离心时间，很好的互溶性。因此，使用丙酮完成进一步的研究。转速为。（图的结果显示：时，萃取剂体积的影响随着离心时间的增加，萃取效率也增加，时，通过迅速 注入含有固定体积的丙酮（和不随着离心时间的增 加，萃取效率保持恒定。根据得到的同体积的三氯甲烷溶液来研究 萃取剂体积对分析信号的结果，随后的实验中选定最佳离心时间 为。影 响。如（图随着三氯甲烷体积的增 加，萃取超声时间 的影响译文雪韆献祁表麦芽饮料试样中赭曲霉毒素的相对回收率毒素浓度（相对回收率（检测一一“声一丨丨丨；离心时间（图离心时间对萃取的影响却乂人超声能使萃取剂 更好的分散到水溶液中并在两个￥可溶相中更快地转移。本文研究了和的超声时间对萃取效率的影响。比较了超声和未声萃取试样（最佳条件）的安光强度，两者之间未、浓度麦芽饮料中的回收率为表。相姻收雑照以下公式算：舰添加）散剂，分散剂具有有效的分散性。此为了简化实验，发现一试样中萃取后检测 到的浓度，在分散剂的存在下，无需使用超声波。仅仅使用 分制添加饮料试样中添加的浓度，图显示了标准两酮就可岐成分析。础试糊色谱图。添加盐的影响（图为甲醇溶解的标准溶剂典型色谱图通过添加不同浓度以研究（上为优化条件下分散液液微萃取试样色添加盐对麦芽试样萃取效率的影响，而其它条 件保持不变。结果显示盐的添加未对的萃取效率产生影响。因此，随后的实验中不添加盐。本文报道了基于分散液液微萃取基础上成功地定量分析分析了麦芽饮料中含量。该方法具有合适的特性在最优的条件下研究了分散液液微萃取的分析如低检测限，好的回收率和精确度。不像免疫亲和色谱特性，包括标准曲线，重复性，检测限和检测量。标柱纯化那样既耗时、昂贵又需要大量试样，本文研究的准曲线的回归方程为相关系数为方法操作简单，快捷，消耗试样少，试样操作步骤损耗低，。通过次重复的萃取和分析试样计算了方法的有机试剂低毒并污染少。因此，分散液液微萃取方准确性（表。饮料试样中的相 对法可以作为常规实验室检测麦芽饮料中微量的一回收率和相对标准偏差为一天内）和天种首选方法。天之间）。检测限和疋里检测摘自：分别为和。为了评价方法的可操作性，购置了商业麦芽饮料试样并用分散液液微萃取进行分析。所有试样的峰用和进行测定回收率。三个译文丨</p>