JJF 1342-2022 标准物质研制(生产)机构通用要求-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 3 4 22 0 2 2标准物质研制(生产)机构通用要求G e n e r a lR e q u i r e m e n t s f o r t h eC o m p e t e n c eo fR e f e r e n c eM a t e r i a lP r o d u c e r s(I S O1 7 0 3 4:2 0 1 6,MOD)2 0 2 2-0 4-2 9发布2 0 2 2-1 0-2 9实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布标准物质研制(生产)机构通用要求G e n e r a lR e q u i r e m e n t s f o r t h eC o m p e t e n c eo fR e f e r e n c eM a t e r i a lP r o d u c e r sJ J F1 3 4 22 0 2 2代替J J F1 3 4 22 0 1 2 归 口 单 位:全国标准物质计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司国家地质实验测试中心 本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释J J F1 3 4 22 0 2 2本规范主要起草人:阚 莹(中国计量科学研究院)李红梅(中国计量科学研究院)郑书文(中国计量科学研究院)卢晓华(中国计量科学研究院)郭 敬(中国计量科学研究院)参加起草人:唐本玲(钢研纳克检测技术股份有限公司)许春雪(国家地质实验测试中心)J J F1 3 4 22 0 2 2目 录引言()1 范围(1)2 规范性引用文件(1)3 术语和定义(1)3.1 公正性(1)3.2 标准物质文件(2)3.3 操作定义的被测量(2)4 通用要求(2)4.1 公正性(2)4.2 保密性(2)4.3 合同事宜(2)5 结构要求(3)6 资源要求(4)6.1 人员(4)6.2 分包(4)6.3 设备、服务和供应品的采购(5)6.4 设施和环境条件(5)7 技术和研制(生产)要求(6)7.1 总则(6)7.2 研制(生产)策划(7)7.3 研制(生产)控制(7)7.4 材料处置和贮存(8)7.5 制备(9)7.6 测量程序(1 0)7.7 测量设备(1 0)7.8 数据完整性和评估(1 1)7.9 认定值的计量溯源性(1 2)7.1 0 均匀性评估(1 2)7.1 1 稳定性评估和监测(1 3)7.1 2 定值测量(1 4)7.1 3 特性值及其不确定度的确定(1 5)7.1 4 标准物质文件和标签(1 6)7.1 5 发售及售后服务(1 7)7.1 6 记录的控制(1 7)7.1 7 不符合工作的管理(1 8)J J F1 3 4 22 0 2 27.1 8 投诉(1 9)7.1 9 保存和运输(1 9)8 管理体系要求(1 9)8.1 可选方式(1 9)8.2 质量方针(2 0)8.3 通用管理体系文件(2 0)8.4 管理体系文件的控制(2 0)8.5 内部审核(2 1)8.6 管理评审(2 1)8.7 应对风险和机遇的措施(2 2)8.8 纠正措施(2 3)8.9 改进(2 3)8.1 0 客户反馈(2 4)附录A 本规范与I S O1 7 0 3 4对照情况(2 5)附录B 标准物质和有证标准物质研制(生产)要求(2 7)J J F1 3 4 22 0 2 2引 言标准物质可用于测量过程的各个阶段,包括方法确认、校准和质量控制。它们还用于以方法确认和评价实验室能力为目的的实验室间比对。证明标准物质研制(生产)机构的科学技术能力是确保标准物质质量的一项基本要求。同时,随着测量设备精密度的不断提高和科学技术领域对更准确可靠数据的要求,对新的、具有更高质量的标准物质的需求也在日益增长。标准物质研制(生产)机构不仅要以标准物质文件的形式提供产品的信息,还需证明其具有生产质量合格的标准物质的能力。本规范代替J J F1 3 4 22 0 1 2 标准物质研制(生产)机构通用要求,规定了标准物质研制(生产)机构从事国家标准物质研制(生产)所需能力的通用要求,并结合了G B/T2 7 0 2 5对标准物质研制(生产)机构设备、服务和供应品的采购、计量溯源性等的相关要求。