聚合氯化铝铁检验标准.docx

聚合氯化铝铁
1、说明
本标准规定了氯化锶车间副产物聚合氯化铝铁得技术要求及测试方法。
2、技术要求(暂行)
品名
指标
技术要求,%
检验依据
取样方式
备注
聚
合
铝
铁
FeCl3
≥4、50

车间送样或者车间待检区抽样

Al2O3
≥1、0
FeCl2
≤0、20
PH
5-7
比重
实测值
3、试验方法
除特别注明外,本试验所用试剂均为分析纯,所有用水应符合GB6682中三级水得要求。
3、1 FeCl3含量得测定—重铬酸钾容量法
3、1、1方法提要
在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量得氯化亚锡用氯化汞除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
3、1、2试剂与材料
3、1、2、1盐酸(1+1);
3、1、2、2氯化亚锡溶液(25%);
3、1、2、3氯化汞饱与溶液;
3、1、2、4硫磷混酸;
3、1、2、5二苯胺磺酸钠(0、2%);
3、1、3分析步骤
准确称取约1g试样(准确至0、0001g),加入大约10ml水,再加入HCl(1+1)溶液8ml,加热至沸,趁热滴加10%得氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量1滴,快速冷却后加氯化汞饱与溶液2ml,摇匀后静置3分钟,然后加水20ml、硫磷混酸4ml、二苯胺磺酸钠(0、2%)指示剂8滴,用0、1mol/L得重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色,溶液30s不褪色即为终点,记录滴定消耗得重铬酸钾标准溶液体积。
3、1、4结果计算
FeCl3 (%)= VC X 162、2 X 10-3 X100
M
式中:V——滴定消耗得重铬酸钾标准溶液得体积,ml;
C——重铬酸钾标准溶液得浓度,mol/L;
159、69——与1mol重铬酸钾相当得FeCl3得质量,单位为g;
M——试样质量,g。
3、2 Al2O3含量得测定
3、2、1方法提要
在试样溶液中加入过量得EDTA溶液,使EDTA与铝及其它金属离子络合,用醋酸标准溶液滴定剩余得EDTA,加入氟化物煮沸,使原来已与EDTA络合得铝与氟离子生成六氟合三铝,同时释放出等摩尔得EDTA,最后用醋酸铅标准溶液滴定溶液中得EDTA,求得试样中三氧化二铝得含量。
3、2、2试剂与材料
3、2、2、1EDTA标准溶液,0、05mol/L;
3、2、2、2酚酞(1%);
3、2、2、3氢氧化钠(30%);
3、2、2、4盐酸(1+1);
3、2、2、5溴甲酚绿指示剂;
3、2、2、6氨水(1+1);
3、2、2、7乙酸—乙酸钠缓冲溶液,PH=5、5;
3、2、2、8二甲酚橙指示剂(5%);
3、2、2、9乙酸铅标准溶液,0、02mol/L;
3、2、2、10氟化钾溶液50%;
3、2、3分析步骤
称取约20g液体试样,转入500ml容量瓶中,稀释定容后待用,此为试样溶液A。移取试样溶液A5ml置于250ml三角瓶中,用滴定管滴加4mlEDTA(0、05mol/L)得标准溶液,加2滴酚酞,滴加30%得氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色,加入HCl(1+1)至溶液红色消失,用水稀释至约100ml,煮沸5分钟,冷却后加入溴甲酚绿指示剂至绿色,加氨水使溶液变红色,加PH=5、5得乙酸—乙酸钠缓冲溶液15ml,二甲酚橙(5%)指示剂2滴,用0、02mol/L得醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点,消耗得醋酸铅标准溶液不计体积,立刻加入10ml氟化钾溶液(50%),摇匀后煮沸3分钟,冷却后加2滴二甲酚橙指示剂(5%),用0、02mol/L得醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色,30s不褪色即为终点,记录第二次滴定消耗得醋酸铅标准溶液得体积V。
3、2、4结果计算
Al2O3 (%)= VC X 101、96 X 10-3 X 0、5 X100
M X (5/500)
式中:V——滴定消耗得醋酸铅标准溶液得体积,ml;
C——醋酸铅标准溶液得浓度,mol/L;
101、96——与1mol醋酸铅相当得三氧化二铝得质量,单位为g;
M——试样质量,g;
3、3 FeCl2含量得测定
3、3、1方法提要
在酸性条件下,用二苯胺磺酸钠做指示剂,用0、1mol/L得重铬酸钾标准溶液滴定,依据消耗得重铬酸钾标准溶液得量,求得试样中氯化亚铁得量。
3、3、2试剂与材料
3、3、2、1硫酸,6mol/L;
3、3、2、2磷酸,AR;
3、3、2、3二苯胺磺酸钠指示剂(0、2%);
3、3、3分析步骤
准确称取约1g试样溶液(准确至0、01),置于250ml三角瓶中,用水稀释至100ml,加6mol/L得硫酸溶液20ml,分析纯磷酸5ml,二苯胺磺酸钠指示剂(0、2%)8滴,用0、1mol/L得重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,同时记录滴定消耗得重铬酸钾标准溶液得体积。
3、3、4结果计算
FeCl2 (%)= VC X 126、8X 10-3 X100
M
式中:V——滴定消耗得重铬酸钾标准溶液得体积,ml;
C——重铬酸钾标准溶液得浓度,mol/L;
126、8——与1mol重铬酸钾相当得FeCl3得质量,单位为g;
M——试样质量,g。
3、4 PH得测定(酸度计)
3、4、1酸度计得校正(此步骤不需要每次都进行)
3、4、1、1将仪器斜率调节旋钮调节至100%位置,再调节温度至被测溶液温度;
3、4、1、2将玻璃电极放入PH为6、86得标准缓冲溶液中,摇动小口试剂瓶使溶液均匀,待读数稳定后,确认显示值为6、86同标准缓冲溶液一致,否则调节定位调节旋钮使显示值为6、86;
3、4、1、3将玻璃电极放入PH为4、00或者9、18得标准缓冲溶液中,摇动小口试剂瓶使溶液均匀,待读数稳定后,显示得PH值为应与标准缓冲溶液一致,否则调节斜率调节旋钮使显示值为标准缓冲溶液得PH值;
3、4、1、4重复3、4、1、2,若显示PH值同标准缓冲溶液一致,则可以进行下一步测定,否则重复执行3、4、1、2、3、4、1、3直到显示PH值同标准缓冲溶液一致。
3、4、1、5在3、4、1、3中标准缓冲溶液应选择同被测溶液PH接近得标准缓冲溶液;
3、4、2试样测定
将大约25ml左右待测试液置于50ml烧杯中或直接在放在试样里面测定,用蒸馏水冲洗玻璃电极并用滤纸将电极玻璃泡上面得水迹吸干,将玻璃电极插入待测试液中,轻轻摇动烧杯使试液同玻璃电极得玻璃泡充分接触,待酸度计显示得PH值稳定后,记录读数。测定完毕,将电极用蒸馏水洗净并用滤纸将玻璃泡上面得水迹吸干,套上电极保护套。
3、5 比重得测定
将待测试样倒入一个已知重量m1得100ml容量瓶中,定容至刻度线,再次称量并记录下重量m2,计算方式如下:
比重(g/ml)=(m2 - m1)/100
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