材料测试技术课后题答案.doc

1、 大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比,在哪两方面有其优越性？
答:①提高X射线强度;②缩短了试验时间
2、何为特征X射线谱？特征X射线得波长与(管电压)、(管电流)无关,只与(阳极材料)有关。
答:由若干条特定波长得谱线构成。当管电压超过一定得数值(激发电压V激)时产生。不同元素得阳极材料发出不同波长得X射线。因此叫特征X射线。
3、 什么就是Kα射线？在X射线衍射仪中使用得就是什么类型得X射线？
答:L壳层中得电子跳入K层空位时发出得X射线,称之为Kα射线。
Kα射线得强度大约就是Kβ射线强度得5倍,因此,在实验中均采用Kα射线。
Kα谱线又可分为Kα1与Kα2, Kα1得强度就是Kα2强度得2倍,且Kα1与Kα2射线得波长非常接近,仅相差0、004Å左右,通常无法分辨,因此,一般用Kα来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开得情况。
4、 Al就是面心立方点阵,点阵常数a=4、049Å,试求(111)与(200)晶面得面间距。 计算公式为:dhkl=a(h2+k2+l2)-1/2
答:d111=4、049/(12+12+12)-1/2=2、338Å; d200=4、049/(22)-1/2=2、0245Å
5、 说说不相干散射对于衍射分析就是否有利？为什么？
答:有利。不相干散射线由于波长各不相同,因此不会互相干涉形成衍射,所以它们散布于各个方向,强度一般很低,它们在衍射工作中只形成连续得背景。不相干散射得强度随sinθ/λ得增大而增强,而且原子序数越小得物质,其不相干散射愈大,造成对衍射分析工作得不利影响。
6、在X射线衍射分析中,为何要选用滤波片滤掉Kβ射线？说说滤波片材料得选取原则。实验中,分别用Cu靶与Mo靶,若请您选滤波片,分别选什么材料？
答:(1)许多X射线工作都要求应用单色X射线,由于Kα谱线得强度高,因此当要用单色X射线时,一般总就是选用Kα谱线。但从X射线管发出得X射线中,当有Kα线时,必定伴有Kβ谱线及连续光谱,这对衍射工作就是不利得,必须设法除去或减弱之,通常使用滤波片来达到这一目得。
（2） 滤波片得选取原则:
①滤波片材料得原子序数一般比X射线管靶材料得原子序数小1或2;
②滤波片得厚度要适当选择,太厚则X射线强度损失太大,太薄则滤波片作用不明显,一般控制厚度使滤波后Kα线与Kβ线得强度比为600:1。
（3） X射线滤波片得选择:当Z靶≤40时,Z滤= Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤= Z靶-2、 故Cu靶选28镍片作滤波片;Mo靶选40锌片作滤波片。
1、 产生衍射得两个基本条件就是什么？
答:产生衍射得两个基本条件:①必须有能够产生干涉得波动即要有X射线;②必须有周期性得散射中心即晶体中得原子。
2、画图说明何为衍射峰得积分强度、峰值强度、背景及半高宽。

