甲酸安全操作规程范文.doc

甲酸安全操作规程612020年4月19日文档仅供参考安全操作规程第一节 甲酸装置开停车规程1岗位操作人员必须熟悉本岗的工艺流程、设备结构、性能，物料的物理、化学性质，以及生产反应原理，掌握对物料的安全防护措施。2岗位操作人员必须经过培训，考核合格后方能持证上岗顶岗操作。3岗位操作人员应严格执行岗位操作法和各项规章制度,工艺指标未经公司同意，不得任意改变。4开车方案4.1开车前的准备工作4.1.1试漏前的准备工作4.1.1.1所有项目全部完工，交出检修的设备全部交回4.1.1.2填写送电申请单，联系电工送上装置内泵的电源4.1.1.3按工艺流程全面检查各岗位设备、管线、阀门、法兰、安全阀、现场仪表、液面计等是否完好，是否符合工艺要求。如有问题要及时联系处理以达到要求42开车及准备421开车条件的准备42ll确认因检修所加的盲极已全部拆除。42l2确认仪表的一次表、测量元件、调节阀全部具备投用条件。4213确认机泵润滑正常，转动灵活，密封良好，冷却水正常，具备投用条件。42l4确认电机检修完毕，安装就位，试转正常，电机电已送上。 4215检查公用工程各项条件是否符合开车要求，水、电、气已进人装置，参数符合工艺要求。其中冷却水已进入设备正常循环，温度符合使用条件。42l6分析仪器已调试完毕，具备做样条件。4217现场消防器材，防护用具，工器具齐全好用，现场消防蒸汽胶管接好，安全阀定压无误，安装就位。4218现场各类动火工作已全部结束。4219现场卫生清理，道路畅通，符合“一平、二净、三见、四无、五不缺”的标准。4.2.2开车4.2.2.1酸化釜开车4.2.2.1.1初次开车应将酸化尾气吸收缸补水至正常水位（约1/3），如不是初次开车应分析1#吸收缸的酸含量。当酸含量高于65%时应及时放出，再将2#吸收缸的水放入1#吸收缸，将3#吸收缸的水放入2#吸收缸，再补新鲜水进入3#吸收缸。4.2.2.1.2启动酸化水冲泵的水泵，将真空送入酸化釜。4.2.2.1.3在二人的配合下，将硫酸从大储槽用液下泵抽入硫酸高位槽，在抽硫酸时，必须一人看泵，一人观察高位槽刻度，千万不要将高位槽加酸过满。4.2.2.1.4若初次开车，应向酸化釜补加浓度大于75%的甲酸46桶（100150kg）和5080 kg芒硝作低料，待搅拌均匀后再投料，如果搅拌叶搅不到底料，应增加底料量。4.2.2.1.5逐步向酸化釜加甲酸钠，大块的甲酸钠要粉碎，以免影响反应。每投100kg甲酸钠只能投6065kg硫酸，加硫酸速度以釜温不超过55为宜，最好酸化釜温度控制在45以下，酸化釜没有装温度计，可凭经验观察釜内甲酸雾气的大小决定投甲酸钠和硫酸速度，一般能看到釜内物料，若看不到釜内情况，说明投料速度太快。4.2.2.1.6甲酸钠控制在5.56.0小时投完，投完甲酸钠后将剩余约100150kg硫酸补完。硫酸一般67小时加完，釜内温度可由加酸速度和冷却水的开量协调控制。4.2.2.1.7为了节约用水，投完硫酸1020分钟后能够关闭冷却水。4.2.2.1.8投完硫酸反应45分钟后取样作中控分析，保证酸化液中硫酸绝对不能过量。甲酸钠过量应小于0.2%，当中控分析补酸补钠量超过10kg时，补料反应10分钟后应取样作二次中控分析。4.2.2.1.9反应好的物料继续搅拌，待蒸馏通知下料后，停搅拌放料，若底阀阻塞可用铁棒通一通。4.2.2.1.10每次下料时，除作停电准备外，应留够底料，以利下批反应。留底料量视酸化釜大小而定。 升酸化釜底料不低于300kg，3000升酸化釜底料不少于600kg。4.2.2.1.11酸化水冲泵可在投完硫酸1020分钟停止，以利节电。