微波辅助的无机.pptx

2-4 微波辅助的无机纳米材料合成微波辅助的无机纳米材料合成 微波在电磁波谱中的位置微波在电磁波谱中的位置 微波通常是指波长为微波通常是指波长为0.1mm 1000mm范围内的电磁范围内的电磁波，其相应的频率范围是波，其相应的频率范围是300MHz 3000GHz。微波位于红外辐射和无线电波之间，但其产生的原理、传输和应用的方式和后两者明显不同。在微波中，10 250mm波长范围用于雷达，其他的波长范围用于无线电通讯。国际无线电通讯协会(CCIP)规定：家用微波炉使用频率为2450 MHz(波长122mm)，工业用加热微波炉的使用频率为915 MHz(波长328mm)。微波辐射技术的发展微波辐射技术的发展:1986年年Gedye等等首次用于首次用于有机合成有机合成微波技术在化学中的应用日益广微波技术在化学中的应用日益广泛，并逐渐形成了微波化学这一泛，并逐渐形成了微波化学这一新的交叉性学科。新的交叉性学科。微波作为一种能源，因其加热速微波作为一种能源，因其加热速度快、节能等特点而引起世界范度快、节能等特点而引起世界范围内极大的研究兴趣。围内极大的研究兴趣。1992年在荷兰年在荷兰召召开开首首届届国国际际微微波波学学会会议议讨论讨论微波化学的动力学原理微波化学的动力学原理微波在化学工业中的应用微波在化学工业中的应用微波在生物化学中的应用微波在生物化学中的应用经过经过20多年的发展多年的发展微微波波技技术术已快速步入已快速步入化工化工新材料新材料超导材料的合成超导材料的合成沸石分子筛的合成与离沸石分子筛的合成与离子交换子交换稀土发光材料的制备稀土发光材料的制备分子筛上金属盐的高度分子筛上金属盐的高度分散型催化剂的制备分散型催化剂的制备分析样品的消解与熔解分析样品的消解与熔解蛋白质水解蛋白质水解有机合成有机合成聚合物合成聚合物合成纳米材料的制备纳米材料的制备其他高科技领域其他高科技领域2.4.1 微波加热和加速反应机理微波加热和加速反应机理微微波波作作为为一一种种电电磁磁波波，与与物物质质的的相相互互作作用用和和一一般般电电磁磁波波有有共共同同之之处处，也也可可以以发发生生反反射射、吸吸收收等等。而而微微波波加加热只是微波与物质相互作用的一部分内容。热只是微波与物质相互作用的一部分内容。这里主要讨论微波能被物质吸收的作用这里主要讨论微波能被物质吸收的作用另一类是微波加热另一类是微波加热分分类类从作用机理上从作用机理上一类是吸收微波能引起分子内部一类是吸收微波能引起分子内部能级变化，主要是转动能级变化能级变化，主要是转动能级变化另一些物质如另一些物质如CeO2、CaO、Fe2O3、La2O3、TiO2等几乎不吸收微波，升温幅等几乎不吸收微波，升温幅度很小。度很小。实实验验表表明明极性溶剂吸收微波能被快速加热，如水、极性溶剂吸收微波能被快速加热，如水、醇类、羧酸等；醇类、羧酸等；非极性溶剂几乎不吸收微波，升温很小。非极性溶剂几乎不吸收微波，升温很小。如正已烷，正庚烷和如正已烷，正庚烷和CCl4等；等；有些固体物质如有些固体物质如Co2O3、NiO、CuO、Fe3O4、PbO2、V2O5、WO3、焦炭等能强烈吸收微、焦炭等能强烈吸收微波而被迅速加热升温；波而被迅速加热升温；微波加热大体可认为是介电加热效应介电加热效应。在微波介电加热效应中，主要起作用的在微波介电加热效应中，主要起作用的是是偶极极化和界面极化偶极极化和界面极化。描述材料描述材料介电性质介电性质的两个重的两个重要参数要参数介电损耗介电损耗介电常数介电常数 描述描述分子被电场极化的能力分子被电场极化的能力，Or是是样品样品阻止微波能通过能力的量度阻止微波能通过能力的量度。