广东省高考化学专题复习第十四专题化学实验综合应用.pptx

第十四专题 化学实验综合应用1(2012 年广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：将一定量的甲苯和 KMnO4 溶液在 100 反应一段时间后再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量 122，熔点 122.4，在 25 和 95 时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。(1)操作为_，操作为_。(2)无色液体 A 是_，定性检验 A 的试剂是_，现象是_。(3)测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115 开始熔化，达到 130 时仍有少量不熔，该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热溶解，_得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，_生成白色沉淀滤液含Cl干燥白色晶体，_白色晶体是苯甲酸酸中含有杂质KCl，其实就是考查Cl的检验。在计算苯甲酸的(4)纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 甲醇溶液，移取 25.00 mL 溶液，滴定，消耗 KOH 的物质的量为2.4010-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为_，计算结果为_(保留两位有效数字)。解析：本题是先通过实验制备苯甲酸，然后在分离提纯苯甲酸，接着检验苯甲酸，最后计算苯甲酸的纯度，是一道综合性强的实验题目。实验方法中操作 I 是用碱将苯甲酸转化为苯甲酸盐进入水相，实现与甲苯分离，盐酸酸化是将苯甲酸盐重新转化为苯甲酸，再经过重结晶得到苯甲酸晶体。要检验苯甲纯度时一定要注意实验是配成 100 mL 溶液，只取了 25.00 mL来滴定。答案：(1)分液 蒸馏(2)甲苯 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色(3)冷却结晶、过滤滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 加热使其融化，测其熔点 熔点为1224(4)(2.401031224)/1.22100%96%2(2011 年广东)某同学进行实验研究时，欲配制 1.0 molL1 Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)28H2O试剂(化学式量：315)。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究其原因，该同学查得 Ba(OH)28H2O 在 283 K、293 K 和 303 K 时的溶解度(g/100 g H2O)分别为 2.5、3.9 和 5.6。(1)烧杯中未溶物可能仅为 BaCO3，理由是_。(2)假设试剂由大量 Ba(OH)28H2O和少量BaCO3 组成，设计实验方案，进行成分检验，写出实验步骤、预期现象和结论。(不考虑结晶水的检验；室温时 BaCO3 饱和溶液的 pH9.6)限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH 溶液、澄清石灰水、pH 计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管。实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中，_步骤4：_配制 250 mL 约0.1 molL1 Ba(OH)2(3)将试剂初步提纯后，准确测定其中 Ba(OH)28H2O 的含量。实验如下：溶液：准确称取 w g试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，_，将溶液转入_中，洗涤，定容，摇匀。滴定：准确量取 25.00 mL 所配 Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴 加 指 示 剂，将 _(填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”)molL1盐酸装入 50 mL 酸式滴定管，滴定至终点，记录数据，重复滴定 2 次，平均消耗盐酸 V mL。