JJF（闽）1119-2021医用冷冻离心机校准规范.pdf

JJF（闽）111920212021-07-19?发布2021-10-19?实施福 建 省 市 场 监 督 管 理 局发 布福 建 省 地 方 计 量 技 术 规 范JJF（闽）1119-2021医用冷冻离心机校准规范Calibration Specification for Medical refrigerated centrifugeJJF(闽)1119-2021福 建 省 地 方 计 量 技 术 规 范归 口 单 位：福 建 省 市 场 监 督 管 理 局主要起草单位：福 建 省 计 量 科 学 研 究 院参加起草单位：福建医科大学附属协和医院福建中医药大学附属人民医院福 建 省 立 金 山 医 院本规范委托福建省计量规范技术委员会负责解释JJF(闽)1119-20211111111111111?11111?1111111111111?11111?医用冷冻离心机校准规范Calibration Specification for Medicalrefrigerated centrifugeJJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式本规范主要起草人：陈维煌(福建省计量科学研究院)黄榕(福建医科大学附属协和医院）郑小清(福建省计量科学研究院)参加起草人：林妍(福建省计量科学研究院)?陈少游(福建中医药大学附属人民医院)游多(福建省立金山医院）JJF(闽)1119-2021?目录引?言（）1范?围（1）2引用文?件（1）3术?语（1）4概?述（1）5计量特?性（2）6校准条?件（2）7校准项目和校准方?法（2）7.1转速示值误?差（2）7.2转速稳定?度（3）7.3噪?声（3）7.4振?幅（4）7.5离心腔温度校?准（4）8校准结果的表?达（5）9复校时间间?隔（5）附录A校准记录（格式?）（6）附录B校准证书内页（格式?）（8）附录C转速示值误差校准结果不确定度评定（示例?）（9）附录D噪声校准结果不确定度评定（示例?）（13）附录E振幅校准结果不确定度评定（示例?）（16）附录F温度示值误差校准结果不确定度评定（示例?）（18）?JJF(闽)1119-2021引言本规范以 JJF1001-2011 通用计量名词术语与定义、JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示、JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则 为基础性系列规范而制定。本规范主要参考 YY/T?0657-2017 医用离心机 和 JJF?1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范 编制而成。本规范为首次发布。JJF(闽)1119-2021医用冷冻离心机校准规范1范围本规范适用于医用冷冻离心机，也适用于普通常温医用离心机的校准，不适用于转速范围超过30000r/min的超速医用离心机。2引用文件本规范引用了下列文件：YY/T 0657-2008医用离心机GB/T 30099-2013实验室离心机通用技术条件JJF 1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1转速rotational speed做圆周运动的物体在单位时间内沿圆周圆心转过的圈数。3.2转速稳定度rotational speed stability离心机的转速随时间恒定的能力。3.3离心机满载centrifuge full load离心机装上全部转子，为满负载的情况。3.4温度示值误差temperature indication error离心机设备稳定状态下,离心机显示温度值和工作空间各测量点在规定时间内实测平均温度之差。3.5离心机振幅centrifuge Amplitude离心机满载运行时，设备本身的振动幅度。4概述医用冷冻离心机（以下简称离心机）是通过高速旋转产生的离心力对不同沉淀系数混合物质进行快速分离、浓缩和提纯的专门设备，被广泛应用于医疗卫生、血站、制药厂、生物医学工程、动植物研究等领域。离心机通常由转动装置、速度控制系统、温度控制系统、离心室、离心转盘、安全保护装置及底座组成。1JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式5计量特性5.1转速示值误差离心机在额定电压和满载条件下，在（1008000）r/min范围内的转速示值误差应不超过2.5%；在 800030000）r/min范围内的转速示值误差应不超过1.0%。5.2转速稳定度离心机在额定电压、最高转速和满载条件下，转速稳定度应不大于1.0%。5.3噪声离心机整机噪声不大于70dB。5.4振幅离心机整机振幅不大于0.1mm。5.5离心腔温度示值误差医用冷冻离心机离心腔温度示值误差应不超过2，或者按客户要求及参照厂家说明书指标。注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1温度：(540)。6.1.2相对湿度：85%。6.1.3电源：电压为(22022)V，频率为(501)Hz。