4.2.2.1.12当酸化尾气水吸收酸浓度高于65%应及时放出，供酸化稀释用或直接放入净化釜，3#吸收缸酸浓度最好不要超过30%。4.2.2.1.13前批甲酸浓度超过87%以上，可在蒸发初期后期向净化釜，补加一定量的水吸收稀酸，因为甲酸浓度高，挥发性较大，应控制蒸馏甲酸的浓度。4.2.2.2酸化停车4.2.2.2.1正常停车。一般正常停车都有较充分的准备，停车的操作过程也较长。一般可按下列步骤进行：4.2.2.2.2接到停车通知后，应将底料放完，停搅拌，清扫现场。4.2.2.2.3若需对酸化釜检修或较长时间停车，应用清水清洗酸化釜23次。4.2.2.3紧急停车4.2.2.3.1在投料过程中突然停电，应停加甲酸钠和硫酸，当无法判断停电时间时，酸化釜内物料较稠，应补加23桶稀甲酸，用人工搅拌均匀后，每10分钟盘车23转，以防沉底结块。4.2.2.3.2反应好物料突然停电，应每15分钟人工盘车23转。4.2.2.3.3遇硫酸过量而造成釜内结块而电机跳闸停车，应向釜内补加34桶稀甲酸，人工盘动搅拌电机。4.2.2.3.4当中控分析硫酸严重欠量时，必须谨慎补加硫酸，因为反应釜夹套穿孔而水进入反应釜，造成中控分析失灵，遇这种情况应及时通知技术人员处理。4.2.2.4蒸发开车4.2.2.4.1检查所属设备是否正常，润滑油是否到位。4.2.2.4.2检查蒸发水吸收的刻度是否正常，低于1/3旱应补满，高于2/3时应放出，一吸水吸收酸量65%应放出，将二吸水吸收放入一级，将三吸水吸收放入二级，再三补水。4.2.2.4.3用于或加力杆对蒸发器盘车23圈，无异常情况即可开车。若为初次开车应向釜内投芒硝600800kg，能够防止底阀泄漏，也可采用多次少量放料方式防止底阀泄漏。4.2.2.4.4初次开车应向净化釜加合格甲酸200kg和甲钠20kg。4.2.2.4.5开启蒸发零点真空泵，将零点空送入蒸发器。4.2.2.4.6启动蒸发器的电机，让蒸发器空转，并开蒸发汽阀。4.2.2.5开车操作4.2.2.5.1当接到酸化岗位能够下料的通知时，在酸化岗位人员配合下，开酸化釜下料阀，将酸化釜内物料放入蒸发器，关闭底阀。净化釜低于1/3时，应补稀酸，当净化V液位高于2/3时，应开蒸汽蒸净化釜。4.2.2.5.2为了保证蒸发器温度不超过150，应保证蒸汽压力在0.40.45mpa,不得高于0.5 mpa。4.2.2.5.3要时常观察净化釜的液位，当液位低于是1/3时应开冷却水，当液位高于2/3时应开蒸汽，力求控制液位稳定。液位太低，甲酸蒸汽在净化釜内停留时间短，氯离子超标；液位太高，釜内净化物会随甲酸蒸汽冲入气相管，甲酸产品带颜色而且残渣超标。4.2.2.5.4当净化釜内粘度增加，净化氯根效果下降时，应将净化釜内物料放出，作酸化釜底料用。净化釜放净后，应按开车准备三四操作，一般情况下半个月更换一次净化釜物料。4.2.2.5.5每半小时记录一次出酸量和检查设备是否正常，并随时检查甲酸冷凝器水温，水温过高会影响甲酸的收率。甲酸冷凝出水量不得高于50。4.2.2.5.6根据出酸量和经验，当芒硝中含甲酸量0.1%时，即可结束蒸馏。4.2.2.5.7停蒸发器搅拌、停真空，开蒸发器排芒硝底阀，先用铁棒把排芒硝孔通穿，再开搅拌排芒硝，芒硝未排尽会增加搅拌负荷。4.2.2.5.8打开甲酸受槽的放空阀，将甲酸按浓度的等级放入相应的甲酸储槽。4.2.2.5.9按开车准备之二条，对水吸收作检查或放稀酸，蒸发吸收稀甲酸可直接用于配酸。4.2.2.6停车（紧急停车）操作4.2.2.6.1遇停电停车，应关蒸发器的蒸汽，待来电后，开蒸汽10分钟再盘车开车。4.2.2.6.2若需对蒸发器检修或长时间停车，应尽可能排尽芒硝，再用水冲洗蒸发器。