当涉及医学领域时,相关要求应注意参考使用G B/T2 2 5 7 6.1。本规范技术要求与I S O1 7 0 3 4:2 0 1 6 标准物质研制(生产)者能力的通用要求保持一致,涵盖了该国际标准的全部要求。与I S O指南3 4:2 0 0 9相比,该标准的主要修改内容如下:依据I S O合格评定委员会(C A S C O)制定的且被其他国际标准采用的通用结构进行了重新编排;增加了公正性和保密性的通用要求;包括了所有类型标准物质的生产要求,以及有证标准物质的特定要求;与I S O指南3 1和I S O指南3 5的修订保持一致;包括了对标准物质所需文件编制的更详细要求;包括了风险和机遇的应对;依据I S O/C A S C OP R O C3 3加强了改进。考虑到 对 国 家 标 准 物 质 研 制(生 产)机 构 的 适 用 性 和 可 操 作 性,在 不 违 反I S O1 7 0 3 4要求的基础上,规范保留了上版J J F1 3 4 2中适合我国国情的部分条款,如7.1 9保存和运输等。根据I S O国际标准起草规则,“s h a l l”是强制要求,译作“应”;“s h o u l d”是建议,译作“宜”,本规范保持了与该规则的一致性。J J F1 3 4 22 0 2 2标准物质研制(生产)机构通用要求1 范围本规范规定了标准物质研制(生产)机构从事国家标准物质(以下简称标准物质)研制(生产)所需能力的通用要求,适用于标准物质研制(生产)机构建立、运行针对所研制(生产)标准物质的质量管理体系。注:本规范亦可为管理部门、认可机构和其他机构确认或识别标准物质研制(生产)机构的能力提供参考依据。2 规范性引用文件本规范引用了以下文件:J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义J J F1 0 0 5 标准物质通用术语和定义J J F1 1 8 6 标准物质证书和标签要求J J F1 2 1 8 标准物质研制报告编写规则J J F1 3 4 3 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估J J F1 8 5 4 标准物质计量溯源性的建立、评估与表达G B/T2 7 0 2 5 检测和校准实验室能力的通用要求I S O1 7 0 3 4 标准物质研制(生产)者能力的通用要求(G e n e r a l r e q u i r e m e n t sf o rt h ec o m p e t e n c eo f r e f e r e n c em a t e r i a l p r o d u c e r s)I S O指南3 1 标准物质 证书、标签及附带文档的内容(R e f e r e n c em a t e r i a l sC o n t e n t so f c e r t i f i c a t e s,l a b e l sa n da c c o m p a n y i n gd o c u m e n t a t i o n)I S O指南3 5 标准物质 定值及均匀性、稳定性评估指南(R e f e r e n c em a t e r i a l sG u i d a n c e f o r c h a r a c t e r i z a t i o na n da s s e s s m e n to fh o m o g e n e i t ya n ds t a b i l i t y)I S O9 0 0 1 质量管理体系 要求(Q u a l i t ym a n a g e m e n t s y s t e m sR e q u i r e m e n t s)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订本)适用于本规范。3 术语和定义J J F1 0 0 5及以下术语适用于本规范:3.1 公正性 i m p a r t i a l i t y实际存在并被认识到的客观性。注:1 客观性意味着利益冲突不存在或已解决,不会对标准物质研制(生产)机构的后续活动产生不利影响。2 其他可用于表示公正性要素的术语有:客观、独立、无利益冲突、没有成见、没有偏见、中1J J F1 3 4 22 0 2 2立、公平、思想开明、不偏不倚、不受他人影响、平衡。