二噁英样品分析前处理操作指导手册.pdf

土壤和沉积物中土壤和沉积物中二噁英二噁英的测定方法的测定方法 样品前处理指导操作手册样品前处理指导操作手册 一、主要试剂和材料一、主要试剂和材料 1.甲苯：农残级。2.正己烷：农残级。3.二氯甲烷：农残级。4.硫酸：分析纯 5.标准替代物：同位素取代的二噁英。6.进样内标：同位素取代的二噁英。7.2%KOH埋藏硅胶 8.22%H2SO4埋藏硅胶 9.44%H2SO4埋藏硅胶 10.10%AgNO3埋藏硅胶 11.活性炭埋藏硅胶 12.铜粉 13.无水硫酸钠 二、前处理过程二、前处理过程 1.1.样品制备样品制备 样品阴干，研磨，过筛，混匀，装瓶待测。测定时，另取一份测定含水率。2.2.样品的提取样品的提取 称取10g样品，加入标准替代物5-10ng，根据实验室条件，按照下面的提取方法萃取，提取溶剂选择甲苯。如果是沉积物样品，取2-5g铜粉和样品混合均匀。2.12.1 索氏提取索氏提取 将样品包好放入滤筒中，加热提取16-18小时，回流速度控制在5-10次/小时。2.22.2 加压流体萃取加压流体萃取 萃取温度150，萃取压力10个大气压，静态萃取时间5min，淋洗为60%池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次。3.3.浓缩并转溶剂浓缩并转溶剂 采用氮吹，旋转蒸发或K-D浓缩等方法将提取液的体积浓缩到3ml，加入40ml正己烷，转移至100ml分液漏斗中。4.4.硫酸酸洗硫酸酸洗 在分液漏斗中加入10ml浓硫酸，摇动片刻静置分层后，弃去硫酸相，再重复硫酸洗涤至硫酸相无色。加入50 ml纯水，振摇，静置分层，弃去水相，再重复洗涤一次，弃去水相。5.5.脱水脱水 在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加10g无水硫酸钠，将萃取液过滤，并用10ml正己烷淋洗无水硫酸钠。再浓缩至1-2ml。6 6.净化净化 6 6.1.1 多层复合多层复合硅胶柱净化硅胶柱净化 在内径1.5cm的玻璃层析柱管底部垫一小团石英棉，加入60ml正己烷，依次装填无水硫酸钠（4g），硅胶（0.2g）,2%(w/w)KOH埋藏硅胶（2g），硅胶（0.2g），44%(w/w)硫酸埋藏硅胶（3g）,22%(w/w)硫酸埋藏硅胶（4g），硅胶（0.2g），10%(w/w)硝酸银埋藏硅胶（3g），无水硫酸钠（2g），少量铜粉。赶净气泡后，放出正己烷溶液，使正己烷液面刚好与硅胶柱上层无水硫酸钠齐平。将萃取液转移到复合硅胶柱上，并与滴液漏斗连接，用200ml正己烷混合溶剂淋洗，调节淋洗速度约为每秒一滴，收集淋洗液，并浓缩至2ml。6 6.2 2 活性炭硅胶活性炭硅胶净化净化 在内径1.5cm的玻璃层析柱管底部垫一小团石英棉，加入20ml正己烷，依次装填无水硫酸钠（4g），1.0g活性炭埋藏硅胶及，无水硫酸钠硅胶（4g），赶净气泡后，放出正己烷溶液，使正己烷液面刚好与硅胶柱上层无水硫酸钠齐平。将多层复合硅 胶柱净化后的浓缩液转移到活性炭硅胶柱上，并与滴液漏斗连接，用200ml25%二氯甲烷正己烷混合溶剂淋洗，调节淋洗速度约为每秒一滴，弃去淋洗液。在滴液漏斗中倒入200mL甲苯溶液，再用其淋洗活性炭埋藏硅胶柱，调节淋洗速度约为每秒一滴，收集淋洗液。7 7.浓缩浓缩 旋转蒸发和氮气浓缩至1ml，加入进样内标5-10ng，转移到进样小瓶中待测。