是是电磁辐射转变为热量的效率的电磁辐射转变为热量的效率的量度量度。表示在给定频率和温度下，一种物质把电表示在给定频率和温度下，一种物质把电磁能转变成热能的能力磁能转变成热能的能力。介电损耗介电损耗和介电常数和介电常数 的比值的比值定义为介电定义为介电损耗正切损耗正切(也称介电耗散因子也称介电耗散因子)，即，即tan /因此，微波加热机制因此，微波加热机制部分地部分地取决于取决于样品的介电耗散因子样品的介电耗散因子tantan 大小。大小。微波加热的原理微波加热的原理由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生电磁波而使极性分子产生25亿次亿次/s以上的以上的转动和碰撞，从而使极性分子随外电场转动和碰撞，从而使极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应；变化而摆动并产生热效应；直流电源直流电源微波发生器微波发生器磁控管磁控管产生交变电场产生交变电场作用在作用在处于微处于微波场中波场中的物体的物体上上此时：此时：又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用，使分子随电场变化而摆动的规律受到了阻作用，使分子随电场变化而摆动的规律受到了阻碍，这样就产生了碍，这样就产生了类似于摩擦的效应类似于摩擦的效应，使一部分，使一部分能量转化为分子热能，造成分子的运动加剧，因能量转化为分子热能，造成分子的运动加剧，因此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。高。分子的分子的高速旋转和振动高速旋转和振动使分子处于亚稳态，使分子处于亚稳态，这有利于分子进一步这有利于分子进一步电离电离或处于或处于反应反应的准的准备状态备状态微波加热与传统加热方式的差别：微波加热与传统加热方式的差别：微波加热：材料在电磁场中由介质损耗而微波加热：材料在电磁场中由介质损耗而引起的引起的体加热体加热，微波进入到物质内部，微，微波进入到物质内部，微波场与物质相互作用，使微波能转化为物波场与物质相互作用，使微波能转化为物质的热能，质的热能，温度梯度是内高外低温度梯度是内高外低；传统的加热：热源通过热辐射、传导、对传统的加热：热源通过热辐射、传导、对流的方式，把热量传递到被加热物质的表流的方式，把热量传递到被加热物质的表面，使其表面温度升高，再依靠传导使热面，使其表面温度升高，再依靠传导使热量由外向内传递，量由外向内传递，温度梯度是外高内低。温度梯度是外高内低。物质总是处于微波场中，内部粒子的物质总是处于微波场中，内部粒子的运动除运动除遵循热力学定律遵循热力学定律外，还要外，还要受到受到电磁场的影响电磁场的影响，温度越高，粒子活性，温度越高，粒子活性越大，受电磁场影响越强烈。越大，受电磁场影响越强烈。微波加热的显著特点：微波加热的显著特点：微波加速反应速率的基本原理：微波加速反应速率的基本原理：通过辐射反应体系中的溶剂分子和反应物分子使其通过辐射反应体系中的溶剂分子和反应物分子使其吸收微波能，而分子则通过偶极作用以每秒数亿次吸收微波能，而分子则通过偶极作用以每秒数亿次的高速运动产生热效应，即加热是由分子自身高速的高速运动产生热效应，即加热是由分子自身高速运动引起的运动引起的(为为“内加热内加热”)，因此，加热迅速。，因此，加热迅速。微波辐射进行的化学反应微波辐射进行的化学反应必须有极性溶剂或极性反必须有极性溶剂或极性反应物存在应物存在才能提高反应速率。才能提高反应速率。