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LC_School_液相色谱化学品简介.pdf

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资源描述

1、Waters 中国有限公司中国有限公司培训中心培训中心Waters 液相色谱化学品液相色谱化学品简介简介2004 Waters CorporationWaters液相色谱化学品?宽范围的色谱柱、特殊需要的专用色谱化学品宽范围的色谱柱、特殊需要的专用色谱化学品?从微柱到大制备柱的全系列产品从微柱到大制备柱的全系列产品?性能优异的性能优异的SunFire、XTerra、Atlantis和和Symmetry色谱柱色谱柱?Sep-Pak/Oasis固相提取产品(固相提取产品(SPE)?OBD制备柱制备柱?优良的质量与性能优良的质量与性能?强大的应用资料背景,庞大的文献参考库强大的应用资料背景,庞大的文

2、献参考库2004 Waters Corporation内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid Phase Extraction)?Oasis 固相提取产品固相提取产品?Sep-Pak 固相提取产品固相提取产品?真空提取装置真空提取装置Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命科学解决方案生命科学解决方案(Life Science)?样品瓶样品瓶(vial)?

3、色谱柱硬件色谱柱硬件(Hardware of the column)2004 Waters Corporation固相提取产品2004 Waters Corporation固相提取技术固相提取技术(Solid Phase Extraction,SPE)?机理机理一种样品前处理技术,以液相色谱分离机理为基础建立起来的分离和纯化方法。一种样品前处理技术,以液相色谱分离机理为基础建立起来的分离和纯化方法。?作用作用把样品把样品中的组分中的组分按照不同极性分组按照不同极性分组除去干扰组分及杂质除去干扰组分及杂质富集痕量的组分富集痕量的组分?目的目的得到较纯净的被分析物得到较纯净的被分析物2004 Wa

4、ters CorporationWaters 固相提取产品固相提取产品?全新的全新的Oasis固相提取产品固相提取产品?Oasis 填料填料Oasis 固相提取小柱固相提取小柱?Oasis 固相提取板固相提取板?Oasis 提取柱提取柱?传统的传统的Sep-Pak 小柱小柱?20孔真空提取装置孔真空提取装置2004 Waters Corporation全新的全新的Oasis 固相提取产品固相提取产品?快速、简单的操作快速、简单的操作快速、简单的操作快速、简单的操作?优异的提取结果优异的提取结果优异的提取结果优异的提取结果2004 Waters Corporation新型的新型的Oasis 填料

5、填料?Oasis HLBOasis HLB亲水亲脂的反相吸附剂亲水亲脂的反相吸附剂亲水亲脂的反相吸附剂亲水亲脂的反相吸附剂?Oasis MCXOasis MCX阳离子交换阳离子交换阳离子交换阳离子交换反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂?Oasis MAXOasis MAX阴离子交换阴离子交换阴离子交换阴离子交换反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂?Oasis WCXOasis WCX弱阳离子交换弱阳离子交换弱阳离子交换弱阳离子交换反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂?Oasis WAXOasis WAX弱阴离子交换弱阴离子交换弱阴离子交换弱阴离子交换反相吸附剂反相吸附剂反相吸附剂

6、反相吸附剂2004 Waters CorporationOasis HLB 填料填料亲水亲脂平衡共聚物亲水使填料具有水可浸润性质降低与水的接触角亲水亲脂平衡共聚物亲水使填料具有水可浸润性质降低与水的接触角NO亲水性单体亲水性单体N-乙烯基吡咯烷酮乙烯基吡咯烷酮亲脂性单体二乙烯基苯亲脂亲脂性单体二乙烯基苯亲脂提供对分析物的反相保留能力提供对分析物的反相保留能力2004 Waters CorporationOasis HLB 填料填料物理特性物理特性?比表面积:比表面积:810m2/g?平均孔径:平均孔径:80?总孔体积:总孔体积:1.3cm3/g?平均粒径:平均粒径:30m或者或者60 m200