来源:I S O1 7 0 3 4,3.53.2 标准物质文件 r e f e r e n c em a t e r i a l d o c u m e n t(RMd o c u m e n t)包含使用标准物质所有必要信息的文件。注:标准物质文件包含产品说明书和标准物质证书。来源:I S O1 7 0 3 4,3.63.3 操作定义的被测量 o p e r a t i o n a l l yd e f i n e dm e a s u r a n d由被广泛接受的、文件化的测量程序定义的被测量,只有使用同样测量程序得到的结果才具可比性。注:实例如食品中的粗纤维、冲击韧性、酶活性和土壤中的可溶出铅。来源:I S O1 7 0 3 4,3.74 通用要求4.1 公正性4.1.1 标准物质研制(生产)机构应从组织结构和管理上保证公正性。注:公正性是基于客观准则,而不是基于成见、偏见,或者由于不正当的理由而偏向某一方的利益。4.1.2 标准物质研制(生产)机构应:a)有措施保证管理层和员工的工作质量不受任何商业、财务或其他方面的压力和影响;b)持续识别影响公正性的风险,这些风险源于其自身的活动、各种关系,或者源于人员的关系;c)当识别出了公正性风险,标准物质研制(生产)机构应有措施消除或最大限度降低此类风险;d)最高管理层应对公正性做出承诺。4.2 保密性4.2.1 标准物质研制(生产)机构应对所获得的所有信息负责,并以适当的方式处理所有信息。如收到来自个人或机构的信息,除个人或机构在公共领域自行公开或同意向其他人披露这些信息外,应对此类信息保密。4.2.2 当依据法律或合同授权范围提供保密信息时,除非法律禁止,所提供的信息应通知到相关个人或机构。4.3 合同事宜4.3.1 应制定政策和程序,以对每一个与标准物质相关的客户要求、招/投标书及合同进行评审,以保证:a)明确标准物质及其研制(生产)的所有要求,形成文件并得到正确理解;b)具有满足这些要求的能力和资源;c)客户要求、标书与合同的内容保持一致,每项合同均得到标准物质研制(生产)机构和客户双方认可。2J J F1 3 4 22 0 2 2注:1 标准物质研制(生产)机构的能力是指其具有必要的物力、人力和信息资源,其员工对特定标准物质的研制(生产)具有必要的技能和经验。对有证标准物质研制(生产)能力的评审可包括对以往研制(生产)标准物质的评价,或使用与将要研制(生产)的标准物质具有相似组成的样品对实验室间定值程序进行评估等。2 合同可以是书面的、也可以是口头的,它用于和客户之间达成协议,提供现有标准物质或根据客户需求研制(生产)新的标准物质并提供给客户,口头合同应补充记录。3 特定的标准物质的研制(生产)请求可以由标准物质研制(生产)机构提出。4.3.2 客户要求、标书和合同的评审应可行、有效、简单,重复或常规工作的评审可适当简化,同时考虑经济、法律和时间等因素的影响。4.3.3 应保存包括更改在内的所有评审记录,以跟踪合同的变动或执行情况。执行合同过程中,就客户要求或工作结果与客户讨论的有关记录,也应予以保存。4.3.4 评审的内容应包括被标准物质研制(生产)机构分包出去的所有工作。4.3.5 对合同的任何偏离均应通知客户。4.3.6 工作开始后如需修改合同,应重复同样的合同评审过程,并将修改内容通知所有相关人员。5 结构要求5.1 标准物质研制(生产)机构或其所属组织应该是一个能够承担法律责任的法定实体,或法定实体中被明确界定的一个部分,对其标准物质(研制)生产相关的所有活动承担责任。5.2 标准物质研制(生产)机构应以本规范规定的要求进行组织和运作,应管理标准物质研制(生产)、保存、发售及售后服务的全部过程,包括所涉及的原料供应者、承担定值工作的分包方、所使用的临时或移动设备及标准物质销售商等。5.3 标准物质研制(生产)机构应:a)确定组织和管理结构,包括其在母体组织中的地位,以及质量管理、技术运行、支持服务和分包方之间的关系;b)确定标准物质研制(生产)管理体系中涵盖的组织部分;c)规定对所研制(生产)标准物质的质量可能有影响的所有管理、操作和核查等工作人员的职责、权利和相互关系;d)配有能得到技术人员支持和配合的管理人员,赋予其履行职责所需的权力和资源,确保能识别并采取措施预防或最大程度减少管理体系或研制(生产)程序中的偏离。e)有技术管理层,全面负责技术运作,并提供确保每个研制(生产)环节质量所需的资源和条件保障;f)指定一名员工(不管如何称谓),无论是否具有其他职责,赋予其在任何时候都能确保本规范要求始终得以执行和遵循而应有的职责和权限;该员工应有与决定标准物质研制(生产)政策或资源的最高管理层之间直接的沟通渠道;g)有充足的资金(例如保险金或者储备金)以保障所有研制(生产)活动中的债务需求。