分子的分子的高速旋转和振动高速旋转和振动使分子处于亚稳态，使分子处于亚稳态，这有利于分子进一步这有利于分子进一步电离电离或处于或处于反应反应的准的准备状态备状态此外，反应容器的大小、是否密封及反应物的体积反应容器的大小、是否密封及反应物的体积等对等对反应速率都有影响反应速率都有影响。总之，微波作用于反应物后，加速了分子运动速度，提高了分子的平均能量，即相对降低了相对降低了反应的活化能，大大增大了分子的碰撞频率反应的活化能，大大增大了分子的碰撞频率，从而使反应迅速完成从而使反应迅速完成。这就是微波提高化学反应速率的主要原因主要原因。按照物质与微波间的作用按照物质与微波间的作用分类：分类：物物质质导导体体多为金属，一般不能被加热，能反射微波，多为金属，一般不能被加热，能反射微波，常用作微波炉的内腔材料，利用微波在腔常用作微波炉的内腔材料，利用微波在腔内的多次反射，提高相关吸收效率。内的多次反射，提高相关吸收效率。绝绝缘缘体体可反射或使微波穿透，正常时吸收的微波可反射或使微波穿透，正常时吸收的微波功率极小，可忽略，如玻璃、陶瓷、云母、功率极小，可忽略，如玻璃、陶瓷、云母、聚四氟乙烯、聚丙烯等，可用作家用微波聚四氟乙烯、聚丙烯等，可用作家用微波炉的炊具、支架及窗口材料等。炉的炊具、支架及窗口材料等。性能介于金属和绝缘体，金属氧性能介于金属和绝缘体，金属氧化物是最重要的一类。化物是最重要的一类。电电介介质质性能类似于电介质，能反射、吸收和性能类似于电介质，能反射、吸收和穿透微波，许多磁性材料可用于微波穿透微波，许多磁性材料可用于微波加热。加热。磁性磁性化合化合物物合理选择各类物质是微波加热应合理选择各类物质是微波加热应用中的一个重要方面。用中的一个重要方面。在微波加热领域里，被加热的物质常是能吸收在微波加热领域里，被加热的物质常是能吸收微波的介质材料，即有耗介质。非极性介质在微波的介质材料，即有耗介质。非极性介质在外电场下也能使分子内电荷分离，形成偶极子，外电场下也能使分子内电荷分离，形成偶极子，外电场越强，极化程度越大。对于极性介质来外电场越强，极化程度越大。对于极性介质来说，无外电场时，偶极子排列紊乱，整体呈中说，无外电场时，偶极子排列紊乱，整体呈中性；有外电场时，偶极子排列趋向一致。广泛性；有外电场时，偶极子排列趋向一致。广泛用于工业、医疗、科研、家用等领域。用于工业、医疗、科研、家用等领域。电电介介质质微波这种原位微波这种原位(in situ)能量转换加热模式具有许多独能量转换加热模式具有许多独特之处，特之处，微波与分子的耦合能力依赖于分子的性质微波与分子的耦合能力依赖于分子的性质，这就有可能控制材料的性质和产生反应的选择性。也这就有可能控制材料的性质和产生反应的选择性。也就是说，一种反应物或达到决定反应速率过渡态的过就是说，一种反应物或达到决定反应速率过渡态的过渡络合物或中间体能有选择地吸收微波能，从而引起渡络合物或中间体能有选择地吸收微波能，从而引起大的速率增加。大的速率增加。除了加热效应之外，微波还可能使一些分子的除了加热效应之外，微波还可能使一些分子的空间结空间结构发生变化构发生变化，使一些化学键断裂或使分子活化，从而，使一些化学键断裂或使分子活化，从而促进多种类型的化学反应。促进多种类型的化学反应。除了微波介电加热效应外，除了微波介电加热效应外，微波离子传导微波离子传导损耗及局部过热效应损耗及局部过热效应等也是加速化学反应等也是加速化学反应的主要因素。的主要因素。目前对于微波的非热效应从理论上和实目前对于微波的非热效应从理论上和实验上解释都还验上解释都还不完善不完善，也许与耗散结构，也许与耗散结构理论有关。理论有关。关于微波促进化学反应的理论有待于进关于微波促进化学反应的理论有待于进一步的深入研究。