7、4 Waters CorporationOasis HLB 填料填料特征一:水浸润性特征一:水浸润性?优势优势即使小柱在固相提取过程中干涸,也能够吸附分析物质即使小柱在固相提取过程中干涸,也能够吸附分析物质?益处益处获得一致性极好的高回收率获得一致性极好的高回收率操作简单、快速操作简单、快速2004 Waters Corporation浸润能力的比较浸润能力的比较C18与与Oasis HLB 吸附剂吸附剂L LLLLLLLLLLLLLLLLL HHHHHHC18HLBH=亲水单元L=亲脂单元2004 Waters Corporation小柱干涸对回收率的影响小柱干涸对回收率的影响C18与与Oa

8、sis HLB 吸附剂吸附剂204060801000204060801000510干燥时间干燥时间 分分00510干燥时间干燥时间 分分%回收率回收率%回收率回收率C18OasisHLB普鲁卡因胺醋氨酚雷尼替丁心得安多虑平2004 Waters CorporationOasis HLB 填料填料特征二:通用型吸附剂特征二:通用型吸附剂?优势优势在很宽的范围内保留酸性、碱性及中性化合物在很宽的范围内保留酸性、碱性及中性化合物?益处益处对极性化合物可获得较高回收率对极性化合物可获得较高回收率一种吸附剂适用于大多数一种吸附剂适用于大多数SPE提取提取一个方法可同时提取药物及其代谢产物一个方法可同时提

9、取药物及其代谢产物且获得重现性好的高回收率且获得重现性好的高回收率2004 Waters Corporation通用型吸附剂通用型吸附剂酸性酸性中性中性碱性碱性%回收率Ibuprofen(2.5?g)Naproxen(2?g)Salicylic Acid(5?g)Sulfadiazine(10?g)Sulfamerazine(10?g)Acetaminophen(0.5?g)Theobromine(0.5?g)Paraxanthine(0.5?g)Theophylline(0.5?g)Caffeine(0.5?g)Procainamide(0.5?g)Ranitidine(0.5?g)Oxyc

10、odone(1?g)Propranolol(4?g)Naltrexone(1?g)Salbutamol(2?g)Doxepin(4?g)Spiked Serum on 1 cc 30 mg Oasis HLB Cartridges2004 Waters CorporationOasis HLB 填料填料特征三:重现性特征三:重现性填料在填料在ISO9002认可的工厂生产,确保重现性认可的工厂生产,确保重现性?优势优势每批吸附剂进行严格的质量控制,建立每批吸附剂进行严格的质量控制,建立SPE填料重现性的新标准填料重现性的新标准?益处益处不同批次具有重现的回收率不同批次具有重现的回收率2004 W

11、aters CorporationOasis HLB 固相提取小柱的优点与硅胶基质C18提取小柱相比:?pH范围宽(1-14)pH范围宽(1-14)?极性物质回收率高药物(农药)及其代谢产物同时提取极性物质回收率高药物(农药)及其代谢产物同时提取?方法开发容易方法开发容易2004 Waters CorporationOasis HLB 填料的优点填料的优点?高容量 比C18高3-10倍60mg小柱可上样75-250mL,200 mg小柱可上样1 L?60 mg小柱仅用约1 mL溶剂洗脱 后处理方便?日常自动处理无需使用活塞(stopcocks)1998 Waters Corp.2004 Wat

12、ers Corporation小柱规格选择参考小柱规格选择参考800uL200uL-2mL2-10mg60mg400uL100uL-1mL1-5mg30mg250uL50-200uL0.35-2mg10mg150uL10-100uL0.15-1mg5mg25uL10-375uL60-400uguElution提取板推荐洗脱体积推荐洗脱体积推荐上样体积推荐上样体积最大容量最大容量吸附剂量吸附剂量2004 Waters Corporation常用规格选择参考常用规格选择参考动物、饲料及植物样品:去除杂质水体:富集痕量污染物土壤、沉积物:去除杂质和富集痕量污染物血浆样品:去除杂质食品安全食品安全环境