4.2.2.6.3遇长时间停车，应将酸化底阀的旋塞取出，涂上黄油后插入阀内，以防锈死旋不动。.5事故状态处理 生产过程中，各工艺指标均应按规定指标进行控制，因仪表失灵或调节不及时造成控制指标偏差超过规定的上下限时，有关仪表会发出报警，以提醒操作人员及时调节，以防超温、超压等事故发生。另外，本岗位的物料性质为腐蚀、易燃、易爆。因此，在操作过程中，穿戴好劳动保护用品，增强巡回检查，以防泄漏。 尽管本装置装有许多监护设施，但在生产过程中，依然可能出现各种事故口某些事故的发生，需要立即进行事故停车处理。某些事故的发生不需要停车或需部分单元停车处理。 常见的事故有物料泄漏、火灾、设备故障。发生事故后判断要准确，行动要果断，要防止二次事故的发生。5.1物料泄漏5.1.1当现场可燃气体报警器报警，应根据报警区域确定泄漏部分。5.1.2停止现场一切用火工作，禁止一切机动车辆通行。5.1.3根据泄漏情况，决定停车范围，如果为泵泄漏，应在蒸汽稀释保护下切换备用泵，关泄漏泵出、入口阀，并倒空。5.1.4当泄漏较大，需停车处理时，应及时报告车间，通知调度。5.1.5切断泄漏的管线、管件或设备的物料来源。 5.1.6倒空泄漏管线，管件或设备内的物料。5.1.7在处理泄漏事故中要使用防爆工具，防止工作中产生火花而发生火灾。5.1.8事故消除后，要尽快恢复生产。5.2火灾5.2.1由于现场物料泄漏未发现同时进行用火工作或者泄漏物料温度高而自燃等均可能发生火灾事故。 5.2.2对小范围火灾，应迅速切断可燃物来源,使用干粉灭火器在着火点的扑救。5.2.3对大面积火灾，应立即向消防队报警，并报告车间、调度室，同时进行紧急停车，一面扑救，一面用水幕保护附近设备不使火灾扩大。5.2.4积极组织火灾部位的物料疏散，液体物料送到安全容器中，气体物料尽量排火，对于气、液物料均倒空的着火压力容器，应向容器内通蒸汽或氮气保护，以免容器进入空气，形成爆炸混合物。6安全生产注意事项6.1进入装置和在装置区从事生产土作，应按规定着装，穿戴好规定的劳保品。6.2严禁用铁质的器件敲打设备、管线，严禁穿钉子鞋进入装置。6.3设备、管线严禁超温、超压、超负荷运行。6.4硫酸、甲酸是强腐蚀性物品，工作中要穿戴好防护用品。6.5生产中严格控制反应器的反应温度、压力，以防超标造成事故。6.6岗位所有机泵开车前必须盘车。6.7岗位之间要加强联系，接送物料要注意液面变化，防止超收、超压和出现意外事故。6.8生产现场不允许随便排放物料，开停车的排放必须排到放空管网。6.9冬季防冻防凝措施要周密，不许冻坏设备、阀门、管线、仪表等，以免造成跑料事故。6.10设备内进人检修时，应严格执行进入受限空间作业安全管理规定。6.11操作人员必须会使用装置配备的消防器材和气防器材。第二节工艺技术规程一、概述本工艺是将硫酸和甲酸钠按一定比例投入酸化釜中，在真空状态下，生成的甲酸蒸汽经干燥、净化、冷凝、调配后得到合格甲酸，包装出厂外销，酸化尾气经水吸收后外排，芒硝由蒸发器排除包装外销。二、产品性质及执行标准1、产品性质 甲酸formicacid，最简单的羧酸，分子式HCOOH。因最早由蒸馏赤蚁获得，又称蚁酸。在自然界分布很广，常以游离状态存在。甲酸的性质与其它羧酸有所不同。为有刺激臭味的无色液体，有很强的腐蚀性。熔点8.4，沸点100.7，相对密度1.220（204）。能与水、乙醇、乙醚混溶。甲酸的羧基直接与氢原子相连，既可看成是一种羧酸，又可看成是一种羟基醛，同时有羧酸和醛的某些性质，例如，甲酸的酸性比同系列中其它酸的酸性强，能生成盐和酯；另外与醛相似具有还原性。