计算Ba(OH)28H2O 的质量分数_(只列出算式，不做运算)。(4)室温下，_(填“能”或“不能”)配制 1.0 molL1Ba(OH)2溶液。解析：(3)配制250 mL溶液应使用250 mL 容量瓶，溶解固体后应恢复至室温方可转移溶液至容量瓶；取样品溶液 25mL，浓度大约是0.1 molL1，即n(OH)大约是251030.1mol，据中和滴定关系，可确定盐酸浓度为 0.1980 molL1较为合适；结合 Ba(OH)22HCl=BaCl22H2O 即可计算。(4)的该溶液。依据Ba(OH)28H2O在室温下的溶解度，不能配制出1.0 molL1答案：(1)由于 Ba(OH)28H2O 与空气中 CO2 反应，所取试剂大部分已变质为 BaCO3，未变质的Ba(OH)28H2O 在配制溶液时能全部溶解(2)(3)搅拌溶解 250 mL 容量瓶 0.1980出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2存在滴加稀盐酸，连接带塞导气管，将产生的气体导入澄清石灰水中澄清石灰水变浑浊，说明该试剂中含有BaCO3取步骤1中的溶液于烧杯中，用pH计测定其pHpH明显大于9.6，该试剂中含有Ba(OH)23(2010 年广东高考)碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。已知锂辉石(主要成分为Li2OAl2O34SiO2)为原材料制备Li2CO3的工艺流程如下：已知：Fe3、Al3、Fe2和Mg2以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的 pH 分别为 3.2、5.2、9.7 和 12.4；Li2SO4、LiOH和Li2CO3 在 303 K 下的溶解度分别为 34.2 g、12.7 g 和 1.3 g。(1)步骤前，锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是_。接触面积使反应充分，同时加快反应速率增加(2)步骤中，酸浸后得到的酸性溶液中含有 另含有Al3、Fe3、Fe2、Mg2、Ca2、Na等杂质，需在搅拌下加入_(填“石灰石”、“氯化钠”或“稀硫酸”)，以调节溶液的 pH 到 6.06.5，沉淀部分杂质离子，然后分离得到浸出液。(3)步骤中，将适量的H2O2溶液、石灰乳和Na2CO3溶液依次加入浸出液中，可除去的杂质金属离子有_。(4)步骤中，生成沉淀的离子方程式为：_(5)从母液中可回收的主要物质是_。石灰石Fe2、Mg2、Ca2_。NaOH、Na2SO4综合实验考查形式主要有(1)以实验装置为背景材料，主要考查学生的实验基础知识和运用知识的能力；(2)以元素化合物知识为背景材料，进行实验设计与探究，主要考查学生的思维能力、文字表达能力、数据处理与绘图的能力；(3)以无机实验与有机实验的实验流程为背景，主要考查学生在特定条件下综合分析问题和解决问题的能力。预测 2013 年的综合实验题仍以流程形式出现，将有机知识与无机知识有机结合组题。1检验物质的常用方法检验方法实验现象实例沉淀法反应中有沉淀产生或溶解Na2CO3溶液中滴加BaCl2，有白色沉淀产生，再加稀盐酸，沉淀溶解显色法反应中有颜色变化用湿润的红色石蕊试纸靠近浓氨水，试纸变蓝气体法反应中有气体产生铜粉加入浓硝酸，有红棕色气体产生2.物质分离与提纯的常用方法(1)物质的分离与提纯常用的物理方法。分离与提纯方法混合物的一般存在形式实例过滤不溶性固体与液体Mg(OH)2 悬浊液：直接过滤蒸发、结晶可溶性固体与液体KCl 溶液：蒸发、冷却结晶重结晶可溶性固体提纯苯甲酸升华固体混合物(含易升华物质)I2 与 KI 的混合物：加热升华得到 I2分液密度不同、彼此不相溶的液体花生油与水的混合液：静置分层，再分液蒸馏、分馏沸点差异大，彼此相溶的液体苯与邻二甲苯：先蒸馏出苯，再蒸馏出邻二甲苯(2)物质除杂与提纯常用的化学方法。除杂与提纯方法混合物的一般存在形式实例洗气法气体混合物Cl2(HCl)：通过饱和NaCl溶液加热反应法固体混合物(含加热易反应物质)、气体混合物Na2CO3(NaHCO3):加热分解NaHCO3；CO2(O2)：通过灼热铜网除O2除杂与提纯方法混合物的一般存在形式实例加试剂法溶液Na2CO3(NaHCO3)：滴加NaOH溶液；Na2SO4(H2SO4)：滴加Ba(OH)2溶液至pH7；铜粉中混有铁粉：加稀盐酸、稀硫酸溶解Fe，后过滤调节pH法溶液AlCl3(FeCl3、HCl等)：加Al、Al2O3、Al(OH)33.