一步的深入研究。2.4.2 沸石分子筛的微波合成沸石分子筛的微波合成具有特定孔道结构的微孔材料，广泛应用于催具有特定孔道结构的微孔材料，广泛应用于催化、吸附及离子交换等领域。化、吸附及离子交换等领域。一般的合成方法：一般的合成方法：水热晶化法。此法耗能多，水热晶化法。此法耗能多，条件苛刻，周期较长，釜垢浪费严重条件苛刻，周期较长，釜垢浪费严重微波辐射晶化法是微波辐射晶化法是1988年才发展起来的新的合年才发展起来的新的合成技术。此法具有成技术。此法具有条件温和、能耗低、反应速条件温和、能耗低、反应速率快、粒度均一且小的特点率快、粒度均一且小的特点。如如NaA沸石，在常压下沸石，在常压下510 min即可合成出结即可合成出结晶度较高的晶体。因此，这种新的合成方法预晶度较高的晶体。因此，这种新的合成方法预计能实现快速、节能和连续生产沸石分子筛的计能实现快速、节能和连续生产沸石分子筛的目标。目标。用用微微波波辐辐射射法法合合成成NaA沸沸石石：在在10-50微微波波功功率率下辐照下辐照5-20min(100的功率为的功率为650w，2450MHz)若原料配比范围为：若原料配比范围为：(1.5 5.0)Na2O:(1.0)Al2O3:(0.5 1.7)SiO2:(40-120)H2O时能很好地得到时能很好地得到NaA沸石晶体；沸石晶体；若若H2O/A12O3 150时，出现无定形，无时，出现无定形，无NaA晶体；晶体；若若Na2O/A12O3 8.0时，则全部生成羟基方钠石；时，则全部生成羟基方钠石；当当SiO2/A12O3=2.0时，无时，无NaA晶体生成。晶体生成。1.NaA沸石的合成沸石的合成A型沸石是目前应用广泛的吸附剂，用于脱型沸石是目前应用广泛的吸附剂，用于脱水、脱氨等，可代替洗衣粉中的三聚磷酸水、脱氨等，可代替洗衣粉中的三聚磷酸钠得到无磷洗衣粉。钠得到无磷洗衣粉。微波功率对微波功率对NaA晶体的形成也有较大影晶体的形成也有较大影响：响：功率越大，作用时间越短，反之亦功率越大，作用时间越短，反之亦然然。研究显示：在研究显示：在20微波功率下作用微波功率下作用15-20min容易得到较高结晶度的容易得到较高结晶度的NaA沸石；沸石；增大功率增大功率(如如50)则易在则易在NaA中出现羟中出现羟基方钠石杂质。基方钠石杂质。此外，此外，搅拌和陈化时间长短是合成搅拌和陈化时间长短是合成NaA沸石的关键步沸石的关键步骤骤。搅拌搅拌45min、不陈化，产物是无定形；、不陈化，产物是无定形；若搅拌若搅拌45min并静置并静置12h，再微波作用得到的产物有少，再微波作用得到的产物有少量量NaA晶体；晶体；若搅拌若搅拌12h不陈化，可生成不陈化，可生成NaA晶体但结晶度不高；晶体但结晶度不高；如静置陈化如静置陈化7h，可生成约有，可生成约有50的结晶度的结晶度NaA晶体；晶体；如果静置陈化如果静置陈化12h，NaA晶体结晶度可高达晶体结晶度可高达95 2.NaX沸石的微波合成沸石的微波合成NaX是低硅铝比的八面体沸石，一般在是低硅铝比的八面体沸石，一般在低温水热条件下合成。因反应物配比，低温水热条件下合成。因反应物配比，及采用的反应温度不同，晶化时间为数及采用的反应温度不同，晶化时间为数小时至数十小时不等。小时至数十小时不等。如：以工业水玻璃作硅源，铝酸如：以工业水玻璃作硅源，铝酸钠作铝源，以钠作铝源，以NaOH调节反应的调节反应的碱度，具体物质的量的比为：碱度，具体物质的量的比为：SiO2/A12O32.3Na2O/SiO214H2O/SiO257NaX分子筛分子筛100下晶化下晶化17h同同样样配配比比的的反反应应物物:SiO2/A12O32.3Na2O/SiO214H2O/SiO257比较两者，可清楚地看出微波辐射方法的优越性。