甲酸不很稳定，较易脱羧，加热至160即分解成二氧化碳和氢；甲酸与浓硫酸共热，则分解成一氧化碳和水。实验室常见此法来制备少量高纯度的一氧化碳。 甲酸的工业制法是用粉状的氢氧化钠与一氧化碳在120130和68大气压下反应，首先生成甲酸钠，然后将干燥的甲酸钠加到浓硫酸中，经减压蒸馏即得甲酸。甲酸广泛用于染料和制革工业，也是常见的消毒剂和防腐剂，还可作橡胶胶浆的凝结剂，以及用于制药和有机合成。2、执行标准见表 （执行标准：GB/T2093-93）项目指标优等品一级品合格品色度（铂钴）号，1020甲酸含量，90.085.085.0稀释试验（酸+水1+3）不浑浊合格氯化物（以cl计）,0.0030.0050.020磷酸盐（以SO4计）,% 0.0010.0020.050铁含量, 0.00010.00050.0010蒸发残渣，0.0060.0200.080三、原辅材料性质及要求我公司使用的原料主要为硫酸、甲酸钠等。1、硫酸(1)性质 常温、常压下是一种无色、透明、无臭的油状液体，呈强酸性，市售的工业硫酸为无色至微黄色，甚至红棕色。相对密度：98%硫酸为1.8365（20）,93%硫酸为1.8276(20)。熔点10.35。沸点338。有很强的吸水能力，与水能够按不同比例混合，并放出大量的热。为无机强酸，腐蚀性很强，化学性很活泼。几乎能与所有金属及其氧化物、氢氧化物瓜生成硫酸盐，还能和其它无机酸的盐类作用。 硫酸是基本化学工业中重要产品之一。它不但作为许多化工产品的原料，而且还广泛地应用于其它的国民经济部门。它的应用范围日益扩大，需要数量日益增加。兹将硫酸在国民经济中的作用分述如下：(1)为农业生产服务(i)用于肥料的生产硫酸铵（俗称硫铵或肥田粉）和过磷酸钙（俗称过磷酸石灰或普钙）这两种化肥的生产都要消耗大量的硫酸。(ii)用于农药的生产许多农药都要以硫酸为原料如硫酸铜、硫酸锌可作植物的杀菌剂，硫酸铊可作杀鼠剂，硫酸亚铁、硫酸铜可作除莠剂。(2)为工业生产服务(i)用于冶金工业和金属加工在冶金工业部门，特别是有色金属的生产过程需要使用硫酸。例如用电解法精炼铜、锌、镉、镍时，电解液就需要使用硫酸，某些贵金属的精炼，也需要硫酸来溶解去夹杂的其它金属。在钢铁工业中进行冷轧、冷拔及冲压加工之前，都必须用硫酸清除钢铁表面的氧化铁。在轧制薄板、冷拔无缝钢管和其它质量要求较高的钢材，都必须每轧一次用硫酸洗涤一次。另外，有缝钢管、薄铁皮、铁丝等在进行镀锌之前，都要经过用硫酸进行酸洗手续。在某些金属机械加工过程中，例如镀镍、镀铬等金属制件，也需用硫酸来洗净表面的锈。(ii)用于石油工业汽油、润滑油等石油产品的生产过程中，都需要浓硫酸精炼，以除去其中的含硫化合物和不饱和碳氢化合物(iii)用于其它化工生产和其它工业部门许多化工生产都需要使用硫酸。(3)对解决人民“穿”与“用”等问题所起的作用(i)用于化学纤维的生产为人民所熟悉的粘胶丝，它需要使用硫酸、硫酸锌、硫酸钠的混合液作为粘胶抽丝的凝固浴。(ii)用于化学纤维以外的高分子化合物生产塑料等高分子化合物，在国民经济中越来越占有重要的地位。(iii)用于染料工业几乎没有一种染料（或其中间体）的制备不需使用硫酸。偶氮染料中间体的制备需要进行磺化反应，苯胺染料中间体的制备需要进行硝化反应，两者都需使用大量浓硫酸或发烟硫酸。因此有些染料厂就设有硫酸车间，以配合需要。(iv)用于日用品的生产生产合成洗涤剂需要用发烟硫酸和浓硫酸。塑料的增塑剂（如苯二甲酸酐和苯二甲酸酯）、赛璐珞制品所需的原料硝化棉，都需要硫酸来制备。玻璃纸、羊皮纸的制造，也需要使用硫酸。另外，纺织印染工业、搪瓷工业、小五金工业、肥皂工业、人造香料工业等生产部门，也都需要使用硫酸。