红外光谱仪作业指导书.doc

广东威奇电工材料有限公司
文献编号：QP/WEC.256-2023
版次：A/0
第1页共8页
文献名称：傅立叶红外光谱仪作业指导书
一、 目的
规范测试中心Nicolet 380傅立叶红外光谱仪的使用，保证测试结果的准确性和仪器的使用寿命。
二、 使用范围
重要用于漆包线漆膜及其油漆的液态或固态等有机物的中红外光谱测试。
三、 仪器工作原理及说明
红外光谱是根据物质吸取辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸取光谱。
仪器说明：
仪器名称
Nicolet系列傅立叶变换红外光谱仪
型 号
Nicolet 380
光谱范围
中红外范围4000~400cm-1
检 测 器
DTGS
分 束 器
多层镀膜溴化钾
光 源
EverGlo光源
供电电压
220V±10%，频率50Hz±10%

四、 仪器使用环境规定
室内温度： ≤ 28℃，相对湿度： ≤ 70%
五、 作业流程
采用红外仪器进行实验时，基本过程：打开软件——光强度的检查和校正——安装ATR附件——红外光强校正和检查——制样方法的选择和样品制备——扫描背景——扫描样品——谱图对比——谱图输出、打印——仪器的清洁。具体流程如下：
1. 打开电源和光谱仪开关（仪器为长期打开，跳过此环节）。
2. 启动计算机后，用鼠标双击EZ OMNIC图标，进入红外分析操作窗口，界面如图所示。

操作窗口 参数设立页面
3. 仪器的参数设立
点击主菜单“采集”工具栏，出现下拉框，选择“实验设立”选项，会弹出如图2所示的窗口，在该页面作如下的参数设立。注意：一般已设立好，严禁随意改动！
3.1 透射法测试：
扫描次数－32次，分辨率－4，Y轴格式——％transmittance，背景光谱管理——指定背景使用时间，填写为60分钟。
编制/日期：黄伟杰2023.8.18
审核/日期：吴景平2023.8.18
批准/日期：吴景平2023.8.18
生效日期：2023年8月18日
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3.2 ATR法测试
扫描次数－32次，分辨率－4，Y轴格式——Absorbance，背景光谱管理——指定背景使用时间，填写为60分钟。
4. 红外光强度的检查和校正
在“实验设立”窗口中，检查“光学台”标签中的增益的参数设立是否为1.0， “诊断”标签中光路的最大激光信号（MAX）是否大于5.0，若不满足，点击 “校直”按钮，软件会自动完毕校直。

5.样品的检测
常用的红外光谱制样有2种方法，液态油漆建议使用ATR法。
5.1 溴化钾压片法
5.1.1 固体
取测试的固体样品约0.4mg (预先在灯下烘4-5分钟) ，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾约100mg（重量比：KBr：样品＝200-300），在灯下充足研磨混匀（向同一方向反复研磨，保证最小颗粒小于0.2微米），移置于压模中，使粉末分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持1分钟，取出供试片，用目视检查应，表面平滑，透光好，然后将KBr薄片置于图4的试样架上，在灯下烘烤10秒钟。
5.1.2 液体
将干燥的溴化钾约100mg置于玛瑙研钵中，在灯下充足研磨混匀（向同一方向反复研磨，保证最小颗粒小于0.2微米），然后移置于压模中，使粉末分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持1分钟，取出试片，用目视检查应表面平滑，透光好，无开裂，将液体样品均匀的涂敷在KBr薄片上（液体只要覆盖薄片即可），然后将该薄片置于图4的试样架上，以供测试。

图 3 调节红外光的强度 图 4 样品架

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5.2 衰减全反射附件法（简称ATR附件，液态样品建议用本法）
5.2.1 安装ATR附件。
把仪器上窗盖打开，把原有的透射支架取出。拆卸透射支架时要注意不要损坏内部任何部位。

红外光谱仪原貌 打开窗盖

ATR附件 安装ATR附件后
5.2.2 ART附件的参数设立
当ATR附件安装上后，操作窗口立即会弹出“职能附件”的匹配提醒窗口。点击“确认”，软件会自动连接及作附件的匹配。ATR附件与软件匹配后，会显示“通过所有实验”，点击“确认”。

安装ATR附件后的提醒 安装提醒完毕

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参数设立：
点击主菜单“采集”工具栏，出现下拉框，选择“实验设立”选项，在弹出的窗口，作如下的参数设立。
ATR法测试: 扫描次数: 32次，分辨率: 4，Y轴格式: Absorbance，背景光谱管理: 采集样品前采集背景。

5.2.3 红外光强度的检查和校正
在“实验设立”窗口中， “诊断”标签中光路的最大激光信号（MAX）是否大于2.0，若不满足，点击 “校直”按钮，软件会自动完毕校直。

5.2.4 背景采集
先用擦镜纸的光滑面吸取少量无水乙醇，轻轻擦干净ATR附件的锗晶体，注意擦拭时要向同一方向擦拭，以免擦花锗晶体。稍等一会，待无水乙醇完全挥发后，再进行测试。
单击主菜单“采集”条下“采集样品”条，或窗口上“Col Smp”图标按钮均可，出现规定输入“采集样品”名称的对话框，输入样品名称后，单击“确认”，再单击“确认”，进行背景预览。目视预览谱图无疑后，点击“开始采集”，系统会自动进行背景采集，等待大约40秒。