3J J F1 3 4 22 0 2 25.4 标准物质研制(生产)机构管理层应确保:a)建立适宜的内外部沟通、交流机制;b)针对管理体系的有效性进行沟通;c)让员工了解满足客户和其他要求的重要性。6 资源要求6.1 人员6.1.1 应确保所有涉及标准物质研制(生产)的人员受到监督且胜任、并按照管理体系的要求进行工作。6.1.2 应授权专门人员执行与研制(生产)有关的特定活动。包括分包方、外部机构人员或代表标准物质研制(生产)机构的所有人员,应遵守标准物质研制(生产)机构规定的保密程序和公正性程序。6.1.3 所有人员应具有所需要的教育、资格、培训、技术知识、技能和经验等,以确保胜任其职责。应保证各岗位人员的连续性。当开展一种不常使用的制备方法或测量技术时,应制定人员的再培训或定期操作考核办法。6.1.4 应有确定培训需求和提供人员培训的政策和程序,制定员工教育培训计划和培训目标,并与当前和预期的生产任务相适应。所有相关人员应经过必要的上岗培训和考核,并根据需要定期接受再培训,以适应技术变化,促进技能的持续提高。培训内容可包括标准物质的制备、均匀性评估、稳定性评估、定值、保存、发售、运输和售后服务等各个环节的具体操作及与标准物质相关的基础知识,如法规、测量原理、溯源性保证、不确定度评定及统计学原理等。考核应能客观真实评价人员培训期间达到的能力。通过培训和考核,所有上岗人员应能胜任其职责范围内的工作,避免发生质量事故。6.1.5 应保存所有涉及研制(生产)活动员工的工作描述与授权,能力和教育及专业资格,培训、考核情况的记录,并包含授权和/或能力确认的日期,并确保这些信息易于获取。这些记录应能证明每个员工受过适当培训并能够胜任特定工作。6.2 分包6.2.1 当由分包方承担标准物质研制(生产)的采样、加工、处理、均匀性和稳定性测试、定值、储存或分发时,标准物质研制(生产)机构应有程序确保分包方有能力完成指定任务,且符合本规范或其他适用标准的要求。注:从事一级、二级标准物质研制(生产)的实验室应有自己的定值能力。6.2.2 对分包方的选择应基于对其管理能力、技术能力及硬件设施(包括必要的空间、设备和环境条件等)评估的基础上,必要时进行现场能力审核,以满足标准物质管理体系的建立和有效运行要求。6.2.3 不应将以下标准物质研制(生产)过程分包:a)研制(生产)项目策划;b)选择分包方;c)特性值赋值及其不确定度的确定;d)特性值及其不确定度的批准;4J J F1 3 4 22 0 2 2e)标准物质研制(生产)文件的发布。6.2.4 应有程序保证和评估分包方执行的所有任务符合标准物质研制(生产)机构和相关条款的要求。6.2.5 应建立和保存分包方能力证据的记录,包括评价记录和对其履行合同任务的所有核查记录。注:能力证据可包括为标准物质研制(生产)机构曾经完成相关任务的评估记录,成功参加有关能力验证计划的记录,与合同任务相关的合格评定证书,在测定与候选标准物质相似或性质相同、良好表征的材料时取得可接受结果的相关资料等。6.2.6 当分包方不能提供确定其能力的书面证据时,标准物质研制(生产)机构应评估分包方的能力或监督分包方的操作。6.2.7 应确保可获得分包方的结果和操作程序描述的信息,以对其数据进行技术评价。6.2.8 当与分包方合作时,应有具备相关知识的人员和能力对分包方工作进行评估。注:承担测量、校准任务的分包方,其工作应符合本规范和I S O/I E C1 7 0 2 5有关要求。6.3 设备、服务和供应品的采购6.3.1 标准物质研制(生产)机构应制定并执行影响标准物质研制(生产)质量的设备、服务和供应品的选择、购买及验收程序。6.3.2 只使用符合规定要求的设备、服务和供应品,以确保其研制(生产)的标准物质的质量。6.3.3 确保所采购的设备和耗材,只有在经过检验、校准或其他方式验证符合标准物质特定的规格或要求之后方可使用。6.3.4 保存其设备、服务和供应品的购买记录,这些记录应包括使用的选择标准、确认接收和所有试验数据。注:6.3适用于所有设备包括样品的处理和测量设备。7.7包括更多关于测量设备操作的条款。6.4 设施和环境条件6.4.1 标准物质研制(生产)、保存及发售环节中相关的设施和环境条件不应对标准物质的质量产生不良影响。