13、科学环境科学药物分析药物分析6cc/200mg(WAT106202)6cc/500mg(186000115)3cc/60mg(WAT094226)6cc/200mg(WAT106202)6cc/500mg(186000115)3cc/60mg(WAT094226)1cc/30mg(WAT094225)1cc/10mg(186000383)3cc/60mg(WAT094226)2004 Waters CorporationOasis阳离子交换吸附剂阳离子交换吸附剂:WCX 与与 MCXNOCOO-N+RCH3CH3CH3XH+N+RCH3CH3CH3NOSO3-强阳离子交换剂不能够释放出季铵盐(

14、强碱性)弱阳离子交换剂加入酸时,能够释放出季铵盐(强碱性)OASISMCX反相反相-强阳离子交换混合模式吸附剂强阳离子交换混合模式吸附剂OASISWCX反相反相-弱弱阳离子交换混合模式吸附剂阳离子交换混合模式吸附剂2004 Waters CorporationOasis MCX 填料填料?碱性药物的独特选择性碱性药物的独特选择性?尿样、血样中提取碱性药物及代谢产物的最佳选择尿样、血样中提取碱性药物及代谢产物的最佳选择?成功实例:成功实例:?组织、饲料中的盐酸克伦特罗组织、饲料中的盐酸克伦特罗?果汁中的防霉剂,多菌灵、涕必灵果汁中的防霉剂,多菌灵、涕必灵2004 Waters Corporati

15、on适合于酸性药物提取的适合于酸性药物提取的Oasis MAXMAX 吸附剂反相保留反相保留NOC H2NC H3C4H9C H3+OOCCH3S反相反相-强强阴离子交换混合模式吸附剂阴离子交换混合模式吸附剂O强阴离子交换强阴离子交换2004 Waters CorporationOasis弱阴离子交换吸附剂:弱阴离子交换吸附剂:WAXOasis WAX 吸附剂吸附剂反相反相-弱阴离子交换混合模式吸附剂弱阴离子交换混合模式吸附剂NNHONH2反相(RP)弱阴离子交换弱阴离子交换(IEX)SO32004 Waters CorporationOasis 吸附剂的选择指南吸附剂的选择指南2004 Wa

16、ters CorporationOasis 固相提取小柱固相提取小柱?各种规格的固相提取小柱(聚丙烯材质)各种规格的固相提取小柱(聚丙烯材质)1 1cc/30mg,3cc/60mgcc/30mg,3cc/60mg20cc/1g,35cc/6g20cc/1g,35cc/6g?新型的玻璃材质的提取小柱新型的玻璃材质的提取小柱5 5cc/200mg (HLB 60um,186000683)cc/200mg (HLB 60um,186000683)2004 Waters CorporationOasis 固相提取板固相提取板?96孔固相提取板?uElution 提取板提取板2004 Waters Co

17、rporationOasis固相提取柱固相提取柱?与质谱联用与质谱联用2004 Waters CorporationOasis固相提取产品相关资料固相提取产品相关资料2004 Waters CorporationSep-Pak 固相提取产品固相提取产品?技术成熟技术成熟?文献背景强文献背景强?应用广泛应用广泛?产品形式多样产品形式多样2004 Waters CorporationSep-Pak 小柱的种类小柱的种类?根据吸附剂的划分根据吸附剂的划分?正相正相Silica/Alumina(A,B,N)/Florisil/NH2/CN/Diol?反相反相C18/tC18/C8/tC2/Porapa

18、k/RDX/NH2/CN/Diol?离子交换离子交换Accell Plus QMA/Accel Plus CM2004 Waters CorporationSep-Pak 小柱的外观小柱的外观Plus Classic Light Vac Vac RC2004 Waters Corporation20孔真空提取装置孔真空提取装置2004 Waters Corporation重 力重 力固相提取技术操作方式固相提取技术操作方式2004 Waters Corporation固相提取技术操作方式固相提取技术操作方式正压正压2004 Waters Corporation固相提取技术操作方式固相提取技术操

