康塔压汞仪操作方法分解.pptx

全自动孔径分析仪提 纲n n前言前言n n压汞原理简介压汞原理简介n n仪器操作仪器操作n n数据报告数据报告一、前言 仪器简介：仪器简介：全自动孔径分析仪用于全自动孔径分析仪用于分析介孔和大孔的孔分布、分析介孔和大孔的孔分布、孔径、孔体积等。可进行孔径、孔体积等。可进行一个高压样品分析和二个一个高压样品分析和二个低压样品分析。低压样品分析。应用：根据孔容、孔径及其分布控制孔隙率，在许多工业产品加工过程中具有重要的意义。压汞仪在催化剂、生物材料、电池、压力成型/熔结等方面的质量控制及表征发挥着重要作用。孔径的分类2 nm50 nm微孔介孔大孔uu气体吸附法，用于气体吸附法，用于气体吸附法，用于气体吸附法，用于测测定直径定直径定直径定直径60nm以下的小孔，以下的小孔，以下的小孔，以下的小孔，范范范范围较围较窄；窄；窄；窄；uu光学光学光学光学显显微微微微镜镜法，用于法，用于法，用于法，用于测测定直径定直径定直径定直径1020m的大孔，的大孔，的大孔，的大孔，具有可直接具有可直接具有可直接具有可直接观观察到孔隙形状的察到孔隙形状的察到孔隙形状的察到孔隙形状的优优越性，越性，越性，越性，仪仪器操器操器操器操简简单单；uu小角度小角度小角度小角度X X射射射射线线散射法，用于散射法，用于散射法，用于散射法，用于测测定直径定直径定直径定直径210nm的的的的孔；孔；孔；孔；uu压压汞法，可以汞法，可以汞法，可以汞法，可以测测出出出出较宽较宽范范范范围围的孔径分布，的孔径分布，的孔径分布，的孔径分布，测试测试孔径范孔径范孔径范孔径范围围3.4nm950m。孔结构的测定方法孔结构的测定方法仪器技术指标及参数仪器技术指标及参数型号：型号：PoreMaster 33 PoreMaster 33 系列，美国康塔公司生产。系列，美国康塔公司生产。技术指标技术指标 低压低压 高压高压 孔直径范围孔直径范围 950-4.26 950-4.26 m 10.66-0.0064m 10.66-0.0064m m 压力范围压力范围 0.23-50psi 20-33,000psi 0.23-50psi 20-33,000psi 变压速率变压速率 0.3psi/sec 350psi/sec0.3psi/sec 350psi/sec环境温度：环境温度：15-4015-40工作参数：电压工作参数：电压100/115/220-240V 100/115/220-240V，频率，频率50/60Hz50/60Hz，额定功率：，额定功率：1000VA1000VA，气压，气压345kpa345kpa物理参数：长（物理参数：长（68cm68cm）宽（宽（53cm53cm）高（高（8181）；重）；重量量 181Kg181Kg。汞池汞池低压站低压站高压站高压站液压油液压油低压站低压站高压站高压站汞池汞池高压站高压站液压油液压油汞池汞池样品样品冷阱冷阱汞池汞池压力传感器压力传感器传感电路传感电路 压压力力发发生生装装置置储油罐储油罐高压舱高压舱n n二、压汞原理简介1.1.1.1.压汞原理压汞原理压汞原理压汞原理三、仪器操作uu样品制备样品制备uu低压操作低压操作uu高压操作高压操作uu数据导出数据导出uu清洗清洗uu安全注意事项安全注意事项n n去除去除去除去除样样品表面，敲品表面，敲品表面，敲品表面，敲为为尺寸均匀的小尺寸均匀的小尺寸均匀的小尺寸均匀的小块块，浸入无水乙醇中，浸入无水乙醇中，浸入无水乙醇中，浸入无水乙醇中，在短在短在短在短时间时间内内内内进进行行行行测试测试。n n测试测试前将前将前将前将样样品在品在品在品在9090以下烘箱内烘以下烘箱内烘以下烘箱内烘以下烘箱内烘4 45 5小小小小时时以上，如以上，如以上，如以上，如有真空加有真空加有真空加有真空加热热干燥箱干燥箱干燥箱干燥箱则则更佳。同一批更佳。同一批更佳。同一批更佳。同一批实验样实验样品品品品应应保持同一保持同一保持同一保持同一烘干烘干烘干烘干时间时间，以有可比性。，以有可比性。，以有可比性。，以有可比性。n n备备注：烘干注：烘干注：烘干注：烘干时间时间不固定，需要不断探索。不固定，需要不断探索。不固定，需要不断探索。不固定，需要不断探索。1.