6.1.4无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动，应避开腐蚀性气体。6.2校准用标准器及配套设备6.2.1转速校准装置：测量范围（1008000）r/min，准确度等级应不低于0.5级。测量范围 800030000）r/min，准确度等级应不低于0.1级。6.2.2声级计：有A级计权模式，测量范围至少（40100）dB，MPE：1dB。6.2.3测振仪或振动计：频率范围为2 Hz200 Hz。位移范围为5m500mm，MPE:5%。6.2.4温度测量标准：测量范围为（-5050），分辨力0.01，最大允许误差为（0.15+0.002 t）。7校准项目和校准方法7.1转速示值误差离心机在额定电压和满载条件下，均匀选取3个校准点（例如上下限和常用转速点），当转速达到设定校准点，稳定5min后，每隔1min读取转速校准装置的示值，共2JJF(闽)1119-2021读取3次，其示值误差按式（1）计算=Cd-CC 100%（1）式中：C三次测量转速校准装置的示值平均值，r/min；Cd仪器转速稳定后仪表显示值，r/min；转速示值误差，%。7.2转速稳定度离心机在额定电压、满载和设定最高转速下,当转速达到设定点，每5min间隔测一次转速，共测5次，按式（2）计算转速稳定度。S=Cd-CmaxC 100%（2）式中：S转速稳定度，%；C5次测量平均值，r/min；Cd测量值，r/min。7.3噪声离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，待转速稳定后，在距离仪器的1m处，用声级计进行测量实际噪声和背景噪声，测量三次，取其平均值。背景噪声声值的修正值,背景A声级和信频带声压级比被测离心机的噪声值相应低10dB(A)以上时,测量值不作修正。在4dB(A)10dB(A)时,应按表1的规定进行修正;在4dB(A)以下时，其测量值无效。表1噪声背景修正值单位：dB(A)离心机运转时测得噪声值与背景声压级之差45678910修正值K2.21.71.31.00.80.60.4注1：K表示在该测量值应减去的数值。N背景=133i=1移Ni（3）N=133i=1移Ni-N（4）式中：3JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式N背景背景噪声平均值，dB；Ni背景噪声单次测量值，dB；N实际噪声，dB；Ni总噪声单次测量值，dB；N从测量总噪声中减去的值，dB。7.4振幅离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，用测振仪或振动计在仪器外壳中部进行测量，并记录三次数据，取得振幅平均值。7.5离心腔温度校准7.5.1测量点的位置测量点的位置应布置在离心机离心腔体的中层校准面，中层校准面为通过腔体几何中心的平行于底面的校准工作面，测量点与箱体的内壁的距离不小于各个边长/直径的1/10。（传感器测量点布放位置也可根据用户实际工作需求进行增减布置。）7.5.2测量点的数量温度传感器测量点用1、2、3字表示,温度测试点为3个，如图1。图1离心机腔体温度测量点的布置示意图注：当设备容积大于2m3时，测量点可适当增加并图示说明。7.5.3温度的校准在离心机处于静止状态时，将离心机温度设置设定4（或者客户常用温度点），在离心机温度显示值读数达到设置值，稳定后开始读数，30min内每隔2min读取温控设备和离心机示值一次，记录时间间隔为2min，共记录16组数据，也可以依据离心机运行状况和用户校准需求确定时间间隔和数据记录次数,并在原始记录和校准证书中进行说明。注：温度稳定时间以说明书为依据,说明书中没有给出的,一般按以下原则执行:温度达到设定值,30min后可以开始记录数据,如腔内温度仍未稳定,可按实际情况至多延长至30min,温度达到设定值至开始记录数据所等待的时间不超过60min。如果在规定的稳定时间之前能够确定腔内温度已经达4JJF(闽)1119-2021到稳定,也可以提前记录。稳定时间须以设备达到稳定状态为主要判断标准,应在设备达到稳定状态后才开始进行校准。7.5.4离心腔温度示值误差离心腔温度示值误差是离心机显示温度值和工作空间各测量点在规定时间内实测平均温度之差，按7.5.3操作并记录原始数据后，按式（5）计算各点示值误差。tj=td-tj(5)式中：tj测量点j温度示值误差,；td离心机显示值平均值,；tj温控设备在测量点j的示值平均值,。8校准结果的表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映，校准证书或报告至少包括以下信息（送校单位也可根据实际情况自主确定）：a)标题，如“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点；d）证书或报告唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）送校单位名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，需要时应说明收样日期；h）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j）校准环境描述；k）校准结果及测量不确定度的说明；l）校准证书或校准报告签发人的签名或等效标识以及签发日期；m）校准结果仅对被校对象有效的声明；n）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9复校时间间隔送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，一般不超过1年。