19、作方式Vacuum Manifolds负压(真空提取装置)负压(真空提取装置)2004 Waters Corporation20孔真空提取装置的配置孔真空提取装置的配置?带试管架的提取装置带试管架的提取装置每套装置包含20个needle tips,25个plugs及1个injector tool。用户可以根据将来使用的试管大小在以下四个规格中选择其一WAT200606:20 positon extraction manifold with 13mm75mmtest tube rackWAT200607:20 positon extraction manifold with 13mm100mm

20、test tube rack WAT200608 20 positon extraction manifold with 16mm75mmtest tube rackWAT200609:20 positon extraction manifold with 16mm100mm test tube rack2004 Waters Corporation20孔提取装置的配件孔提取装置的配件?WAT200685:针阀(Needle valve),每包20个,可以重复使用若用户仅使用Oasis 小柱,可不配置此项?WAT054260:Adapter(to attach reservoir to 1,3

21、&6cc Vac cartridge),每包12个,可以重复使用?WAT048160:Adapter(to attach reservoir to 12,20&35cc Vac cartridge),每包10个,可以重复使用?WAT024310:接头(Adapter,male-male luer),每包100个,可重复使用。?WAT085155:真空泵(Vaccum pump)可配国产真空泵。2004 Waters Corporation内容简介内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Siroc

22、co 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命科学解决方案生命科学解决方案(Life Science)?样品瓶样品瓶(vial)?色谱柱硬件色谱柱硬件(Hardware of the column)2004 Waters CorporationSirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?样品回收率高样品回收率高?简化样品提取步骤简化样品提取步骤?降低交叉污染的可能,结果更可靠降低交叉污染的可能,结果更可靠?独特的阀设计能够有效控制流速独特的阀

23、设计能够有效控制流速?适合于自动化高通量的样品前处理过程适合于自动化高通量的样品前处理过程2004 Waters Corporation内容简介内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命科学解决方案生命科学解决方案(Life Science)?样品瓶样品瓶(vial)?色谱柱硬件色谱柱

24、硬件(Hardware of the column)2004 Waters Corporation反相色谱柱反相色谱柱?性能优异的Sunfire色谱柱?适合极性化合物的Atlantis色谱柱?超越极限的XTerra色谱柱?对称性极佳的Symmetry色谱柱?物美价廉的Nova-Pak色谱柱?具有独特选择性的Bondapak色谱柱色谱柱?规格齐全的Spherisorb色谱柱2004 Waters CorporationSunFire 开创开创HPLC分离性能的新纪元分离性能的新纪元?优异的色谱峰形,杰出的柱效?出色的低pH稳定性?与MS完全兼容?制备上样量大2004 Waters Corpora

25、tionSunFire色谱柱:色谱柱:低低pH稳定性稳定性2004 Waters CorporationSunFire色谱柱:高载样量色谱柱:高载样量?在酸性到中性的流动相条件下,具有更大载样量在酸性到中性的流动相条件下,具有更大载样量?高载样量的高载样量的SunFire色谱柱填料有助于选择小规格制备柱色谱柱填料有助于选择小规格制备柱2004 Waters CorporationSunFire色谱柱?键合相:键合相:C18,C8?颗粒度:颗粒度:3.5m,5m,10m?分析柱,分析柱,IS色谱柱,色谱柱,OBD制备柱制备柱2004 Waters Corporation适合于极性化合物分析的适合

