1、激光粒度仪激光粒度仪激光粒度的介绍激光粒度的介绍 激光粒度仪的原理激光粒度仪的原理 激光粒度仪的结构激光粒度仪的结构 激光粒度仪的操作方法激光粒度仪的操作方法激光粒度仪介绍激光粒度仪介绍 激光粒度仪是通过测量颗粒激光粒度仪是通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。它不受颗粒的物的粒径分布。它不受颗粒的物理理 化学性质的限制。该类仪器因化学性质的限制。该类
2、仪器因具有超声、搅拌、循环的样品具有超声、搅拌、循环的样品分散系统,所以测量范围广分散系统,所以测量范围广(测量范围可测量范围可0.022000微米,有微米,有的甚至更宽的甚至更宽);自动化程度程度);自动化程度程度高;操作方便;测试速度快;高;操作方便;测试速度快;测量结果准确、可靠、重复性测量结果准确、可靠、重复性好。可广泛用于石油化工、陶好。可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨瓷、染料、水泥、煤粉、研磨 材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。如国产滴、乳浊液等粒度的测定。如国产JL、WJL系列激光粒度分析仪,英系列激光粒度分析仪,
3、英国产国产Mastersizer系列激光粒度分系列激光粒度分析仪,以及可用来测定纳米级的析仪,以及可用来测定纳米级的PCS纳米粒度分析仪。纳米粒度分析仪。注:我们公司主要用它来测煤浆粒度和催化剂粒度。激光粒度仪测量的激光粒度仪测量的基本原理基本原理 1.1.测量基本原理测量基本原理 激光粒度仪是根据颗粒能激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方有很好的单色性和极强的方 向性,所以一束平行的激光在没有向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限阻碍的无限空间中将会照射到无
4、限远的地方,并且在传播过程中很少远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。有发散的现象。当光束遇到颗粒当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图现象,如图1.1-11.1-1。散射光的传。散射光的传播方向将与主光束的传播方向播方向将与主光束的传播方向形成一个夹形成一个夹角角。散。散射理论和 结果证明,散射角结果证明,散射角的大小与的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的产生的散射光的角就越小;角就越小;颗粒越小,产生的散射光的颗粒越小,产生的散射光的角就越大。进一步研究表明,角就越大。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗
5、粒散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。为了有效地测量不同的数量。为了有效地测量不同 角度上的散射光的光强,需要角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处运用光学手段对散射光进行处理。在所示的光束中的适当的理。在所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,一组多元光电探测器,这样不这样不同角度的散射同角度的散射光散射光通过富光散射光通过富氏棱镜就会照射到多元光电探氏棱镜就会照射到多元光电探 测器上,将这些包含粒度分布测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并信息的光信号转换成电信
6、号并传输到电脑中,通过专用软件传输到电脑中,通过专用软件用用MieMie(米氏)散射理论对这些(米氏)散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布了。到所测试样品的粒度分布了。根据瑞利散射定律:根据瑞利散射定律:I I D6/D6/4 4 (1.1-11.1-1)式中:式中:II为散射光强;为散射光强;DD粒子直径粒子直径 ;光源波长。光源波长。粒子直径减少粒子直径减少1010倍,散射光强倍,散射光强减弱一百万倍。减弱一百万倍。激光粒度分布仪的工作原激光粒度分布仪的工作原理基于夫朗和费衍射和米氏散理基于夫朗和费衍射和米氏散射理论相结合。物理光学推论,
7、射理论相结合。物理光学推论,颗粒对于入射的散射服从经典颗粒对于入射的散射服从经典的米氏理论。的米氏理论。低能源半导体激光器发出的低能源半导体激光器发出的波长为波长为0.63280.6328微米的单色光,微米的单色光,经空间滤波和扩束透镜,滤去经空间滤波和扩束透镜,滤去 杂光形成直径最大杂光形成直径最大10mm10mm的平行的平行单色光束。该光束照射测量区单色光束。该光束照射测量区中的颗粒时,会产生光的衍射中的颗粒时,会产生光的衍射现象。衍射光的强度分布服从现象。衍射光的强度分布服从夫朗和费衍射理论。在测量区夫朗和费衍射理论。在测量区后的付立叶转换透镜是接收透后的付立叶转换透镜是接收透镜(已知透