不仅比较两者，可清楚地看出微波辐射方法的优越性。不仅节省了时间，更重要的是大幅度地降低了能耗。节省了时间，更重要的是大幅度地降低了能耗。搅拌均匀后封入搅拌均匀后封入聚四氟乙烯釜聚四氟乙烯釜置于微置于微波炉中波炉中10-30(650w，2450 MHz)的功率下辐射约的功率下辐射约30min并冷却、并冷却、过滤、洗过滤、洗涤、干燥涤、干燥NaX分子分子筛原粉筛原粉3.APO-5和和APO-C的微波合成的微波合成磷酸铝系列分子筛是磷酸铝系列分子筛是20世纪世纪80年代初由年代初由美国联合碳化物公司美国联合碳化物公司(U.C.C)的的Wilson和和Flanigen等人开发的一类新型分子筛等人开发的一类新型分子筛在它的骨架结构中，不出现硅氧四面体，在它的骨架结构中，不出现硅氧四面体，打破了沸石型分子筛由硅氧四面体和铝打破了沸石型分子筛由硅氧四面体和铝氧四面体组成的传统观念。氧四面体组成的传统观念。成果引起了沸石化学家们的极大兴趣，成果引起了沸石化学家们的极大兴趣，其中研究最多的是其中研究最多的是APO-5分子筛。分子筛。APO-5原原粉粉实验还表明用微波法进行实验还表明用微波法进行APO-5合成，反应混合成，反应混合物配比的范围比传统水热法要拓宽一些。合物配比的范围比传统水热法要拓宽一些。AlPO4分子筛的合成一般采用水热晶化法：分子筛的合成一般采用水热晶化法：H3PO4Al(OH)3氢氧四乙氢氧四乙基铵基铵(TEAOH)或三乙胺或三乙胺盐酸或氨盐酸或氨水水按一定计量比将按一定计量比将反应物料搅拌均反应物料搅拌均匀后匀后模模板板剂剂pH调调节节剂剂装入装入聚四聚四氟乙氟乙烯反烯反应釜应釜中中水热晶化水热晶化至少需要至少需要5h10-40的微波的微波功率功率7-25min如：如：微波法在以下配比范围：微波法在以下配比范围：(0.7-0.9)(TEA)2O：(0.3-1.0)Al2O3:1.1 P2O5:(45-50)H2O或或(2.560 3.040)三乙胺三乙胺:1.0 A12O3:(1.260 1.326)P2O5:(50-60)H2O都能得到纯都能得到纯APO-5。而水热法，在一些配比下得不到而水热法，在一些配比下得不到纯纯APO-5。如反应物配比：如反应物配比：(1.0-1.5)三乙胺三乙胺:1.0Al2O3:(1.260 l.326)P2O5:(50 70)H2O或或(0.36 0.65)(TEA)2O：1.0Al2O3：1.1P2O5：(40-60)H2O此外，合成此外，合成APO-5过程中，当模板剂量降低，微过程中，当模板剂量降低，微波功率降低，作用时间缩短时会生成波功率降低，作用时间缩短时会生成APO-C分分子筛。子筛。在在10-20功率下功率下作用作用6-10minAPO-C分子筛分子筛粒度小且均匀粒度小且均匀合成的反应混合物配比范围宽合成的反应混合物配比范围宽重现性好重现性好时间很短等。时间很短等。用微波辐射法合成沸石分子筛具有许多优点：用微波辐射法合成沸石分子筛具有许多优点：预计这种新的合成方法能在预计这种新的合成方法能在快速、节能和快速、节能和连续生产连续生产分子筛、超微粒分子筛，分子筛、超微粒分子筛，以及在以及在用传统方法合成不出用传统方法合成不出的一些分子筛等方面的一些分子筛等方面会取得突破。会取得突破。2.4.3 PbS微晶体的微波辐照合成微晶体的微波辐照合成 硫化铅是重要的直接带隙半导体材料，体硫化铅是重要的直接带隙半导体材料，体材料带隙在材料带隙在300 K时只有时只有0.41 eV，且具有，且具有较大的激子波尔半径较大的激子波尔半径(18nm)。