26、于极性化合物分析的Atlantis系列色谱柱系列色谱柱?Atlantis dC18高纯度硅胶与双键键合技术完美结合的新型填料对极性化合物保留能力强在水流动相中性能稳定低pH条件下色谱柱寿命长?Atlantis HILIC对强极性碱性化合物的保留增强与反相色谱的选择性互补提高LC/MS 灵敏度缩短样品前处理时间2004 Waters Corporation极性化合物:如何选择色谱柱极性化合物:如何选择色谱柱化合物是极性碱吗化合物是极性碱吗?1自此开始否是化合物反相保留吗?2是化合物反相保留吗?2AtlantisTMdC18是否尝试其他分离技术,如离子交换,离子对反相色谱法等否AtlantisTM

27、dC18或或XTerraMS灵敏度够吗??3否是AtlantisAtlantisTMTMHILIC SilicaHILIC Silica注:注:AtlantisTMdC18=高水溶液流动相,低 pHXTerra=高水溶液流动相,高pHAtlantisTMHILIC Silica=低水溶液流动相,低pH2004 Waters CorporationAtlantis dC18 色谱柱的色谱柱的典型应用典型应用?儿茶酚胺儿茶酚胺方法更加简单,不再需要使用离子对试剂?水溶性、脂溶性维生素保留的完美平衡水溶性、脂溶性维生素保留的完美平衡方法更加简单,不再需要使用离子对试剂二者同时分离?小分子有机酸小分子

28、有机酸多用于啤酒分析?肽谱分析肽谱分析TFA不再必需,与MS兼容的有机添加剂,例如,甲酸取而代之,从而得到更好的MS响应信号和更高的灵敏度2004 Waters Corporation极性与非极性化合物保留的完美平衡极性与非极性化合物保留的完美平衡条件色谱柱:AtlantisTMdC184.6 x 150 mm,5 m 流动相 A:0.1%TFA 水溶液流动相 B:0.1%TFA 乙腈溶液流速:1.4 mL/min梯度:时间梯度组成(min)%A%B0.0100 05.097 36.085 1510.080 2012.00 10025.00 100进样体积:10.0 L温度:30 oC检测:U

29、V 268 nm仪器:AllianceTM2695,2996 PDA化合物:浓度(g/mL)1.L-抗坏血酸(VC)19.62.烟酸(niacin)9.83.硫胺(VB1)19.64.吡哆醛39.25.吡哆醇(VB6)39.26.叶酸(VB11)23.57.咖啡因9.88.核黄素(VB2)3.99.视黄醇(VA)19.610.生育酚(VE)39.211.麦角钙化甾醇(VD2)9.8注:无需离子对试剂!注:无需离子对试剂!对于水溶性维生素的极佳保留Grumbach,DiehlMinutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.

30、0012345876V0=1.37 min10911对于脂溶性维生素不过度保留2004 Waters CorporationAtlantis HILIC的典型应用的典型应用?河水中极性杀虫剂:百草枯,敌草快河水中极性杀虫剂:百草枯,敌草快极性、碱性化合物的分离极性、碱性化合物的分离不再使用离子对不再使用离子对流动相与流动相与MS兼容,得到更高灵敏度兼容,得到更高灵敏度?-兴奋剂:沙丁胺醇兴奋剂:沙丁胺醇简化样品制备,洗脱液无需挥干,重新定容,直接进样,从而得到更低的检测限,更高回收率简化样品制备,洗脱液无需挥干,重新定容,直接进样,从而得到更低的检测限,更高回收率2004 Waters Cor

31、poration超越极限的XTerra色谱柱角嘴海雀角嘴海雀游隼游隼小火烈鸟小火烈鸟帝企鹅帝企鹅突破色谱化学的极限突破色谱化学的极限新型的杂化颗粒技术,同时具备硅胶与聚合物基质填料的优点新型的杂化颗粒技术,同时具备硅胶与聚合物基质填料的优点突破药物发现的极限突破药物发现的极限为新药的发现提供了极快的速度和完美的分辨率为新药的发现提供了极快的速度和完美的分辨率突破方法开发的极限突破方法开发的极限能够在宽能够在宽pH范围(范围(1-12)内优化条件,且具有长的色谱柱寿命)内优化条件,且具有长的色谱柱寿命突破制备色谱容量突破制备色谱容量的极限的极限具有超常的样品容量,比传统色谱柱高具有超常的样品容量