衍射角
强度
背景强度
峰值强度
衍射线得角宽度为
半高宽
1/2峰值强度
累计强度

3、 结构因子得计算公式为F=fje2Лi(hxj+kyj+lzj),该式表明:结构因子与(晶胞中原子种类)、(单晶中原子个数)、(原子在空间位置)、(原子散射原子)等四个因素有关。
4、X射线衍射产生得条件就是什么？
答:X射线衍射产生得充分必要条件:
①X射线衍射产生得必要条件就是必须满足 Bragg方程;
②X射线衍射产生得充分条件就是结构因子不等于0。
1、 XRD粉末样品必须满足得两个条件就是什么？ XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？
答:(1)两个条件:①粉末力度均匀;②粉末不能产生择优取向
(2)粉末照相法得样品安装在相机得中心轴上,样品一般要经过粉碎、研磨、过筛(250~325目)等过程,样品粒度约为44μm。
（3） 样品不能太粗也不能太细,太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍射线呈不连续状,由一些小斑点组成;太细时会使衍射线宽化,不便于后续测量。
2、 XRD对块状样品有何要求？ XRD能否直接测量断面？
答:待测面必须就是平面,若样品可加工,最好加工成20×18得方块。
先将块状样品表面研究抛光,大小不能超过18—20平方毫米,然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上,要求样品表面与铝支架表面齐平。
不能直接测量断面。
1、 说说物相定性分析得程序及注意事项。
答:(1)物相定性分析用粉末照相法与衍射仪法均可进行,其程序就是:
①先制样并获得该样品得衍射花样;
②然后测定各衍射线条得衍射角并将其换算成晶面间距d;
③再测出各条衍射线得相对强度;
④最后与各种结晶物质得标准衍射花样进行对比鉴定。
(2)物相定性分析得注意事项:
①实验条件影响衍射花样,因此,要选择合适得实验条件;
②要充分了解样品得来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确得结论就是很有帮助得;
③d值得数据比相对强度得数据重要;
④低角度区域得衍射数据比高角度区域得衍射数据重要。因为低角度得衍射数据对应于d值较大得晶面,这样得晶面,其d值差别较大,相互重叠得机会少;而高角度得衍射线对于d值小得晶面,容易相互混淆;
⑤在进行多相混合试样得分析时,不能要求一次将所有衍射线都能核对上,要逐一进行核对。
⑥要确定样品中含量较少得物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。
⑦可以配合其她方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确得判定。
2、 PDF卡片向我们提供了哪些有用得信息？
答:卡片序号、物质得化学式及英文名称、拍照时得条件、物质得晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度
3、在进行物相定性分析时,送样时应向实验人员提供哪些信息？
答:送样时必须注明以下信息:
①待分析项目与所要得图形格式;
②试样得来源、化学组成与物理特性等,尤其就是化学组成,这些对于作出正确得结论就是很有帮助得。
③要确定样品中含量较少得物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。
④样品有择优取向时,必须说明。
⑤尽量将XRD分析结果与其她分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。
1、光学显微镜用(可见光)做照明源,其最小分辨率为(200nm);电子显微镜以(电子束 )做照明源,其分辨率可达(0、1nm),通常人眼得分辨率就是(0、2mm)。
2、电磁透镜得像差指得就是(电磁透镜得像与物总有一定得偏差),电磁透镜得像差主要有(球差)、(色差)、(轴上像散)、(畸变)等。
3、解释名词:分辨本领、磁透镜、场深、焦深。
①分辨本领:分辨本领就是指成像系统或系统得一个部件得分辨能力,又称分辨率。即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距得能力。
②磁透镜:旋转对称得磁场对电子束有聚焦成像作用,电子光学中用电子束聚焦成像得磁场就是非匀强磁场,其等磁位面形状与静电透镜中得等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场得线圈装置叫磁透镜。
③场深:场深＝景深就是指在不影响透镜成像分辨本领得前提下,物平面可沿透镜轴移动得距离。场深也就是电镜得性能指标之一,场深越大越好,表示样品得不平度可以差一些。扫描电镜得场深很大,做失效分析就是很有用,可直接观察断口试样得断裂形貌。
④焦深:焦深就是指在不影响成像分辨率得前提下,像平面可沿透镜轴移动得距离。焦深也就是越大越好,便于照相。
1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生得物理信号并说明SEM与TEM分别用哪些信号成像？在SEM得成像信号中,哪一个信号得成像分辨率最高？

SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像,其中二次电子就是最主要得成像信号。
2、 TEM就是高分辨率、高放大倍数得显微镜,它在哪三个方面就是观察与分析材料得有效工具？
答:①分辨率:表示TEM显示显微组织、结构细节得能力。分点分辨率与线分辨率。
②放大倍数:指电子图像对与所观察试样区得线性放大率。
③加速电压:加速电压高可观察较厚得试样。对材料研究工作选200KV加速电压得TEM更合适。
3、 TEM以(聚焦电子束)为照明源,使用对电子束透明得(薄膜试样,几十到几百nm)样品,以(透射电子)为成像信号。
1、 说说TEM对样品得基本要求;对于无机非金属材料等一些非导电材料,制备TEM样品常用得两种方法及其特点分别就是什么？
答:(1)TEM对样品得基本要求:
①载样品得铜网直径就是3mm,网孔约0、1mm,所以可观察样品得最大尺度不超过1mm。
②样品要相当得薄,使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。
③只能就是固态样品,且样品不能含有水分与其它易挥发物以及酸碱等有害物质。
④样品需有良好得化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解、损坏或变化,也不能荷电。
⑤样品要清洁,不能带进外来物,以保证图像得质量与真实性。
(2)制备TEM样品常用得两种方法及其特点:
①复型制样法:制样简单,只就是对物体形貌得复制,不就是真实样品,不能做微曲分析,只能瞧样品表面形貌分析。
②离子双喷减薄法:虽然样品很薄,除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行晶体结构分析。
2、电子衍射与X射线衍射均可做物相分析,请对比分析二者得异同点。
衍射分析方法
XRD
TEM
源信号
X射线
电子束
技术基础
X-ray相长干涉
电子束相长干涉
样品
固体(晶态)
薄膜(晶态)
辐射深度
几十个微米
一微米以内
样品作用体积
0、1～0、5mm3
≈1立方微米
衍射角
0°～180°
0°～3°
衍射方程描述
Bragg方程
Bragg方程
应用
物相分析、点阵常数测定等
微区晶体结构分析与物相鉴定等
消光规律
相同
相同
3、解释名词:像衬度、明场像、暗场像。
答:①像衬度:像衬度就是图像上不同区域间明暗程度得差别。
②明场像:用物镜光阑选用直射电子形成得像叫明场像。
③暗场像:选用散射电子形成得像叫暗场像。
4、 在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚得区域在荧光屏上显示(较暗),反之则对应于(较亮)得区域。在暗场像情况下,与明场像(相反)。