样品制备2.1 低压操作：膨胀剂2.2 2.2 2.2 2.2 称量样品称量样品称量样品称量样品uu膨胀剂（样品管）可承载膨胀剂（样品管）可承载膨胀剂（样品管）可承载膨胀剂（样品管）可承载0.5g0.5g0.5g0.5g左右；左右；左右；左右；uu样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量；品重量；品重量；品重量；uu原则：最终测试完毕后，原则：最终测试完毕后，原则：最终测试完毕后，原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率毛细孔使用率毛细孔使用率毛细孔使用率”参数应参数应参数应参数应在在在在25%25%25%25%90%90%90%90%，则测试结果较为可靠。，则测试结果较为可靠。，则测试结果较为可靠。，则测试结果较为可靠。2.3 2.3 2.3 2.3 装样并密封膨胀节装样并密封膨胀节装样并密封膨胀节装样并密封膨胀节注意：注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹配，不得相互混淆。2.4 2.4 安装膨胀节安装膨胀节注意：注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环插入时。n n给样给样品取文件名，并品取文件名，并品取文件名，并品取文件名，并选择选择存在路径；存在路径；存在路径；存在路径；n n输输入入入入样样品重量，并品重量，并品重量，并品重量，并选择选择膨膨膨膨胀节胀节属性；属性；属性；属性；n n输输入膨入膨入膨入膨胀节胀节重量，并重量，并重量，并重量，并输输入汞密度；入汞密度；入汞密度；入汞密度；n n点点点点击击OKOK，开始低，开始低，开始低，开始低压测试压测试；2.5 2.5 2.5 2.5 低压微机操作低压微机操作低压微机操作低压微机操作给样品取文件名，并选择存在路径；给样品取文件名，并选择存在路径；给样品取文件名，并选择存在路径；给样品取文件名，并选择存在路径；输入样品重量，并选择膨胀节属性；输入样品重量，并选择膨胀节属性；输入样品重量，并选择膨胀节属性；输入样品重量，并选择膨胀节属性；输入膨胀节重量，并输入汞密度；输入膨胀节重量，并输入汞密度；输入膨胀节重量，并输入汞密度；输入膨胀节重量，并输入汞密度；点击点击点击点击OKOKOKOK，开始低压测试；，开始低压测试；，开始低压测试；，开始低压测试；n n低低压完成后，取出膨完成后，取出膨胀节、去除有机、去除有机套套环，观察膨察膨胀节杆部是否充杆部是否充满水水银 2.6 2.6 低压完成低压完成3.高压操作3.1 3.1 3.1 3.1 安装膨胀节安装膨胀节安装膨胀节安装膨胀节注意：高压测试时注意：高压测试时人不得离开，以防人不得离开，以防意外。意外。紧急停止开关紧急停止开关3.2 3.2 高压微机操作高压微机操作选选高高高高压仓压仓内内内内样样品文件；品文件；品文件；品文件；旋旋旋旋紧紧高高高高压舱舱压舱舱盖盖盖盖 ；点点点点击击OKOK，开始高，开始高，开始高，开始高压测试压测试。4.安全注意事项4.1 仪器安全uu供电不正常的条件下禁止开启仪器供电不正常的条件下禁止开启仪器供电不正常的条件下禁止开启仪器供电不正常的条件下禁止开启仪器uu仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取消操作现异常应立即取消操作现异常应立即取消操作现异常应立即取消操作4.安全注意事项4.2 汞安全u 保持室内温度低于保持室内温度低于保持室内温度低于保持室内温度低于2525且且且且处处于良好的通于良好的通于良好的通于良好的通风风状状状状态态uu操作操作操作操作时时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套uu 出出出出现现汞渗漏汞渗漏汞渗漏汞渗漏应应立即清理并洒硫磺覆盖立即清理并洒硫磺覆盖立即清理并洒硫磺覆盖立即清理并洒硫磺覆盖uu 废废汞及被汞汞及被汞汞及被汞汞及被汞污污染的染的染的染的样样品品品品应应用水密封用水密封用水密封用水密封 四、数据报告1.实验实时曲线2.2.2.2.仪器参数及测试条件仪器参数及测试条件仪器参数及测试条件仪器参数及测试条件2.数据报告孔径分布范围孔径分布范围孔径大小孔径大小孔容孔容孔表面积孔表面积