8、镜的范围)镜(已知透镜的范围),在它,在它的后聚平面上形成散射光的远的后聚平面上形成散射光的远 磁场衍射图形。在接收透镜后磁场衍射图形。在接收透镜后聚焦平面上放置一多环光电检聚焦平面上放置一多环光电检测器,它接收衍射光的能量并测器,它接收衍射光的能量并转换成电信号输出。转换成电信号输出。激光粒度仪的结构激光粒度仪的结构与主要性能与主要性能(1 1)仪器系统的组成主要包括)仪器系统的组成主要包括三部分,三部分,1 1)主机(光学元件),标志)主机(光学元件),标志为为MasterSizer2000MasterSizer2000;主机用;主机用来收集测量样品内粒度大小的来收集测量样品内粒度大小的原
9、始数据。原始数据。2 2)附件(进样器),标识为)附件(进样器),标识为Hydro2000G(Hydro2000G(普通湿法普通湿法);附件;附件唯一的目的就是将样品分散混唯一的目的就是将样品分散混匀充分并传送到主机以便于测匀充分并传送到主机以便于测量。量。3 3)计算机和)计算机和MalvernMalvern测量软件;测量软件;MalvernMalvern软件可定义、控制整软件可定义、控制整 个测量过程,并同时处理测量个测量过程,并同时处理测量的粒度分布数据、显示结果并的粒度分布数据、显示结果并打印报告。打印报告。(2 2)仪器主要性能指标:)仪器主要性能指标:1 1)单量程检测范围)单量程
10、检测范围0.020.0220002000的颗粒直径,无需更的颗粒直径,无需更换镜头。换镜头。2 2)检测速度快,扫描速度)检测速度快,扫描速度10001000次次/s/s。任何粒度分布在此。任何粒度分布在此范围之内的固体、液体样品,范围之内的固体、液体样品,都可以在都可以在30s30s之内完成之内完成光路校光路校 正、背景扣除、取样(正、背景扣除、取样(60006000次)次)、数据处理、报告生成等全部、数据处理、报告生成等全部操作。操作。3)3)真正的激光衍射方法,完全真正的激光衍射方法,完全符合符合19971997年颁布的年颁布的ISO13320ISO13320激激光衍射方法粒度分析国际标
11、准。光衍射方法粒度分析国际标准。4 4)MS2000MS2000具有具有SOPSOP(Standard Standard Operation ProgrammeOperation Programme)功能,)功能,即标准操作规程。在软件的指即标准操作规程。在软件的指引下完成设置和自动操作,消引下完成设置和自动操作,消除人为操作误差和外部环境影除人为操作误差和外部环境影响误差。所以响误差。所以SOPSOP特别适合跨地特别适合跨地域的质量控制,为不同试验室域的质量控制,为不同试验室的试验数据对比带来了方便。的试验数据对比带来了方便。在水利行业,可保证各泥沙室在水利行业,可保证各泥沙室的颗粒分析在相
12、同控制参数下的颗粒分析在相同控制参数下完成,使资料更具一致性。完成,使资料更具一致性。5 5)高度智能化,)高度智能化,MS2000MS2000采用最采用最先进的模块化设计思想,干、先进的模块化设计思想,干、湿进样器转换方便。当进样器湿进样器转换方便。当进样器与主机连接时,软件自动识别与主机连接时,软件自动识别干法或干法或湿法进样器。当操作者湿法进样器。当操作者 遇到问题或对仪器操作不熟悉遇到问题或对仪器操作不熟悉时,可以通过软件提示功能解时,可以通过软件提示功能解决问题。决问题。6 6)结果报告形式多样,可提)结果报告形式多样,可提供粒度分布数据、图形、平均供粒度分布数据、图形、平均值、中数
13、粒径、峰值等大量信值、中数粒径、峰值等大量信息。根据用户要求,粒度可自息。根据用户要求,粒度可自由分由分级,自由修改报告界面,级,自由修改报告界面,加所需内容。所有操作无需重加所需内容。所有操作无需重新编程。所得数据和图形可和新编程。所得数据和图形可和WINDOWSWINDOWS应用软件(如应用软件(如Microsoft WordMicrosoft Word,ExcelExcel)动态)动态连接。连接。(一)激光粒度仪的操作步骤(一)激光粒度仪的操作步骤 1.1.分析用水和样品制备分析用水和样品制备 激光粒度仪分析时需用较激光粒度仪分析时需用较多的洁净水来稀释样品浓度和多的洁净水来稀释样品浓度
14、和清洗样品池等,一般将自来水清洗样品池等,一般将自来水存放存放2424小时,把过多的气体释小时,把过多的气体释放后即可作为分析用水。放后即可作为分析用水。样品制备内容包括过筛(去杂质)样品制备内容包括过筛(去杂质)、反凝剂分散(同吸管法)、取代、反凝剂分散(同吸管法)、取代表样等。表样等。2 2开机、关机及预热开机、关机及预热 开机顺序:附件(如开机顺序:附件(如Hydro Hydro 2000MU2000MU等)等)仪器主机。仪器主机。关机顺序:仪器主机关机顺序:仪器主机附件。附件。仪器开机后一般要求预热不少仪器开机后一般要求预热不少于于2020分钟。分钟。3 3 测量测量 (1 1)启动测