32、,比传统色谱柱高60倍以上倍以上2004 Waters CorporationXTerra 色谱填料杂化颗粒技术杂化颗粒技术(Hybrid particle)Tetraethoxysilane(TEOS)Polyethoxysilane(MPEOS)Methyltriethoxysilane(MTEOS)?同时含有有机和无机组分同时含有有机和无机组分?拥有介于有机与无机材料之间的性质拥有介于有机与无机材料之间的性质2004 Waters Corporation杂化颗粒与传统色谱填料的比较杂化颗粒与传统色谱填料的比较杂化颗粒基质普通硅胶基质2004 Waters Corporation键合杂化颗

33、粒与键合硅胶填料表面比较键合杂化颗粒与键合硅胶填料表面比较C18-键合硅胶填料1/2-OSi(CH3)2R1/2-OHSiOHSiOHSiOHH3CCH3C18H37H3CCH3CHH3CCH3C18H373C18-键合杂化填料1/3-OSi(CH3)2R1/3-CH31/3-OHCH3OHSiCH3SiOHH3CCH3CH3H3CCH3C18H37XTerraXTerra2004 Waters CorporationXTerra 填料的键合相?键合相键合相XTerra Phenyl?适合于带芳香环化合物的分离,提供互补的选择性XTerra MS?适合于质谱应用,提供尖锐的峰形、良好的灵敏度以

34、及很大的峰容量XTerra RP?通用型色谱柱,优异的水浸润性,选择性的调节范围宽?颗粒度:颗粒度:2.5um,3.5um,5um,10um2004 Waters CorporationXTerra 色谱柱的特点色谱柱的特点?宽宽pH范围:范围:1-12?良好色谱峰形良好色谱峰形?高稳定性高稳定性?高速度高速度中间 pH 硅胶柱高 pH聚合物基质柱123456789101112低 pH 硅胶柱宽宽 pH 范围范围 XTerra 填料柱填料柱2004 Waters Corporation对称性极佳的对称性极佳的Symmetry色谱柱色谱柱?优异的色谱峰形优异的色谱峰形?极高的重现性极高的重现性?

35、独特的选择性独特的选择性?良好的柱寿命良好的柱寿命2004 Waters CorporationSymmetry系列色谱柱物理性质描述系列色谱柱物理性质描述填料填料键合相键合相颗粒度颗粒度m颗 粒 形状颗 粒 形状孔径孔径含碳量含碳量是否端基封口是否端基封口SymmetryC183.5,5球形球形10019%是是C83.5,5球形球形10012%是是SymmetryShieldRP83.5,5球形球形10015%是是RP185球形球形10017%是是SymmetryPrepC187球形球形10019%是是C87球形球形10012%是是Symmetry300C183.5,5球形球形3008.5%

36、是是C43.5,5球形球形3002.8%是是2004 Waters CorporationSymmetry Shield技术技术 OSiCH3CH3PolarGroup内嵌极性基团配体OSiCH3CH3传统直链烷基配体2004 Waters Corporation内嵌极性基团固定相:内嵌极性基团固定相:水表面层可能机理水表面层可能机理CH3NH3CH+极性基团增加了表面层水的浓度水“屏蔽”层?改善与水的浸润性100%水溶液兼容?降低了碱性化合物的保留?降低了拖尾现象屏蔽了带负电的硅羟基2004 Waters Corporation嵌入极性配体的优点嵌入极性配体的优点?使用内置极性基团屏蔽表面硅