设施和环境条件包括实验室设施、校准和测量场所、材料制备和包装场所、能源、照明、湿度、温度、压力、通风设备、无菌、防磁场、防静电等任何必要条件。6.4.2 应具备监控影响标准物质质量的设施和环境条件的能力。当环境条件有可能对标准物质产生不利影响时,应采用经校准的设备对研制(生产)活动的环境条件进行监控,并保留监控记录,确保研制(生产)结果和过程不受负面影响。6.4.3 在所有标准物质的制备、校准和检测场所,除了满足对湿度和温度的要求之外,还应防止其他环境因素的影响。如不相容的活动、振动、气溶胶、空气中的粉尘、微生物污染、磁场、光和电磁场和/或电离辐射等。应将不相容活动的相邻区域有效隔离并采取措施防止交叉污染或出现混乱。6.4.4 为保证标准物质的质量,应根据具体情况适当控制工作区域的使用及进入。6.4.5 应要求所有参与研制(生产)、保存及发售的分包方满足相关设施和环境条件。6.4.6 应针对特定操作(如分装及保存气体标准物质或放射性标准物质、处理农药或5J J F1 3 4 22 0 2 2血清标准物质时),制定并采取适当的健康、安全和环保预防措施。7 技术和研制(生产)要求7.1 总则标准物质的研制(生产)应符合本规范及J J F1 3 4 3的相关要求,标准物质研制(生产)及发售的基本流程见图1。该流程图用以明确执行过程,并由此制定相应的控制程序,使影响标准物质质量的各种因素处于受控状态,减少和避免质量问题的发生;同时确保一旦出现质量问题,能够及时反馈并采取纠正、风险和机遇改进措施,保证客户使用合格的标准物质。图1 标准物质研制(生产)及发售流程6J J F1 3 4 22 0 2 27.2 研制(生产)策划7.2.1 标准物质研制(生产)机构应当识别和策划直接影响标准物质研制(生产)质量的过程,形成研制(生产)策划文件。注:可以建立管理/技术顾问组对部分或所有研制(生产)过程提出建设性意见,指导标准物质研制(生产)或评审研制(生产)各过程的合理性与可行性。7.2.2 在研制(生产)策划阶段,应考虑(但不限于)以下过程:a)标准物质研制(生产)过程(见图1);b)材料的选择(适用时,包括采样)和材料属性的确认;c)设施及适宜的环境条件保障(见6.4);d)材料加工(见7.5);e)测量程序的选择与确认(见7.6);f)分包方的确定;g)测量设备的验证和校准(见7.7);h)均匀性(包括抽样)接受准则和评估(见7.1 0);i)稳定性(包括抽样)接受准则以及评估和监测(见7.1 1);j)合适的定值方式(包括抽样)的设计和组织实施(见7.1 2);k)互换性评估(如果必要或适用);l)特性值赋值(见7.1 3);m)不确定度来源分析及认定值的不确定度评估(见7.1 3);n)被测量水平及其不确定度的接受准则;o)测量结果及标准值的计量溯源性建立(见7.9);p)标准物质文件发布(见7.1 4);q)适宜的贮存设备和条件(见7.4);r)适当的标准物质标签和包装(见7.1 4);s)适当的运输方案(见7.1 5);t)后续稳定性监测(见7.1 1);u)向标准物质用户提供充分的售后服务(见7.1 5)。7.2.3 应识别各有关分包方的技术输入,对需要的信息应形成文件并定期审核。7.2.4 标准物质的多批次生产复制原则上应按原研制报告或其他所依据的技术文件进行,应确认前批次标准物质研制(生产)中获得的信息仍然适用于新批次(见7.2.3)。注:1 多批次可以是同批原料同时研制(生产)的,也可以是在完全不同的时间相继研制(生产)的批次。2 关于多批次研制(生产)的更多指导参照J J F1 3 4 3。3 在进 行 多 批 次 研 制(生 产)时,某 些 批 次 的 某 些 检 测 可 以 省 略 或 简 化,参 见7.1 0.2和7.1 1.4。7.3 研制(生产)控制7.3.1 标准物质研制(生产)机构应确认研制(生产)按策划执行,对研制(生产)策划的偏离应形成文件并经批准。7J J F1 3 4 22 0 2 27.3.2 应建立必要的程序,指定适当的人员,采取适当的手段,确保标准物质研制(生产)每个阶段(见图1)的质量,上述活动应包括对所有标准物质研制(生产)步骤的检查、监控及审核。7.3.3 应保证内部信息通畅,在需要时能够获取与标准物质研制(生产)质量相关的任何信息。标准物质研制(生产)过程的任何变化及监控过程中发现的任何问题都应记录。7.3.4 应制定针对参加测量实验室的质量控制措施,如应用质控样、参加国际或国内比对、组织测量过程是否符合规定程序的检查等,并保留相关证明文件。