在此期间，如果对离心机的校准数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对离心机重新校准。5JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式附录 A校 准 记 录（格 式）被 检 单 位仪 器 名 称生 产 厂 家型 号 规 格出 厂 编 号主要计量标准器具名称型号编号溯 源 机 构/证 书 编 号测量范围准确度等级或最大允差或不确定度校准环境条件相对湿度（%）校准地点有效期至温度（）记录编号校 准 依 据一、转速示值误差：显示值（r/min）测量值（r/min）平均值（r/min）示值误差（%）三、噪声单位：dB(A)二、转速稳定度显示值（r/min）测量值（r/min）平均值（r/min）稳定度（%）噪声实测值噪声实测值平均值背景噪声实测值背景噪声实测值平均值修正后噪声最高转速下，噪声应不大于70dB(A)，符合，不符合。6JJF(闽)1119-2021四、振幅单位：mm振 幅 测 量 值最大值五、温度离心机温度设定值：单位：次 数离心机温度点实测值温度显示值12312345678910111213141516平均值示 值 误 差最大示值误差：不确定度：校准员核验员校准日期7JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式附录 B校 准 证 书 内 页（格 式）校准环境条件：温度相对湿度%RH?校准技术依据：校准结果1.外观2.转速示值误差3.转速稳定度4.噪声5.振幅6.温度示值误差校准结果不确定度：图B.1离心机腔体温度测量点的布置示意图8JJF(闽)1119-2021附录C转速示值误差校准结果不确定度评定（示例）C.1概述在校准前，将反射条贴在离心机校准点上，仪器在额定电压和满载条件下，均匀选取3个校准点（例如上下限和常用转速点），当转速达到设定校准点，稳定5分钟后，每隔1分钟读取转速表的示值，共读取3次。C.2测量模型=Cd-CC 100%（C.1）式中：C三次测量转速表的示值平均值，r/min；Cd仪器转速稳定后仪表显示值，r/min；转速示值误差，%。各影响量的灵敏系数计算如下公式C.2和C.3：c（C）=坠（）坠C=-CdC2（C.2）c（Cd）=坠（）坠Cd=-1C（C.3）各输入量的标准不确定度如下公式C.4和C.5：u1=c（C）u（C）（C.4）u2=c（Cd）u（Cd）（C.5）u1和u2相互独立，因此可得公式C.6如下uc=u21+u222?1/2（C.6）C.3标准不确定度的评定C.3.1测量重复性引入的不确定度u1医用冷冻离心机在额定电压、满载和选定常用转速（举例选用3000 r/min，8000 r/min或12000r/min）下进行校准。当转速达到校准点，稳定5min后，每隔1min读取转速示值，重复测量10次，数据如表C.1所示：9JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式表C.1单位：r/min设定值实测值1234567891030003001300230013001300130023000300030003000800080018000800080018000800080008001800180011200012002120021200112001120011200112000120001200012000设定3000r/min时单次实验标准偏差为：s1=1（n-1）ni=1移Cd-Cdd?2姨=0.79r/min设定8000r/min时单次实验标准偏差为：s1=1（n-1）ni=1移Cd-Cdd?2姨=0.52r/min设定12000r/min时单次实验标准偏差为：s1=1（n-1）ni=1移Cd-Cdd?2姨=0.79r/min由3次重复测量所引入的标准不确定度：u1=s1/3姨则设定3000r/min时重复性引入的不确定度：u1（3000）=0.46 r/min则设定8000r/min时重复性引入的不确定度：u1（8000）=0.30 r/min则设定12000r/min时重复性引入的不确定度：u1（12000）=0.46 r/minC.3.2标准装置准确度引入的不确定度u2由于标准装置数字转速表：（10030000）r/min，准确度等级为0.1级。认为其服从均匀分布,则转速标准装置引入的不确定度为：设定3000r/min时，u2=30000.1%3姨=1.73 r/min设定8000r/min时，u2=80000.1%3姨=4.61 r/min设定12000r/min时，u2=12000.1%3姨=6.93 r/minC.4合成标准不确定度的评定C.4.1不确定度来源汇总表不确定度来源汇总表见表C.2。