JJF（京）120-2023合金分析仪校准规范-(高清正版）.pdf

北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范 JJF（京）120-2023 合金分析仪校准规范 Calibration Specification for Alloy Analyzers 2023-5-22 发布 2023-7-1 实施 北京市市场监督管理局 发 布 JJF(京)120-2023 合金分析仪校准规范 Calibration Specification for Alloy Analyzers 归 口 单 位：北京市市场监督管理局 主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司 北京市计量检测科学研究院 参加起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释 本规范主要起草人：毕经亮 （钢研纳克检测技术股份有限公司）赵海波 （北京市计量检测科学研究院）张宜文 （北京市计量检测科学研究院）参加起草人：邹 涛 （北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市 理化分析测试中心）梁俊梅 （北京市计量检测科学研究院）刘明博 （钢研纳克检测技术股份有限公司）目 录 1 范围.1 2 引用文件.1 3 概述.1 4 计量特性.1 5 校准条件.1 5.1 环境条件.1 5.2 测量标准.2 6 校准项目和校准方法.2 7 校准结果表达.3 8 复校时间间隔.4 附录 A5 示值误差测量不确定度评定示例.5 附录 B 合金分析仪校准原始记录格式.7 附录 C 校准证书内页格式.8 引 言 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则、JJF 10012011通用计量术语及定义和 JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了 GB/T 36226-2018 不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散 X 射线荧光光谱法、GB/T 32267-2015 分析仪器性能测定术语、EJ/T 684-2016便携式能量色散 X 射线荧光分析仪、JB/T 12962.1-2016 能量色散 X 射线荧光光谱仪 第 1 部分：通用技术、JB/T 12962.2-2016能量色散 X 射线荧光光谱仪 第 2 部分：元素分析仪的相关内容。本规范为首次发布。合金分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于手持式合金分析仪的校准。2 引用文件 本规范引用了下列文件：GB/T 31364-2015 能量色散 X 射线荧光光谱仪主要性能测试方法 JB/T 12962.1-2016 能量色散 X 射线荧光光谱仪 第 1 部分：通用技术 3 概述 合金分析仪（以下简称仪器）又称手持式合金分析仪，其原理是能量色散 X 射线荧光光谱法，以较高能量的射线束或粒子流激发试样中元素的特征 X 射线，用能量探测器直接分辨试样中各元素的特征谱线并对其强度进行测量，从而实现定性和定量分析。仪器主要由 X 射线管、探测器、操作及显示装置等组成。4 计量特性 仪器的计量特性见表 1。表 1 计量特性 校准项目 计量特性 0.1x10 10 x20 20 示值误差/%Cr 10 5 3 Ni 10 5/重复性/%Cr 1 Ni 3 能量分辨力/eV 190 注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 温度：（1535）；5.1.2 相对湿度：不大于 80%；5.1.3 仪器周围无影响正常工作的干扰因素。5.2 测量标准 5.2.1 有证标准物质 不锈钢成分分析国家有证标准物质，其中 Cr 或 Ni 元素的相对扩展不确定度不大于 1%（k=2）。或满足仪器特定应用的其它基体标准物质。5.2.2 二氧化锰压片或高锰钢圆片，或仪器规定的其它能量分辨力测试样品。6 校准项目和校准方法 6.1 校准前检查 按仪器说明书要求开机预热，调整至正常工作状态。6.2 能量分辨力 按仪器说明书选择能量分辨力测试模式，将 5.2.2 中的二氧化锰压片或高锰钢放置在工作台，按激发按钮，测量 MnK 在 5.89eV 附近的特征能量峰，MnK 的后半峰能量与前半峰能量之差即为仪器的能量分辨力。或按照仪器说明书规定的样品或方式测量能量分辨力，对于某些不能读取图谱的仪器可以免做此项。