常见气体的检验方法待检气体操作步骤现象O2向盛有气体的试管或集气瓶中插入带有火星的木条木条复燃CO2通入澄清石灰水中石灰水变浑浊，继续通入后变澄清H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干冷的烧杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成待检气体操作步骤现象NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；用玻璃棒蘸取浓盐酸，靠近集满气体的集气瓶口红色石蕊试纸变蓝色；生成白烟SO2在洁净试管里加入少量品红溶液，再通入待检气体品红溶液褪色，加热后红色复现Cl2用湿润的淀粉KI试纸靠近集气瓶口试纸变成蓝色物质的分离、提纯及检验的综合应用例 1广东省有着丰富的海洋资源。海水提取食盐和 Br2 以后的盐卤可以用来制备纯净的 MgCl2、MgO、Mg等。盐卤中含等。制备流程如下图所示：(1)滤渣的成分是_(写化学式)。(2)滤液中所含主要的杂质离子是_(写离子符号)。(3)用 NaClO除去尿素CO(NH2)2 时，生成物除盐外，都是能参与大气循环的物质，则该反应的化学方程式为：_。(4)加入 NaClO 的另一个作用是_。(5)确定溶液中 Fe2、Fe3除尽的方法是_。(6)试评价该实验方案_(填“能”或“为能”)达到实验目的。解析：第一步加入NaClO和少量NaOH的目的是将Fe2、Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，又不使Mg2沉淀以及将CO(NH2)2氧化；CaCl2可以与 反应，降低其浓度。第二步，加少量稀盐酸调节pH后，利用溶解度受温度影响差异用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤方法分离出Mg2，再以MgCl26H2O为原料可以制得MgCl2、MgO、Mg。答案：(1)Fe(OH)3 (2)Ca2、(3)3NaClOCO(NH2)2=3NaClCO2N22H2O或NaOH3NaClOCO(NH2)2=3NaClNaHCO3N22H2O (4)将Fe2氧化为Fe3，并形成Fe(OH)3被除去 (5)取滤液于试管中，向其中滴加新制氯水后再滴加几滴KSCN溶液，溶液无血红色出现，证明Fe2、Fe3已除尽 (6)能【触类旁通】1已知 NaAlO2HClH2O=Al(OH)3NaCl。某混合物 A 含有 KAl(SO4)2、Al2O3和Fe2O3，在一定条件下可实现下图所示的物质之间的变化：据此回答下列问题：(1)、四步中对于溶液和沉淀的分离采取的方法是_；(2)根据上述框图反应关系，写出下列 B、C、D、E 所含物质的化学式：B_；C_；D_；E_。(3)写出的离子方程式：_。过滤Al2O3Al2O3和Fe2O3Fe2O3K2SO4和(NH4)2SO41分离提纯的基本原则。(1)不增(不增加新杂质)；(2)不减(不减少原物质)；(3)易分离(杂质与试剂生成的物质易被分离)；(4)易复原(过程简单，现象明显)。2物质分离、提纯流程图。溶样(稀释)分离组成成分提纯检验产品分析结果3物质分离、提纯各流程方法。(1)溶样：依样品性质、状态选用不同溶剂和方法溶解样品，如水溶、酸溶、碱溶、热溶(熔)、有机溶剂溶解等。例如，粗食盐用水溶解，大理石用稀盐酸溶解，硅石用浓氢氧化钠溶液溶解，KNO3(含杂质NaCl)用热水溶解，天然橡胶用汽油等溶解。(2)分离组成成分：样品溶解后或添加适当试剂后分离物质。常用方法有蒸发、结晶、过滤、升发、萃取、分液、蒸馏、分馏等。(3)提纯：产品进一步提纯方法常用有重结晶、蒸馏、分馏等方法。(4)检验产品：检验产品纯度常用的方法有测定物质的熔点、沸点等。(5)分析结果：主要有计算产品质量分数、确定样品和产品化学组成、实验误差分析、实验方案合理性评价等。物质的制备及其性质实验的综合应用例2为了证明铜与稀硝酸反应产生一氧化氮，某校学生实验小组设计了一个实验，其装置如下图所示(加热装置和固定装置均已略去)，B 为一个用金属丝固定的干燥管，内装块状碳酸钙固体，E 为一个空的蒸馏烧瓶，F 是用于鼓入空气的双连打气球。(1)实验时，为了在 E 烧瓶中收集到 NO，以便观察颜色，必须事先排尽其中的空气。其中第一步实验操作为_。如何确定 E 中空气已被赶尽：_。(2)将 A 中铜丝放入稀硝酸中，给装置 A 微微加热，在装置A 中产生无色气体，其反应的离子方程式为：_。(3)如何证明 E 中收集到的是 NO 而不是 H2：_；一段时间后，C 中白色沉淀溶解，其原因是_。(4)装置 D 的作用是_。解析：本题是为了验证铜与稀硝酸反应生成一氧化氮。