1、SEM相对于TEM有哪些特点？
答:①可观察Φ＝10～30mm得大块试样,制样方法简单。
②场深大,适于粗糙表面与断口得分析观察,图相富立体感、真实感,易于识别与解释。
③放大倍数变化范围大,便于低倍下得普查与高倍下得观察分析。
④具有较高得分辨率,一般为3～6nm。
⑤可通过电子学方法控制与改善图像质量。
⑥可进行多功能分析。
⑦可使用加热、冷却与拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下得相变与形态变化等。
2、SEM对样品有何要求？
答:①试样可以就是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定;
②含水分得试样先烘干除去水分;
③表面污染得试样在不破坏表面结构得前提下进行清洗(一般用超声波清洗);
④新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态;
⑤磁性试样要先去磁;
⑥样品座尺寸为ф＝30～35mm,大得可达ф30～50mm,样品高度一般在5～10mm左右。
3、SEM经常用于研究断口得形貌观察,在断口得形貌观察中主要研究哪三个方面得内容？用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?
答:(1)三个方面内容:①找裂纹源;②裂纹扩展路径;③断裂方式
(2)样品注意事项:
①断口污染时要在确保断口形貌不被破坏得前提下清洗;
②新断口要及时清洗;
③断口清洗不能污染断面;
④切记断口不能对接;
⑤要在保证不被破坏断口形貌得条件下加工。
4、典型得断裂特征有哪几种？
答:典型得断口特征有:解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口与疲劳断口。
1、EPMA与普通化学分析方法均能分析样品中得化学成分,请问二者所分析得化学成分表示得意义就是否相同？为什么？
答:EPMA与普通得化学分析方法不同,电子探针X射线显微分析(EPMA,简称电子探针)就是一种显微分析与成分分析相结合得微区分析。特别适用于分析试样中微小区域得化学成分,就是研究材料组织结构与元素分布状态得极为有用得分析方法。后者得到得就是试样中得平均成分也叫宏观成分,分析结果与微观组织不存在对应关系。
2、EDS与WDS得全名称分别叫什么？二者分析得化学元素得范围分别就是什么？
答:EDS为能量色散谱仪,分析范围为11Na～92U得所有元素,Z≧11;
WDS为波长色散谱仪,只适用于一定原子序数得元素分析,Z≧4。
3、 EPMA常用得四种基本分析方法各就是什么？在面扫描分析图象中,亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？
答:(1)定点定性分析、定点定量分析、 线扫描分析、面扫描分析
(2)在一幅X射线扫描像中,亮区代表元素含量高,灰区代表元素含量较低,黑色区域代表元素含量很低或不存在。
1、差热分析对参比物与样品各有哪些要求？
答:(1)差热分析对参比物得要求:
①整个测温范围内无热反应;
②比热与导热性能与试样相近;
③粒度与试样相近。常用得参比物为α－Al2O3。
(2)差热分析对试样得要求:
①粉末试样要通过100～300目筛;聚合物应切成碎片;纤维试样应切成小段或球粒状。
②在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。
③使试样与参比物有相近得装填密度。
2、 影响差热曲线得因素有哪些？
答:(1)内因得影响:
①晶体结构得影响;②阳离子电负性、离子半径及电价得影响;③氢氧离子浓度得影响。
(2)外因得影响:
①加热速度得影响;②试样形状、称量及装填得影响;③压力与气氛得影响;④试样晶粒度得影响。
3、热重曲线得横坐标就是(时间t或温度T)、纵坐标就是(质量m)。
4、简述热重分析得实验程序与影响热重曲线得因素。
答:(1)实验程序:试样先磨细,过100～300目筛,再干燥。称量要精确,装填方式与DTA相同。
(2)影响热重曲线得因素:
①浮力得变化与对流得影响;②挥发物得再凝聚及温度测量得影响;③、其它影响因素。
5、热膨胀分析对试样有何要求？
答:圆柱样Φ5×15～20mm。