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输入样品名称，点击“确认”，进入背景预览，再点击“”开始采集，进行背景采集。
背景采集后，点击确认，保存背景谱图。

5.2.5 样品采集
将要测试的样品置于锗晶体上。若为固体或漆包线产品，用上方的铁杆旋转，使之与样品压紧（注意：铁杆不可直接接触晶体表面），不可过于用力，听到“踏”一下响声即可。若为液体，直接滴在锗晶体上即可，如下图所示。

样品未放入时的空白谱图 添加绝缘漆样品

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点击”开始采集”,系统会自动进行采集，待采集完毕后，会自动弹出采集完毕的对话框，点击确认。
注意：当完毕样品采集后，应当第一时间对鍺晶体进行清理，以免样品对鍺晶体表面的腐蚀破坏，应当用擦镜纸渗透无水乙醇轻轻擦拭，注意擦镜纸要注意使用光滑的一面，擦拭方向要一致，避免擦花鍺晶体表面。

6.谱图的解决
为避免水峰和颗粒大小的影响，可对对谱图进行平滑（图8）、自动基线校正（图9）解决，这些手段都位于主菜单“数据解决”工具栏下。但一般不建议做任何解决，保持原图原貌以便核对。

图8 谱图的平滑解决 图9 谱图的自动基线校正
7. 谱图的检索
单击主菜单“谱图分析”条下“ 检索设立”条，出现对话框后，将左侧的所有谱库选中，添加到右侧，单击拟定就完毕了对谱库的设立，然后点击“谱图分析”条下“ 谱图检索”，就会出现时间框，检索完毕后，计算机会将匹配度较好的谱图放在最前面，可以看出含什么官能团。

谱图的检索设立 谱图的检索过程

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8.已知样品的谱图对比
对于平常每批次的测试出来的谱图，只需要与之前已测试过的你认为比较抱负的该物质的谱图作对比，就可以知道这次样品的成份是否有变化。
点击主菜单栏“文献”――“打开”，选择你要的谱图文献，打开后， 谱图窗口会出现2个谱图，颜色不同样的。再点击主菜单栏“显示”――“分层谱图显示”，或快捷按钮栏的“分层谱图显示”按钮均可。
建议根据肉眼观测谱图的曲线的区别，来鉴定样品是否与之前的有变化。（重要观测波数1300—3000的主峰位置、峰数等，1300—3000以外的，以及小峰就不建议分析。）

9. 未知样品的谱图检索
单击主菜单“谱图分析”条下“ 检索设立”条，出现对话框后，将左侧的所有谱库选中，添加到右侧，单击拟定就完毕了对谱库的设立，然后点击“谱图分析”条下的“ 谱图检索”，检索完毕后，计算机会将匹配度较好的谱图放在最前面，可以看出是什么物质或含什么官能团。

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10. 谱图的保存和输出
对于得到的谱图，点击主菜单“文献”条下“保存”按钮，就会弹出对话框，填写文献名（建议选择将标题设为文献名），选择保存地址后，单击拟定即可，谱图文献只有在该计算机上才可以使用，如图12所示。
若要输出报告，点击主菜单“报告”下“预览/打印报告”，将弹出对话框，可以选择不同的模版，然后选择打印即可。

谱图的保存 谱图报告的输出
11.关机
先退出OMNIC 窗口,方法：单击右上角“X”或主菜单“File”条下的“Exit”，再关闭计算机。
12.模具或晶片的清洁
压片用模具用完后,应先用软纸轻擦掉残留的固体,再用相溶的溶剂清洗,（如样品易溶于水，则用水清洗.如样品易溶于有机溶剂,则用无水乙醇或丙酮清洗），肉眼观测已无固体残留后用蒸馏水冲洗三次，然后轻轻的用面巾纸将水渍擦拭干净。清洁完的模具放于红外灯下照射或放在烘箱中将水分烘干，干燥后放于干燥器内保存。
ATR法测试完毕后，先用棉花轻轻的将样品蘸干净（切勿用力擦拭），然后用浸渍了无水乙醇的棉花对锗晶体表面进行清洁，方法：轻轻的蘸，绝对不可以用力的擦拭，待无水乙醇蒸发后，在室温下干燥5分钟后收起。
13.填写仪器使用记录（略）
六、仪器的安全
由于该设备为贵重、精密分析仪器，在使用过程中必须保证操作规范，注意以下几点：
1)、放置红外光谱仪的分析室必须保持%RH＜70%, 温度15–28℃，不可在室内洒水、操作也许会产生水汽的任何实验，严禁用湿布擦拭红外机器或桌面。
2）、在放置红外仪器的桌面上严禁操作也许产生震动的任何实验或行为。
3）、未经培训或学习的人严禁私自操作机器，由此产生的后果由其本人承担。
4）、红外仪器配件为进口原装产品，请注意保管，一旦遗失或损坏，由其本人承担。
5）、红外仪器的电源保持处在长期开的状态，若遇忽然停电的现象，UPS可坚持1小时，若长期停电，必须在1小时内手动关闭红外光谱仪,同时采用除湿机等手段保持室内的湿度均衡。
6）、操作压片机时注意自身的安全防护。