(v)用于制药工业磺胺药物的制备过程中的磺化反应，强力杀菌剂呋喃西林的制备过程中的硝化反应，都需用硫酸。另外，许多抗生素的制备，常见药物如阿斯匹林、咖啡因、维生素B2、B12及维生素C、某些激素、异烟肼、红汞、糖精等的制备，无不需用硫酸。(4)对巩固国防方面所起的作用某些国家硫酸工业的发展，曾经是和军用炸药的生产紧密连结在一起的。无论军用炸药（发射药、爆炸药）或工业炸药，大都是以硝基化物或硝酸酯为其主要成分。主要的有硝化棉、三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油、苦味酸等。虽然这些化合物的制备是依靠硝酸，但同时必须使用浓硫酸或发烟硫酸。(5)与原子能工业及火箭技术的关系原子反应堆用的核燃料的生产，反应堆用的钛、铝等合金材料的制备，以及用于制造火箭、超声速喷气飞机和人造卫星的材料的钛合金，都和硫酸有直接或间接的关系。从硼砂制备硼烷的过程需要多量硫酸。硼烷的衍生物是最重要的一种高能燃料。硼烷又用做制备硼氢化铀用来分离铀235的一种原料。(2)质量指标硫酸应符合GB/T534 标准项目指标优等品一级品合格品硫酸质量分数，92.5或98.0灰分质量分数，0.020.030.05铁质量分数，0.0050.010透明度/mm，8050色度/ml,65应放出，将二级水吸收放入一级，将三级水吸收放入二级，再给三级补水。4、蒸发器开车时用加力杆盘车23转，无异常情况即可开车；若为初次开车，应向釜内投芒硝600800KG，能够防止底阀泄漏。5、初次开车应向釜内加合格甲酸200KG和甲酸钠20KG。6、开启蒸发真空泵，将真空送入蒸发器。7、启动蒸发器电机，让蒸发器空转，并开蒸发器加热。24在生产中发生甲酸及硫酸大面积泄漏，硫酸罐为地下储罐，泄漏后在地下槽内，对人员及环境影响小，甲酸釜体及附件破裂大量泄漏，由火灾爆炸肯时必须采取下列措施：(1)立即汇报公司应急指挥小组，通知消防医院等有关部门。(2)穿戴好防护用品，隔离式防毒面具，组织无关人员迅速撤离至安全区域。(3)切断事故源，按事故预案采取紧急处理。(4)能泄压的釜管线进行泄压、降温。 (5)当有人受伤时采取急救措施并送医院急救。(6)给有关人员提供事故现场情况积极协助处理事故。第三部分 分析化验安全技术规程l、从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。2、化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。3、到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。4、化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。5、易燃易爆品应远离明火和热源。6、易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分在通风柜外，以免引起中毒。7、所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。8、吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。9、稀释浓硫酸时应将酸倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时，严格按酸碱规程执行。10、气钢瓶要妥善保管，远离明火和热源，防止阳光暴晒，搬运使用气瓶严禁碰撞。