7.4 材料处置和贮存7.4.1 在标准物质整个研制(生产)过程中,应确保标准物质及其候选物的完整性。应采取措施防止候选标准物质在研制(生产)过程中受到不利环境的影响(见6.4)和可能的污染。注:例如,包装水泥材料时需要低湿度环境,而制备和测定含有痕量铅的材料时,需要洁净室以防含铅灰尘的污染。其他类型的痕量分析可能也需要洁净室条件。正确选择容器的材质和适当的清洁步骤对于防止污染也很重要。7.4.2 从研制(生产)至发放给客户的全过程中,对所有原材料和标准物质均应加以标识和维护,并与化学试剂和其他样品隔离。注:对每个标准物质或其候选物单元给出唯一性标识,有助于进行后续抽样、趋势分析、分发服务以及投诉调查等。7.4.3 应确保所有原材料、标准物质有合适的包装,如可采用避光、抽真空、防潮或充惰性气体等,并提供安全贮存的场所或仓库,以防止相关材料在测定和分发过程中损坏或变质。7.4.4 应定期对标准物质在贮存期间的状况进行评估,防止变质对其质量的影响。7.4.5 应控制包装和标识过程,以确保其符合安全和运输的要求。标准物质包装应能满足该标准物质的预期用途、特定的保存、运输和安全要求,如包装容积符合客户的使用要求、包装设计能够承受运输过程中的颠簸及温度变化并避免打开包装过程中的污染等。在某些情况下,如开启后容易产生特性值变化的标准物质,要求其包装量只满足一次使用。应制定运输到客户的程序。7.4.6 应确保标准物质在启封或首次使用之前每个独立包装单元的完整性。为避免混乱,应在分装的同时在每一最小包装单元上加贴标识,标明批号或者编号,多层包装的标准物质应于每层包装上加贴标识。不同标准物质应分区或分时分装。7.4.7 应对原料质量进行适当控制。如金属元素溶液标准物质,在制备之前须采用直接测定法或杂质扣除法分析作为原料的金属或金属化合物的纯度,同时,对所用试剂和水的空白量进行监测。当制备所需原料不能满足标准物质研制(生产)要求时,应对其进行再处理,必要的原料处理手段有提纯(包括制备过程中所用到的试剂、水等)、清洗、机械加工、研磨、过筛、组分添加、干燥等。应确保以上处理工艺及操作过程的有效性。注:材料包括研制(生产)中用到的原材料、候选物、标准物质等。8J J F1 3 4 22 0 2 27.5 制备7.5.1 标准物质制备包括必要的原料或候选物加工(如合成、处理、配制、均匀化、稳定化等)、定性与定量分析、包装容器处理、分装与标识等。7.5.2 标准物质研制(生产)机构应建立程序以确保标准物质按照预期用途进行制备。制备过程应按照预定制备程序进行并受控,标准物质的制备方式不应影响其使用。标准物质制备程序应至少包括:a)为验证材料的类型和/或特征所开展的定性分析;b)合成、纯化(如:蒸馏、萃取)、培养、和/或转换成最终形态(如:机加工、研磨、混合、筛分和缩分、挤出/挤压、熔融);c)均匀化;d)适当的处理(如:防止污染和使用惰性设备)(见7.4);e)用于材料制备控制的测量(如:粒度分布、含水量);f)制备设备和样品容器的预处理、清洁或灭菌;g)材料的稳定化;h)材料的分装(如:装瓶、安瓿灌封)与标识;i)安全预防措施。7.5.3 材料制备中使用的设备应按照文件化的程序进行操作。注:制造商的使用说明书是一种文件化的程序。7.5.4 制备过程应包含适合标准物质本身特性的、合理有效的均匀性及稳定性保证措施和程序。均匀化过程应避免沾污,不易均匀化的样品如粉末标准物质,应在分装前进行必要的均匀性初检;为满足标准物质稳定性要求,应在制备的各个阶段采取及时、必要的稳定化控制措施,如对样品进行干燥处理、添加特定种类和浓度水平的稳定剂;采用真空、避光、防潮包装或氮气氛下分装;采取一定的分装后处理措施如高温蒸煮、辐照、灭菌、冻干等。注:对于粉末或颗粒状标准物质,粒度控制技术对保证样品均匀性尤其有效,但应同时考虑其他因素,如样品粒度过细会导致静电力造成的污染、结团及由静电力和吸湿性造成的样品称量误差,影响标准物质使用;对于混合样品标准物质,为确保均匀,最好选择相似基体混合,并通过控制样品湿度、粒度等,避免样品颗粒的聚集。7.5.5 每一批次标准物质样品应保证足够的制备量,以满足开展可行性研究、均匀性和稳定性评估、定值及供应的需求。必要时,标准物质研制(生产)应由小批量试制开始,以先行评定制备程序、包装、保存及定值方法等的可靠性。7.5.6 应有措施保证最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称质量或体积之间符合相关包装量的规定。