15、量程序和建立测)启动测量程序和建立测量文件量文件 双击双击Mastersizer 2000Mastersizer 2000图标启图标启动测量程序,在动测量程序,在MeasurementMeasurement DataData目录下建立存放原始测量目录下建立存放原始测量数据的文件(其后缀为数据的文件(其后缀为.mea.mea)。(2 2)新建)新建SOPSOP(标准操作程序)(标准操作程序)测量有手动和测量有手动和SOPSOP两种方法。两种方法。点击图标点击图标“配置配置”“”“新建新建SOP”“SOP”“下一步下一步”“”“Hydro Hydro 2000MU”“2000MU”“下一步下一步”
16、在该在该处有处有3 3个项目需要设置:个项目需要设置:1 1)模型一般选择)模型一般选择“通用通用”;2 2)分散剂名称选择)分散剂名称选择“water”water”;3 3)点击)点击“物质物质”“”“添加添加”把名称后的把名称后的“新样品物质新样品物质”换成换成“悬沙或床沙等悬沙或床沙等”,填,填折射率参数,填吸收率参数,折射率参数,填吸收率参数,按按“确定确定”后返回后返回“下一步下一步”填写样品名称、来源填写样品名称、来源n n类型等类型等“下一步下一步”选择选择“输出输出模板模板”“下一步下一步”填写测量时填写测量时间(背景时间相同)、测量快照间(背景时间相同)、测量快照(背景快照相
17、同),也可设置遮光(背景快照相同),也可设置遮光度、洁净度超常报警限制度、洁净度超常报警限制“下一下一步步”泵(搅拌器)速、超声强度泵(搅拌器)速、超声强度设置设置“下一步下一步”每个样循环每个样循环 测量测量3 3次并创建平均结果,延迟次并创建平均结果,延迟3535秒秒点击点击“完成完成”保存后保存后缀为缀为.SOP.SOP的文件即完成新建的文件即完成新建SOPSOP过程。过程。(3 3)编辑或另存)编辑或另存SOPSOP文件文件 当新建一个后缀为当新建一个后缀为.SOP.SOP文件以文件以后,后,下次测量同一测站同类样下次测量同一测站同类样 品的不同测次沙样时,仅需对品的不同测次沙样时,仅
18、需对样品标记进行改动即可,其操样品标记进行改动即可,其操作步骤如下:点击图标作步骤如下:点击图标“配置配置”“”“现有现有SOP”SOP”选择要修改选择要修改的的SOPSOP文件名文件名打开打开“标记标记”对对“样品名称样品名称”中的测次和相中的测次和相对水深等内容进行修改对水深等内容进行修改完成完成后按后按“确定确定”保存。如果不同保存。如果不同测站或测站或样品种类不同,操样品种类不同,操 作步骤与前面相同,只是保存作步骤与前面相同,只是保存时另存文件名即可。时另存文件名即可。(4)使用使用SOP测量测量 完成完成SOP设置后,点击图标设置后,点击图标“测量测量”启动启动SOP:系统自:系统
19、自动对光、测量背景、加入试样动对光、测量背景、加入试样至合理的遮光度范围、测量样至合理的遮光度范围、测量样品、品、显示测量结果、点击显示测量结果、点击“关闭关闭”等,根据信息提示逐步进行即等,根据信息提示逐步进行即完成一个样品的测量并自动保完成一个样品的测量并自动保存结果。存结果。完成一个样品的测量后,必须完成一个样品的测量后,必须用干净水清洗循环系统,清洗不少用干净水清洗循环系统,清洗不少于三次。于三次。(二)结果数据的合理性检查(二)结果数据的合理性检查 当一个样品的测量完成后,当一个样品的测量完成后,应对其测量结果进行合理性检应对其测量结果进行合理性检查,主要内容有结果图形、拟查,主要内
20、容有结果图形、拟合与残差、重现性等。合与残差、重现性等。理想的结果图形应该是圆滑理想的结果图形应该是圆滑单峰图形。单峰图形。残差值一般宜小于残差值一般宜小于2%2%。一个样品一般重复测量一个样品一般重复测量3 3次,次,取平均值作为测量结果,如重取平均值作为测量结果,如重现性差则要剔除不正常的结果现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。或重新取样测量。(三)(三)结果输出结果输出 1 1 设置用户粒度分级(粒径级划设置用户粒度分级(粒径级划分)分)粒径级设置:点击编辑菜单粒径级设置:点击编辑菜单用户粒度分级用户粒度分级添加或删除添加或删除生成粒度分级生成粒度分级保存。保存。2 2 创建平均结果创建平均结果 创建平均结果有创建平均结果有2 2种方式,种方式,一种在一种在SOPSOP中事先设置好,测中事先设置好,测 量完成后自动创建平均结果;量完成后自动创建平均结果;另一种在测量完成后选择相关另一种在测量完成后选择相关的测量记录,单击右键的测量记录,单击右键创建创建平均结果平均结果输入新名输入新名保存即保存即可。可。3 3 结果输出结果输出 结果数据的合理性检查完成结果数据的合理性检查完成 可用模板的方式输出测量参数可用模板的方式输出测量参数和数据等内容。和数据等内容。谢谢!