11、分析工取样要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定。第四部分 维修安全技术规程41基本要求l、工作前要检查工具是否完好，工具不许放在工作物和机器上面。2、拨螺丝时要对角把，并检查板子和螺丝是否损坏，活板子上要加套管时，扳动不可用力过猛，防止板子滑脱和扳坏螺丝。3、检修运转设备时，要先切断电源，挂牌提示检修完要安装好安全装置。4、检修带压物料设备管线时，必须事先切断物料并卸压，严禁带压拆卸设备管线，以防物料喷出发生事故。5、检修酸碱设备或毒性大的物料机泵，要配带好合适的防护用品，现场要通风良好，拆卸螺栓时，面部不要正对法兰口。6、检修高温设备时，要待温度降下后方可进行。7、用梯子登高作业要有防滑措施，梯子斜度以60为宜，上下梯子要检查是否牢固，下面要有人扶持，人字梯中要有结实的牵绳拉住。作业时要系好安全带，戴好安全帽。8、割锯管件时，在将要锯断时，要注意其安全着落，工作时要防止割锯伤手，管子套丝时，不许用平口钳。42电焊作业：1、工作前要戴好防护用品，检查电焊机的接线，电闸及接地线是否良好，焊接电压与电源电压是否相符。2、电焊机禁止放在有易燃、易爆气体或雨淋潮湿的地方，如因工作需要必须采取防湿与绝缘措施。3、电焊机设有专用接线开关，不得直接接于电源上，或一个开关控制两台电焊机，电焊机手柄要用绝缘耐热材料制成，防止触电。4、电焊机的配电线必须用胶皮线，应由电气人员负责，焊接结束后不得将焊把与地线放在同一导电物体上。5、化工生产区动火时，严格执行动火规定，工作中要注意电焊机的温度，不宜过高，电焊机的地线不许搭在易燃易爆的管道上。6、打焊缝药皮和使用角向磨光机时，应戴好防护眼镜，防止药皮和沙粒甭入眼内。43气焊作业：1、工作前穿戴好防护用品认真检查所用工具，氧气瓶和乙炔气瓶符合安全要求方可操作。2、化工区动火要严格执行有关动火安全规定。3、乙炔瓶、氧气瓶及橡胶软管的接头，阀门及紧固牢靠，不许有松动现象，氧气瓶及附件橡胶软管工具上不准沾染油脂污垢。乙炔瓶、氧气瓶要放到温度合适的地方，不得在阳光下暴晒。4、氧气瓶、乙炔瓶必须在距离高温或明火10m以上，如条件限制也不准少于5m并采取隔离措施。5、不得焊接切割带压管线、设备。6、设备管道冻结时，严禁用火烤氧气或管道，要用40温水融化乙炔阀，回火防止阀及管道可用热水或蒸汽加热解冻。7、乙炔瓶使用时只能直立，不能横躺、卧放，以防止丙酮流出引起燃烧爆炸。8、焊接场地应备有相应的消防器材，工作完毕要拧上气瓶安全帽。9、气瓶压力表安全阀应按规定定期校验和试验。第四节甲酸生产装置化验分析规程一、原料分析(一)硫酸原料l、外观：常温、常压下是一种无色、透明、无臭的油状液体，呈强酸性，市售的工业硫酸为无色至微黄色，甚至红棕色。2、含量的测定：2.1原理：以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。2、2仪器与试剂 磨口玻璃瓶 锥形瓶 氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L 甲基红次甲基蓝混合指示剂2、3操作步骤2.3.1用已称量的带磨口盖的称量瓶，称取约0.7克试验（精确至0.0001克），小心移入盛有50毫升水的250毫升锥形瓶中冷却至室温，备用。2.3.2将安靓瓶称量（精确至0.0001克），然后在微火上烤热球部，迅速将球之毛细管插入试样中，吸入0.40.7克试样。2.3.3立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾的酸液烤干，重新称量。