7.5.7 分装环境及人员应满足洁净要求和温度、湿度等特殊环境要求,必要时可选择在手套箱或一定级别的洁净间中分装。7.5.8 标准物质包装作为标准物质制备的一部分,会对标准物质的质量产生一定影响,如不同容器的化学反应活性、溶出、吸附或渗透失水情况不一样,改换包装会直接影响到标准物质特性值的准确性。在没有适当评估前,研制(生产)和复制过程不能随意改9J J F1 3 4 22 0 2 2换标准物质的包装形式和材质。7.5.9 应建立针对特定标准物质包装容器的清洗和处理程序,并对清洗和处理后的存放做出规定。7.5.1 0 标准物质制备完成后,应立即存放于能够保证其稳定性的保存环境中。7.6 测量程序7.6.1 标准物质研制(生产)机构应确保在开展校准和检测时满足I S O/I E C1 7 0 2 5的相关要求。适用时,这些活动应符合标准物质特性值所要求的准确度和测量相关的标准规范。7.6.2 测量方法使用前应经适当的确认,以确保能够满足标准物质预期用途及特定的均匀性、稳定性实验研究与定值要求。7.6.3 方法确认的要素可包括但不限于:测量范围、准确度、测量不确定度及溯源性、检出限、定量限、方法的选择性、线性、重复性或复现性、抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚。方法确认应尽可能全面,并据此形成对测量过程中必要的条件、程序及参数等清晰、精确的描述,确保方法的准确度水平满足标准物质预期用途。注:1 方法确认的要素应根据方法预期用途以及方法成熟度选择。如果适当,可参考以往积累的方法性能参数数据。2 方法确认应在开展标准物质定值的正常操作环境下进行。3 可利用以下工具开展方法确认:有证标准物质、参考方法、工作用标准物质和标记物、空白、真实样品和加标强化样品、实验室间研究、已发表的标准谱图或数据、统计学技术等。应重视使用有证标准物质及参考方法评估方法的正确度/偏移及测量结果的不确定度。4 当对已确认的方法做某些改动或方法在使用上发生变化,如测量对象、范围、仪器、工作环境发生变化时,应确定这些修改的影响。必要时,应重新进行方法确认或补充确认。7.6.4 使用的测量方法和程序应有相应详细的文件规定,保证其有效执行。该方法和程序应覆盖测量全过程并包含以下必要内容:a)方法说明及使用范围;b)必需的仪器、试剂及测量标准等的准备程序;c)取样程序、样品保存及处理程序;d)校准程序、核查程序、测量程序及方法确认程序;e)测量数据的统计分析及不确定度评定程序。7.7 测量设备7.7.1 标准物质研制(生产)机构应确保在标准物质研制(生产)中使用的测量设备符合I S O/I E C1 7 0 2 5的相关要求。应具有对标准物质研制(生产)中所使用设备(包括测量设备、辅助测量设备、测量标准、测量前处理设备、加工制备设备、环境控制与检测设备、标准物质、参考数据、试剂、消耗品等)的必要的安全处置、运输、存放、使用和按计划维护的程序,以确保其功能正常,并防止污染或性能退化。7.7.2 应针对影响标准物质特性值溯源性和准确性的所有测量设备,制定校准或检定计划,并适当核查使用前或使用中设备的工作状态,确保设备具有可信的校准或检定状01J J F1 3 4 22 0 2 2态,设备的性能(如测量准确度、灵敏度、稳定性、线性、分辨力、重复性、分离效率等)满足工作要求。必要时,应按程序进行核查,核查频率应根据设备的类型、该设备以往的使用性能、对所测量标准物质特性量值的准确度要求及经验等确定,两次核查间隔应短于设备发生不可接受的漂移的时间。7.7.3 只要适当,应使用标签、编码或以其他方式标识所有标准物质研制(生产)过程中使用设备(包括使用的标准物质、标准溶液及试剂)的校准状态、有效期;对影响设备性能的调整部件采取封印等保护措施,防止未经授权的改变,封印或保护装置损坏、破损、转移或丢失时,应有补救或恢复措施。7.7.4 过载、误操作、出现可疑结果、或通过核查等手段发现设备有缺陷、超出规定或损坏时,应立即停止使用,并采取隔离或加贴标签、标记以清晰表明该设备处于停用状态的方式防止误用,直到修理并通过检定、校准或检查验证该设备能够正常工作为止。应检查采用该设备得到的结果及对定值结果准确性的影响,并执行“不符合工作的管理”程序,见7.1 7。7.7.5 应采取适当措施如加密或写保护,防止设备及设备软件系统受到未经授权的更改和破坏。