10JJF(闽)1119-2021表C.2不确定度来源汇总表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度u1标准器测量重复性u2标准器准确度3000 r/minu1=0.46 r/min8000 r/minu1=0.30 r/min12000 r/minu1=0.46 r/min3000 r/minu2=1.73 r/min8000 r/minu2=4.61 r/min12000 r/minu2=6.93 r/minC.4.2合成标准不确定度由于u1与u2相互独立，则根据公式uc=u21+u22姨，合成标准不确定度结果见表C.3。表C.3合成标准不确定度单位：r/min转速设定值合成标准不确定度30001.7980004.62120006.95C.4.3合成相对标准不确定度合成相对标准不确定度见表C.4。表C.4合成相对标准不确定度合成相对标准不确定度（%）0.060.060.06转速设定值（r/min）示值误差（%）3000-0.038000-0.0112000-0.0111JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式转 速 设 定 值示 值 误 差测 量 不 确 定 度3000 r/min-0.03%Urel=0.12%，k=28000 r/min-0.01%Urel=0.12%，k=212000 r/min-0.01%Urel=0.12%，k=2C.5相对扩展不确定度取包含因子k=2，则在设定值3000 r/min，8000 r/min，12000 r/min下，转速示值误差相对扩展不确定度评定见表C.5。表C.5相对扩展不确定度转速设定值（r/min）示值误差（%）相对扩展不确定度（%）3000-0.03Urel=0.12%，k=28000-0.01Urel=0.12%，k=212000-0.01Urel=0.12%，k=2C.6测量结果及其不确定度表示测量结果及其不确定度表示见表C.6。表C.6相对扩展不确定度12JJF(闽)1119-2021附录 D噪声校准结果不确定度评定（示例）D.1概述离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，待转速稳定后，在距离仪器的1m处，用声级计进行测量实际噪声和背景噪声，测量三次，取其平均值。背景噪声声值的修正值，背景A声级和信频带声压级比被测离心机的噪声值相应低10dB(A)以上时，测量值不作修正。在4dB(A)10dB(A)时，应按规程的规定进行修正；在4dB(A)以下时，其测量值无效。D.2测量模型N背景=133i=1移Ni（D.1）N=133i=1移Ni-N（D.2）式中：N背景背景噪声平均值，dB；Ni背景噪声单次测量值，dB；N实际噪声，dB；Ni总噪声单次测量值，dB；N从测量总噪声中减去的值，dB。各影响量的灵敏系数计算如下公式D.3和D.4：c（N背景）=坠（）坠N背景=1（D.3）c（N）=坠（）坠N=-1（D.4）各输入量的标准不确定度如下公式D.5和D.6：u1=c（N背景）u（N背景）（D.5）u2=c（N）u（N）（D.6）u1和u2相互独立，因此可得公式D.7如下uc=u21+u222?1/2（D.7）D.3测量不确定度评定D.3.1重复性引入的不确定度分量u113JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式使用声级计在离心机前方1m处测量，连续测量10次，对重复测量结果进行分析，测量结果见表D.1。表D.1噪声测定结果单位：dB次数12345678910测量结果64.565.365.064.264.866.566.166.765.664.9实验标准偏差按以下计算：s=ni=1移Ni-NN?2n-1姨（D.8）式中：n测量次数；Ni第i次测量值，dB；N测量的算术平均值，dB。通过计算出实验标准偏差为s=0.85dB由于实际测量为测3次取平均值，因此重复测量引入的不确定度分量u1为u1=sn姨=0.853姨=0.49dBD.3.2声级计分辨力引入的不确定度分量u2声级计的分辨力为0.1dB，分散区间半宽为0.05dB，按均匀分布计算，则u2=0.053姨=0.03dB由于重复性引入的标准不确定度分量大于分辨力引入的标准不确定度分量，故可不考虑分辨力引入的不确定度分量u2。D.3.3标准装置引入的不确定度u3声级计的最大允许误差1dB，按均匀分布计算，则u3=13姨=0.58dBD.4合成标准不确定度的计算D.4.1标准不确定度的汇总表噪声测定结果标准不确定度汇总表见表D.2。14JJF(闽)1119-2021表D.2噪声测定结果标准不确定度汇总表标准不确定度分量ui不确定度来源标准不确定度ui值u1测量重复性0.49dBu3标准装置0.58dBD.4.2合成相对标准不确定度的计算由于u1与u3相互独立，则uc=u21+u23姨=0.76dBD.5扩展不确定度取包含因子k=2，噪声测量结果的扩展不确定度为：U=kuc=20.761.5dB，k=2。D.6测量结果及其不确定度表示噪声测量结果为65.4dB，测量不确定度U=1.5dB，K=2。15JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式附录 E振幅校准结果不确定度评定（示例）E.1概述离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，用测振仪或振动计在仪器外壳中部进行测量，取得的振动振幅值为医用冷冻离心机振幅测量结果。E.2测量模型V=Vd（E.1）式中：V离心机振幅，mm。Vd标准器测量三次的平均值，mm。E.3标准不确定度分量E.3.1标准器测量重复性引入的标准不确定度分量用标准器的传感元件固定离心机的中心，测量离心机在额定电压、满载和设定最高转速下的振动振幅，在重复性条件下测量10次，得到测量数据如表E.1。表E.1振幅测量结果单位：mm0.00180.00150.00140.00140.00140.00150.00170.00160.00150.0014计算出实验标准偏差为s=ni=1移Ni-NN?2n-1姨=0.00014mm由于实际测量为测3次取平均值，因此重复测量引入的不确定度分量u1为u1=s/3姨=0.000081mm=8.1 10-5mmE.3.2由标准器准确度引起的不确定度分量用振动仪对离心机测量，测量的平均值为：0.0018mm，振动仪最大允许误差MPE：5%，按均匀分布，则不确定度分量为：u2=0.0018 5%3姨=5.2 10-5mm16JJF(闽)1119-2021E.4合成标准不确定度的计算E.4.1标准不确定度的汇总表噪声测定结果标准不确定度汇总表见表E.2。表E.2噪声测定结果标准不确定度汇总表标准不确定度分量ui不确定度来源标准不确定度ui值u1测量重复性8.1 10-5mmu2标准器具准确度5.2 10-5mmE.4.2合成相对标准不确定度的计算由于u1与u2相互独立，则uc=u21+u22姨=9.625 10-5mmE.5扩展不确定度取包含因子k=2，振幅测量结果的扩展不确定度为U=kuc=1.9210-42.010-4mmE.6测量结果及其不确定度表示振幅测量结果为1.510-3mm，测量不确定度U=0.210-3mm，k=2。17JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式附录 F温度示值误差校准结果不确定度（示例）F.1概述离心机离心腔温度示值误差的测量，先按照规范布点原则，布点后，设置校准温度。在设备处于静止状态下，将设备温度设置设定4（或者客户常用温度点），在设备温度显示值读数达到设置值，稳定后开始读数，30min内每隔2min读取温控设备和离心机示值一次，记录时间间隔为2min，共记录16组数据，按规程公式计算得出温度示值误差。F.2测量模型tj=td-tj（F.1）式中：tj测量点j温度示值误差，；td离心机显示值平均值，；tj温控设备在测量点j的示值平均值，。各影响量的灵敏系数计算如下公式F.2和F.3：c（tj）=坠（）坠tj=-1（F.2）c（td）=坠（）坠td=1（F.3）各输入量的标准不确定度如下公式F.4和F.5：u1=c（tj）u（tj）（F.4）u2=c（td）u（td）（F.5）u1和u2相互独立，因此可得公式F.6如下uc=u21+u222?1/2（F.6）F.3标准不确定度分量F.3.1标准器测量重复性引入的标准不确定度分量在校准点4对被校设备进行15次独立测量，从标准器上读数，得：3.95，3.92，3.96，3.87，3.90，3.94，3.82，3.93，3.92，3.92，3.85，3.93，3.91，3.92，3.88。18JJF(闽)1119-2021单次实验标准偏差为：u1=s1=1（n-1）ni=1移toi-too?2姨=0.038F.3.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量由于标准器的分辨力导致的标准不确定度足够小，可以忽略不计。u2=0.00F.3.3标准器修正值引入的标准不确定度分量标准器温度修正值最大不确定度U=0.07，k=2，则标准器温度修正值引入的标准不确定度分量：u3=0.07/2=0.035F.3.4标准器稳定性引入的标准不确定度分量（-5050）时，本标准器相邻两次校准温度修正值最大变化0.10，按均匀分布考虑，由此引入的标准不确定度分量：u4=0.10/3姨=0.06F.3.5离心机示值分辨力引入的标准不确定度分量由于离心机示值分辨力为0.1，符合按均匀分布考虑，由此引入的标准不确定度分量：u5=0.1/3姨=0.06F.4合成标准不确定度的评定F.4.1不确定度来源汇总表不确定度来源汇总表见表F.1。表F.1不确定度来源汇总表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度数值（）u1标准器测量重复性0.038u2标准器分辨力0.00u3标准器修正值0.035u4标准器稳定性（-5050）：0.06u5离心机示值分辨力0.06F.4.2温度偏差合成标准不确定度由于温度偏差（上偏差，下偏差）的不确定度来源一致，且u1、u2、u3、u4和u5相互独立，则根据公式uc=u21+u22+u23+u24+u25姨=0.1019JJF(闽)1119-2021附录 B检 定 证 书 内 页 格 式F.5扩展不确定度取包含因子k=2，温度示值误差扩展不确定度U=0.20。F.6测量结果及其不确定度表示温度示值误差测量结果为+0.09，测量不确定度U=0.20，k=2。20