蛋壳中碳酸钙含量的测定(1).doc

蛋壳中碳酸钙含量的测定
(一) 背景介绍：
蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。
(二) 实验目的：
1. 了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等）
2. 掌握返滴定的方法原理及操作。
3. 熟练滴定操作和终点判断。
(三） 实验原理：
1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。
浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为：
CaCO3+2HCl==CaCl2+H2O+CO2
HCl+NaOH==NaCl+H2O
3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）
KHC8H4O4+ NaOH==KNaC8H4O4+H2O
反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。
4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na2CO3）
Na2CO3+2HCl==2NaCl+H2O+CO2
可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。

(五） 试剂与仪器：
鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，Na2CO3(s)分析纯，酚酞，甲基橙。
台秤，电子天平，250mL烧杯（2个），250mL锥形瓶（6个），500mL烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，研钵，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶（干燥），50mL小烧杯
(五） 实验步骤：
1. 蛋壳的处理：用镊子去除蛋壳中的内膜层，洗净后放入烘干箱中烘干，取出后于研钵中研细均匀，倒入洁净烘干过的称量瓶，放入烘干箱备用。
2. 0.6moL/L NaOH溶液的配制与标定：
用台秤称取6gNaOH固体于250mL烧杯中，加250mL水搅拌使其完全溶解。然后用电子天平分别称取邻苯二甲酸氢钾（0.5-0.6g）三份于250mL锥形瓶中。分别加水25mL，搅拌使其溶解，加入1-2滴酚酞指示剂，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。平行测定三份，记录NaOH溶液的用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于0.2%。
3. 0.6moL/L HCl溶液的配制与标定：
用电子天平秤取1.3-1.4g无水碳酸钠于250mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至250mL容量瓶定容，摇匀备用。再用25.00mL移液管量取25.00mL 12moL/L浓盐酸加入大烧杯配成500mL溶液，混匀。用25.00mL移液管移取25.00mLNa2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加1-2滴甲基橙。用HCl溶液滴定至溶液有黄色变成橙色，即为终点，平行测定三份。记录HCl的用量，计算出其浓度，相对平均偏差不应大于0.3%。
4. 蛋壳中碳酸钙含量的滴定（返滴定操作）:
用电子天平秤取研碎的鸡蛋壳（1.0-1.2g）三份于250mL锥形瓶中，分别加入60mL 已标定的HCl标准溶液，盖上表面皿至不再有气泡产生，用洗瓶将表面皿上附着的HCl洗入锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl至溶液由红色变为橙色，即为终点，平行测定三份。计算蛋壳中碳酸钙的含量。
(六） 数据记录与处理:
1. 0.6moL/L NaOH溶液浓度的标定
项目
1
2
3
m（KHP）/g

V（NaOH）终读数/mL

V（NaOH）初读数/mL

V（NaOH）/mL

C（NaOH）/mol·L-1

(NaOH)/mol·L-1

|di|/%

相对平均偏差/%

2. 0.6moL/L HCl溶液浓度的标定
项目
1
2
3
m（Na2CO3）/g

V(HCl)终读数/mL

V(HCl)初读数/mL

V(HCl) /mL

C(HCl) /mol·L-1

/mol·L-1

|di| /%

相对平均偏差/%

3. 蛋壳中碳酸钙含量的测定
项目
1
2
3
蛋壳的质量/g

V(HCl) /mL

V（NaOH）/mL

/%

/%

|di|/%

相对平均偏差/%

参考文献：
1.
2. 分析化学实验第三版华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编