7.7.6 应建立设备档案,包括:a)设备及其软件的标识;b)制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识;c)当前位置(如果适用);d)制造商的说明书(如果有)与作业指导书(如果必要),或指明其保存地点、保管人;e)测量设备校准/检定日期、结果、执行标准、报告原件或复印件、下次校准/检定的预定日期或校准/检定周期;f)与设备性能相关的核查与维护日期、结果、维护计划(适当时)和已进行的维护;g)设备使用记录;h)设备的损坏、故障、改装或维修及所采取补救措施的记录。7.7.7 应确保只有经过授权的人员才能操作设备,形成和更新关于仪器状态和性能的记录或标识。设备使用和维护的最新版作业指导文件(包括设备制造商提供的有关手册)应便于实验室有关人员取用。7.7.8 当需要使用外部仪器设备时,应确保其各项技术指标满足标准物质研制(生产)要求。无论什么原因,若设备脱离了实验室的直接控制,应组织设备使用人员在设备返回后,采取必要的措施在重新使用前对其功能和校准状态进行核查,并显示满意结果。7.8 数据完整性和评估7.8.1 标准物质研制(生产)机构应确保对所有计算和数据转移进行适当检查。7.8.2 标准物质研制(生产)机构应确保:a)内部开发的计算机软件或为特定用途开发的销售软件应进行确认并证明其符合使用要求;11J J F1 3 4 22 0 2 2注:软件确认可以通过人工计算或使用已知结果的检验数据对基于计算机电子表格的计算进行核查。b)建立和实施保护数据完整性的程序,包括但不限于数据输入和采集、数据存储、数据传输和数据处理的完整性;c)维护设备和软件运行正常,并为维护数据完整性提供必要的环境和运行条件;d)建立和实施适当的程序,以保护数据的安全性,防止未经授权进入、调出和修改记录;并备份计算机记录和程序。7.8.3 用于标准物质监测、检测、校准或赋值的统计程序应与其应用相匹配。注:1 统计程序的确认可以包括证据合理的理论基础(一般是参考相应的文献),或在预期使用条件下的已知性能,以及可以显示出足够适用于目的数据的假设或条件。2 更多的数据控制信息参考I S O/I E C1 7 0 2 5。7.9 认定值的计量溯源性7.9.1 研制(生产)标准物质时,应根据I S O/I E C1 7 0 2 5、J J F1 3 4 3及J J F1 8 5 4的相关要求建立认定值的计量溯源性。应提供认定值计量溯源到规定参考标准的证据。注:1 由溯源到相同参考标准的不同测量程序或实验室得到的结果组合也可溯源到该参考标准。2 证据可以是基于对测量过程的评估,也可以通过将结果与独立的可溯源值进行比对来确认计量溯源性。相应文件可包括:所选用参考对象的有效性证明,如校准证书、有证标准物质证书等;有关被测量确认、测量过程与测量条件的优化评估、测量正确度等方法性能确认与控制的记录;测量结果与独立、可溯源结果的比对情况;测量不确定度评估方法及过程;有关实验室量值溯源能力的证明,如参与标准物质相关国际比对和量值比对的结果、与外部来源有证标准物质的量值等效性评估等。3 清晰的识别目标特性、数值的溯源性和规定的参考标准有助于结果的溯源。4 更多标准值计量溯源性的建立和表述信息可参考I S O/T R1 6 4 7 6。7.9.2 参考标准应是可实际复现的测量单位,或是包含测量单位的测量程序或测量标准。7.9.3 标准物质研制(生产)机构应证明规定的参考标准可溯源至国际单位制(S I)。7.9.4 当无法溯源至S I时,标准物质研制(生产)机构应证明该标准物质可溯源至适当的参考标准,包括得到国际公认的有证标准物质的认定值或国际公认的参考测量程序(见I S O/I E C1 7 0 2 56.5计量溯源性)。7.9.5 需要溯源到较高级别参考标准体系的值的研究(例如,再现性条件下的定值研究),应确保使用具有计量溯源性的测量标准开展校准。7.9.6 对认定值或其不确定度有显著影响的次级参数应有计量溯源性的证据。注:次级参数实例:温度和湿度。7.1 0 均匀性评估7.1 0.1 标准物质研制(生产)机构应评估所有最小包装单元的标准物质候选物的均匀性,以确保与目的相符。21J J F1 3 4 22 0 2 2注:1 均匀性评估包括对之前数据(包括之前的实验数据)的应用、对标准物质候选物均匀性研究实验结果的应用,或两者均有。大多数情况下,一个实验研究就足够了。J J F1 3 4 3给出了需要进行均匀性研究实验的指导。2 大多数情况下,均匀性实验需要随机抽取有代表性的数量单元进行测量。单元的抽取可以是随机抽取、分层随机抽取或是自某个随机起点进行系统抽取。应根据标准物质特定的不均匀特性选择适