37、醇后会发生什么现象?对碱性化合物的峰形更好*选择性不同更适合水含量高的流动相原因:减弱因碱性化合物阳离子交换导致的保留作用2004 Waters Corporation相同硅胶基质:相同硅胶基质:内嵌极性基团的配体与直链烷烃配体内嵌极性基团的配体与直链烷烃配体的比较的比较SymmetryShieldRP18TF USP=1.1Minutes0102030阿米替林SymmetryC18TF USP=1.9注意:对碱性化合物而言,可以降低保留时间并且改善色谱峰形峰形2004 Waters Corporation什么是什么是“丧失浸润丧失浸润”?未湿润的孔湿润的孔注意:保留时间与填料表面积与配体有关

38、。然而,如果硅胶表面未湿润,那么有效的色谱表面积会减少95%,因此,降低被分析物的保留时间即等于“丧失浸润”,记住:几乎所有的表面积都在孔内!几乎所有的表面积都在孔内!C18硅胶硅胶低有机溶剂或纯水溶液流动相2004 Waters CorporationSymmetryC8:丧失浸润流动相:0.1%醋酸水溶液阿莫西林“Wetted”“De-Wetted”Minutes0246810Vo:被分析物没有保留2004 Waters CorporationSymmetryShield RP8无丧失浸润现象发生无丧失浸润现象发生停流速后(去湿的孔:3%)流动相:0.1%醋酸水溶液Minutes02468

39、10起始保留时间不变保留时间不变阿莫西林内嵌极性基团键合相:使用高比例水溶性流动相时色谱性能稳定。使用高比例水溶性流动相时色谱性能稳定。2004 Waters CorporationSymmetry色谱柱不同批次间重现性色谱柱不同批次间重现性3.5 m Symmetry C8 填料色谱柱:SymmetryC88(4.6 x 100 mm)流速:1.8 mL/min流动相:甲醇l/乙腈/水 9:34:57检测波长:UV 230nm样品:25 L of 1 mg/mL 紫杉醇(taxol)0.0010.0020.0030.00Minutes?三批色谱柱所得色谱重叠图紫杉醇中的不纯物分析2004 W

40、aters CorporationWaters各种各种品牌品牌反相柱反相柱所有C18柱皆有各自不同的选择性!2004 Waters Corporation其它专用色谱柱其它专用色谱柱?碳水化合物分析专用柱碳水化合物分析专用柱High Performance Carbohydrate Analysis column?卡套柱芯,WAT044355,柱套,WAT037525?保护柱芯,WAT046895,柱套,WAT046905Sugar-Pak 1?色谱柱:WAT085188?保护柱:柱芯,WAT088141;柱套,WAT015209?PAH分析专用柱分析专用柱色谱柱:186001265,4.6*

41、250mm,无保护柱?氨基甲酸酯分析专用柱氨基甲酸酯分析专用柱色谱柱:WAT035577,保护柱芯:WAT044380,保护柱套:WAT046910?离子分析柱离子分析柱阴离子分析柱:阳离子分析柱:2004 Waters Corporation内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命

42、科学解决方案生命科学解决方案(Life Science)?样品瓶样品瓶(vial)?色谱柱硬件色谱柱硬件(Hardware of the column)2004 Waters CorporationOBD 最佳填充柱床密度设计最佳填充柱床密度设计?从色谱柱的硬件、填料特征、填充柱床密度三个方面优化生产工艺从色谱柱的硬件、填料特征、填充柱床密度三个方面优化生产工艺?可靠、稳定的制备柱性能可靠、稳定的制备柱性能?极佳的稳定性,杰出的柱效,优异的重现性极佳的稳定性,杰出的柱效,优异的重现性2004 Waters Corporation具有分析性能的制备柱具有分析性能的制备柱 OBD2004 Wate

43、rs Corporation内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命科学解决方案生命科学解决方案(Life Science)?样品瓶样品瓶(vial)?色谱柱硬件色谱柱硬件(Hardware of the column)2004 Waters CorporationGPC柱柱?水溶性