2.3.4将已称量的球瓶放入盛有100毫升水的具磨口赛的500毫升锥形瓶中，塞进瓶盖，用力振摇以粉碎安靓球。2.3.5继续振摇直至雾状气体消失，打开瓶塞，用水清洗瓶塞，再将玻璃棒轻轻压碎毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，备用。2.3.6于试液中加入23滴混合指示剂，用氢氧化钠标志溶液滴定质溶液呈灰绿色为终点。2.3.7结果表示硫酸质量分数w%按下式计算： VcM 1000w *100% m V消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升 c氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 M硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（49.04） m试样的质量，单位为克3灰分的测定3.1仪器铂皿（石英皿、瓷皿），容量60100毫升高温电炉：可控温度800+50度3.2测定步骤3.2.1将铂皿于高温电炉内在800正负50范围内灼烧15分钟，置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001克。3.2.2称取2050克试样于铂皿中（精确至0.01克），在可调电炉上小心加热蒸发至干。3.2.3移入高温电炉内，在800正负50范围内灼伤15分钟，取出铂皿，置于干燥器内，冷却至室温后称量，精确至0.0001克。3.2.4结果表示：w=m/m0*100m灼烧后灰分的质量，克m0试样质量，克4铁含量测定4.1原理试样蒸干后，残渣融解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在PH值29条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙红色络和物，对此络和物做吸光度测定。4.2试剂与材料硫酸溶液盐酸溶液盐酸羟胺溶液，10克每升乙酸乙酸钠缓冲溶液，PH约为4.5邻菲啰啉溶液，称取0.1克邻菲啰啉于少量水中，加入0.5克盐酸溶液，融解后用水稀释至100毫升，闭光保存。铁标准溶液，0.100克每升；称取0.8635克硫酸铁胺，溶解于200毫升水中，移至1000毫升容量瓶，加5毫升盐酸，用水稀释至刻度。4.3仪器分光光度计4.4步骤4.4.1称取1020克试样（精确至0.01克）置于50毫升烧杯中，在调温电炉上蒸发至干，冷却，加2毫升盐酸溶液和25毫升水，加热溶解。4.4.2移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.4.3取定量试液置入50毫升容量瓶。加水至约25毫升，加2.5毫升盐酸羟胺和5毫升缓冲溶液。4.4.4、5分钟后加5毫升邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置1530分钟，显色。4.4.5在510纳米波长处，用1厘米比色皿，水为参比，将分光光度计的吸光度调零后，测出标准显色溶液的吸光度。4.4.6用同样的步骤，同样数量的试剂，不加试液作空白试验。4.4.7试液吸光度减去空白吸光度，为溶液吸光度。4.4.8从标准曲线查的对应的铁含量。4.5结果表示：w=m/m0*100m试液中含铁的质量，克m0试液的质量，克5色度测定5.1原理：试液与标准色度液比较，色度不深于标准色度液。5.2试剂与材料氨水：密度为0.91g/cm3硫化钠溶液:20g/l明胶溶液:10g/l铅标准溶液:0.1mg/ml，称