硫化铅广泛地用于硫化铅广泛地用于Pb2+离子选择性传感器、离子选择性传感器、摄影、红外检测和太阳能吸收等许多领域。摄影、红外检测和太阳能吸收等许多领域。研究发现研究发现PbS纳米粒子具有罕见的三阶非纳米粒子具有罕见的三阶非线性光学性能，和同尺寸的线性光学性能，和同尺寸的GaAs或或CdS纳米粒子相比，纳米粒子相比，PbS纳米粒子的非线性光纳米粒子的非线性光学性能可能是最好的。这可以使它在一些学性能可能是最好的。这可以使它在一些光学装置如光学开关中得到应用。光学装置如光学开关中得到应用。很多很多，包括，包括:1.传统的水介质中可溶性的铅盐与传统的水介质中可溶性的铅盐与H2S气体气体反应反应2.反相胶束溶液法反相胶束溶液法3.微乳液路线微乳液路线4.-辐射合成辐射合成5.配体存在下的溶剂热合成等。配体存在下的溶剂热合成等。硫化铅的制备方法硫化铅的制备方法2004年，年，Y.H.Ni等设计了一个简单的水等设计了一个简单的水溶液体系，用醋酸铅作铅源，硫代硫酸溶液体系，用醋酸铅作铅源，硫代硫酸钠或硫脲作硫源，没有使用任何表面活钠或硫脲作硫源，没有使用任何表面活性剂的辅助，运用微波辐射法成功地合性剂的辅助，运用微波辐射法成功地合成了花状的成了花状的PbS微晶体，并系统地研究了微晶体，并系统地研究了微波辐射条件下各种实验参数对微波辐射条件下各种实验参数对PbS微晶微晶形貌的影响。形貌的影响。微波辐射法合成微波辐射法合成Pb(CH3COO)2Na2S2O3或或NH2CSNH2微波辐射微波辐射花状花状PbS微晶微晶图图2-40 不同反应时间时不同反应时间时所得产物的所得产物的TEM照片照片:(A)和和(B)5min,(C)和和(D)10min 图图2-40 不不同同反反应应时时间间时时所所得得产产 物物 的的 TEM照照 片片:(E)15min,(F)20min,(G)30min.图图2-41 不不同同反反应应时时间间时时所所得得产产物物的的SEM照照片片:A),D)15min,B)20min and C)30min.图图2-42 TEM观察中发现的常见的花形结构观察中发现的常见的花形结构:(a)4瓣瓣(four petals),(b)6瓣瓣(six petals),(c)8瓣瓣(eight petals),(d)选区电子衍射花样选区电子衍射花样(SAED pattern)图图2-43 不同不同Pb2+/S2O32-摩尔比率下摩尔比率下所得产物的所得产物的TEM和和SEM照片照片:(A)和和(D)1:1,(B)和和(E)1:2,(C)和和(F)1:3,G)1:4.图图2-44 其其它它实实验验条条件件相相同同时时，分分别别使使用用硫硫脲脲(A)和和硫硫代代乙乙酰胺酰胺(B)作硫源时所得产物的作硫源时所得产物的TEM照片照片图图2-45 其其它它实实验验条条件件相相同同时时，分分别别使使用用Pb(NO3)2(A),PbSO4(B)和和PbCl2(C)作铅源时所得产物的作铅源时所得产物的TEM照片照片Cryst.Growth&Design,2004,4,759.J.Crystal Growth 2004,262,399.Cryst.Res.Technol.2004,39,198.2.4.4微波辐射法在无机固相合成中的应用微波辐射法在无机固相合成中的应用1.四方晶系四方晶系Pb3O4的合成的合成重要的是重要的是PbO2能强烈吸收微波能强烈吸收微波，而，而Pb3O4不吸收微波不吸收微波，随着产物的生成，随着产物的生成，体系温度下降，这样就体系温度下降，这样就可有选择地控制可有选择地控制PbO2的热分解的热分解反应，只生成反应，只生成Pb3O4而不而不生成生成PbO和金属和金属Pb。