6.3 示值误差 选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），选取代表元素（如 Cr或 Ni），依次测量高、中、低含量的不锈钢成分分析标准物质，每种标准物质测量 3 次，按照公式（1）计算示值误差。%100=ssrxxxx （1）式中：rx示值误差，%；x 代表元素 3 次测量的平均值，%；sx 代表元素的标准值，%。6.4 测量重复性 选择合金测试模式（或根据仪器特定应用选择对应测试模式），选择不锈钢成分分析标准物质，选取代表元素及范围，如 Cr 在（1020）%或 Ni 在（0.110）%内，重复测量 10 次，按照公式（2）计算仪器测量重复性。%1001)(1n12=nxxxRSDii （2）式中：RSD测量重复性，%；ix 代表元素单次测量值,%；x 代表元素 10 次测量的平均值，%；n 代表元素测量次数，n=10。7 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户名称和地址；f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明（如有）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8 复校时间间隔 仪器复校时间间隔建议为 1 年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录 A 示值误差测量不确定度评定示例 A.1 概述 A.1.1 测量过程 依据本规范 6.3 进行仪器示值误差的校准。A.1.2 标准物质及计量器具：不锈钢成分分析标准物质 GBW01664a，其中 Ni 含量（7.340.04）%，（k=2）。A.1.3 被校准设备：手持式合金分析仪。A.1.4 环境条件：室温 24，相对湿度 46%。A.2 示值误差的不确定度评定 A.2.1 测量模型%100ssr=xxxx （A.1）式中：xr 示值误差，%；x 3 次测量的平均值，%；sx 元素标准值，%。A.2.2 不确定度计算公式 各分量均彼此不相关，则：2s22221r2)()()(xucxucxuc+=（A.2）其中灵敏系数为：sr11xxxc=，2ssr2xxxxc=则不确定度计算公式转化为公式（A.3）：2s22s22src()()(1)(）（xuxxxuxxu+=（A.3）式中：）rc(xu、）xu(、）s(xu分别为示值误差的合成标准不确定度以及测量重复性、标准物质引入的不确定度。A.2.3 不确定度评定 A.2.3.1 测量重复性引入的不确定度 对不锈钢成分分析标准物质重复测量 10 次，Ni 元素测量值分别为 7.23%、7.45%、7.33%、7.41%、7.23%、7.29%、7.25%、7.44%、7.49%、7.51%，计算得到算术平均值 7.37%，用贝塞尔公式计算得到单次测量的实验标准偏差 0.12%。按 6.2 进行示值误差校准时，重复测量 3 次，因此 3 次测量重复性引入的不确定度为：%069.0312.0)(=xu A.2.3.2 标准物质引入的不确定度 Ni 元素的扩展不确定度为 0.04%（k=2），则标准物质引入的不确定度为：%02.0204.0(s=）xu A.2.4 不确定度汇总 各分量不确定度汇总见表 A.1 表 A.1 不确定度分量汇总表 序号 不确定度分量 不确定度来源 标准不确定度 灵敏系数 1）xu(测量重复性 0.069%1%136.034.71=2）s(xu 标准物质 0.02%12%137.034.737.7=A.2.5 合成标准不确定度 按照公式（A.3）计算合成标准不确定度：%98.0%10002.0137.0069.0136.0()()(1)(22222s22s22src=+=+=）（）（xuxxxuxxu A.2.6 扩展不确定度 取包含因子k=2，则示值误差的扩展不确定度为：%2%98.02)(rc=xukU 附录 B 合金分析仪校准原始记录格式 证书编号：原始记录编号：送校单位：校准地点：制造厂商：仪器型号：仪器编号：环境温度：环境湿度：校准依据：校准日期：校准员：核验员：计量器具/标准物质 型号/编号 不确定度/准确度/最大允许误差 有效期 溯源单位/生产厂家 一 外观 二、能量分辨力 测量条件 Mnk后半峰/eV Mnk前半峰/eV 能量分辨力/eV 三、示值误差 测量条件：标准物质 元素 标准值/%3 次测量值/%平均值/%示值误差/%扩展不确定度/%(k=2)四、重复性 测量条件：标准物质 元素 10 次测量值/%平均值/%重复性/%附录 C 校准证书内页格式 证书编号：校准结果校准结果 一、能量分辨力 二、仪器示值误差（测试模式：）三、测量重复性（测试模式：）校准结果不确定度：以下空白