44、 GFCUltrahydrogel系列柱:聚合物基质蛋白分析用的分子排除色谱柱:硅胶基质?脂溶性 GPCStyragel系列柱:甲苯、THF、DMFHSgel 系列柱2004 Waters Corporation内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命科学解决方案生命科学解决方案(L

45、ife Science)?样品瓶样品瓶(vial)?色谱柱硬件色谱柱硬件(Hardware of the column)2004 Waters Corporation生命科学解决方案生命科学解决方案消耗品部分消耗品部分?蛋白分析蛋白分析Biosuite 系列分析柱Protein-Pak系列分析柱AP玻璃柱?多肽分析多肽分析Biosuite 多肽分析柱多种反相色谱柱胰岛素HMWP分析柱?氨基酸分析氨基酸分析AccQ-Tag 分析方法Pico-Tag 分析方法?DNA/RNA/寡核苷酸分析寡核苷酸分析XTerra MSC18 2.5umGen-Pak FAX阴离子交换柱Oasis HLB 小柱,提

46、取板2004 Waters Corporation生命科学解决方案生命科学解决方案消耗品部分消耗品部分?MS和LC/MS 消耗品NanoEase 系列色谱柱、毛细管柱及捕获柱,用于高灵敏LC及LC/MS分析痕量生化样品RapiGest SF试剂:大幅度加快溶液中蛋白消化的速度,提高多肽分析灵敏度MassPrep 多肽和蛋白消化标准品,MassPrepTMMALDI基质:用于仪器校正,不再需要自行制备标准品MassPrep DIOS-TargetTM靶板:分析小分子样品,无需底物MassPrep Pro靶板:用于蛋白和多肽分析,浓缩样品,提高灵敏度MassPrep 在线脱盐柱MassPrep高效

47、切除糖蛋白中糖的kit2004 Waters Corporation内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱(制备色谱柱(OBD)?凝胶渗透色谱柱凝胶渗透色谱柱(GPC)?生命科学解决方案生命科学解决方案(Life Science)?样品瓶样品瓶(vial)?色谱柱硬件色谱柱硬件(Hardware of the column)2004 Waters

48、Corporation样品瓶样品瓶2004 Waters Corporation唯一经过认可的样品瓶唯一经过认可的样品瓶?适用范围广泛适用范围广泛除Waters以外,多家其它公司的自动进样器LC和GC分析?为何使用经过认可的样品瓶?为何使用经过认可的样品瓶?避免污染产生的鬼峰避免密封垫的脱落避免取样针受损?Waters样品瓶认可的内容样品瓶认可的内容玻璃材质:33号膨化玻璃尺寸:高度,直径,瓶底厚度,瓶颈/螺纹瓶盖、密封垫:尺寸,密封性,洁净度化学检验:达到HPLC认可的洁净度2004 Waters Corporation常用的常用的2mL样品瓶样品瓶?2mL样品瓶样品瓶WAT270946(W

49、AT063300,WAT058875,WAT058874)186000272(186000273,186000274)186000307(186000273,186000305)?内插管内插管(Insert)150uL(WAT094171)300uL(WAT094170)2004 Waters Corporation常用的样品瓶常用的样品瓶?1mL样品瓶WAT025054(250/Pk)(WAT078515 (cap,1000/Pk)150uL内插管(glass,WAT972294;WAT072289(Springs)200uL内插管(PE,186001728 1000/Pk)?4mL样品瓶1

50、86000838(186000840,186000841)186000839(186000840,186000842)250uL内插管(WAT072704,WAT015199,WAT072030;WAT072708(Springs)1mL内插管(PSL403800)2004 Waters Corporation内容简介?样品制备样品制备(Sample Preparation)固相提取产品(固相提取产品(Solid phase Extraction)Sirocco 蛋白沉淀板蛋白沉淀板?分析色谱柱分析色谱柱(Analytical column)反相色谱柱反相色谱柱其它色谱柱其它色谱柱?制备色谱柱

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