传统的合成方法传统的合成方法PbO+O2470 C30hPb3O4PbO2500W微波辐射法微波辐射法30min2.碱金属偏钒酸盐的制备碱金属偏钒酸盐的制备M2CO3+V2O5=2MVO3+CO2 (M Li,Na,K)传统的制备碱金属偏钒酸盐的方法：传统的制备碱金属偏钒酸盐的方法：制陶法制陶法制备时，首先在制备时，首先在200下预热碱金属下预热碱金属碳酸盐碳酸盐2h，再按计量称取干燥过的粉，再按计量称取干燥过的粉末与末与V2O5充分研磨混匀，混合物置于充分研磨混匀，混合物置于铂坩埚中，慢慢升温到铂坩埚中，慢慢升温到700-950，熔，熔融烧结融烧结12-14h。步骤是步骤是：先称取先称取0.5-5.0 g的的V2O5，再按化学，再按化学计量称取一计量称取一定量碱金属定量碱金属碳酸盐，放碳酸盐，放入玛瑙研钵入玛瑙研钵中混合研磨中混合研磨至均匀后，至均匀后，移入刚玉坩移入刚玉坩埚中置于家埚中置于家用微波炉中用微波炉中200-500 W微波功率微波功率制备出制备出LiVO3只需只需2min制备出制备出NaVO3只需只需3.5min制备出制备出KVO3只需只需6.5min 微波辐射法制备碱金属偏钒酸盐微波辐射法制备碱金属偏钒酸盐CuFe2O4属于立方晶系属于立方晶系3.CuFe2O4的制备的制备传统的制备方法传统的制备方法微波辐射法微波辐射法CuOFe2O3CuFe2O4CuFe2O4原料原料350W20 min23h固相反应固相反应 4.SbP系列快离子导体的合成系列快离子导体的合成快离子导体快离子导体(Fast Ion Conductor,FIC)是是一类电导率可与液态电解质或熔盐相比一类电导率可与液态电解质或熔盐相比拟的固体离子导体，也称拟的固体离子导体，也称固体电解质固体电解质。快离子导体是一种很有价值的应用型材快离子导体是一种很有价值的应用型材料，在各个领域内都能起到很重要的作料，在各个领域内都能起到很重要的作用，如作为化学能量转换装置中的用，如作为化学能量转换装置中的电极电极或电解质材料或电解质材料等，其中最有希望的是在等，其中最有希望的是在固体电池固体电池中的应用。中的应用。K5Sb5P2O20 三维离子导体三维离子导体K3Sb3P2O14 二维离子导体二维离子导体KSb2PO8 三维离子导体三维离子导体将初始原料将初始原料(KNO3、Sb2O3和和NH4H2PO4等等)按化学计量混合均按化学计量混合均匀后，首先在匀后，首先在300预烧预烧4h，以分，以分解解NH4H2PO4；然后升温到；然后升温到1000下烧结下烧结24h。典型的快离子导体典型的快离子导体传统的上述三种物质的合成是：传统的上述三种物质的合成是：微波辐射法合成微波辐射法合成按化学计量比称取一定量的按化学计量比称取一定量的KNO3、Sb2O3和和NH4H2PO4，并混合研磨均匀，装，并混合研磨均匀，装入一刚玉坩埚中，再把刚玉坩埚放入入一刚玉坩埚中，再把刚玉坩埚放入CuO浴或活性炭浴中，置于微波炉后，浴或活性炭浴中，置于微波炉后，在在50-70功率下作用功率下作用60-180min即可获得即可获得产物。产物。由此可看出：微波法比传统固相反应由此可看出：微波法比传统固相反应法要快得多。法要快得多。微波辐射法进行固相反应是微波辐射法进行固相反应是一种新颖、快速的独特合成一种新颖、快速的独特合成方法，预计在材料科学及高方法，预计在材料科学及高科技领域会取得突破性进展，科技领域会取得突破性进展，例如例如合成新型功能性材料、合成新型功能性材料、非整比化合物、精细陶瓷的非整比化合物、精细陶瓷的烧结烧结等。等。