首先我们知道一氧化氮在空气中不能稳定存在，极易与氧气发生反应生成红棕色的二氧化氮，所以要用排空气法收集一氧化氮，必须先除去收集装置(这里是蒸馏烧瓶)中的空气，题目给出了用碳酸钙与稀硝酸反应生成二氧化碳来达到此目的。C 试管中盛有澄清石灰水，是用来检验蒸馏烧瓶中空气是否排尽的装置，D 是尾气处理装置，一氧化氮和二氧化氮都是大气污染物，必须处理。答案：(1)将装CaCO3的干燥管下移与稀硝酸反应产生CO2当C处出现白色沉淀时(2)3Cu8H =3Cu22NO4H2O(3)用F向E中鼓入空气，E内颜色由无色变成红棕色NO2进入C中生成HNO3使CaCO3溶解(4)吸收过量的NO2，防止空气污染【触类旁通】2用下面两种方法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀。反应制备。(1)用硫酸亚铁晶体配制上述 FeSO4 溶液时还需加入_。(2)除去蒸馏水中溶解的 O2 常采用_的方法。(3)生成白色 Fe(OH)2 沉淀的操作是用长滴管吸取不含 O2的 NaOH 溶液，插入 FeSO4 溶液液面以下，再挤出 NaOH 溶液。这样操作的理由是 _。方法一：用不含Fe3的FeSO4溶液与不含O2的NaOH溶液稀硫酸、铁屑煮沸 避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2方法二：在如上图所示的装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备。(1)在试管里加入的试剂是_。(2)在试管里加入的试剂是_。(3)为了制得白色 Fe(OH)2 沉淀，在试管和中加入试剂，(4)这样生成的 Fe(OH)2 沉淀能较长时间保持白色，其理由 打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_。是_。稀硫酸、铁屑NaOH溶液的氢气的纯度，当排出的氢气纯净时，再夹紧止水夹检验试管出口处排出试管中反应生成的氢气充满了试管和试管，且外界空气不容易进入1实验方案设计。(1)实验设计的原则。科学性；安全性；可行性；简约性。(2)实验设计的方法。明确实验目的、原理。选择合适的仪器和药品。设计装置和步骤。记录实验现象和数据。分析得出结论。(3)实验方案设计时的几个操作顺序。实验装置的组装顺序：气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理。接口的连接顺序。总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。2实验方案评价。对给出的实验方案作出选择评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生分析问题和解决问题的能力。(1)选择。包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂和顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括物质的种类、浓度和聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的连接顺序、导管接口的连接顺序等。(2)评价。对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑方案是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染及原子利用率的高低等。(3)最佳方案的选择。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质、无污染以及原子利用率为 100%等。3物质制备和性质实验设计注意点。(1)物质制备实验方案的设计，应遵循以下原则：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。(2)性质探究性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从物质所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探究它所可能具有的性质。(3)性质验证性实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，现象明显，且安全可行。(4)性质实验方案的基本流程为：研究物质结构预测可能性质设计实验方案(方法步骤、仪器药品、操作要点、现象及分析结论等)实施实验结论。