余氯分析方法.pdf

超低量程超低量程余氯余氯 DOC316.53.01546荧光法荧光法 方法方法 10314 2-100 g/L Cl2试剂试剂 范围和应用：范围和应用：用于净水应用中的余氯含量检测。可测量浓度低至 20 ppb 的余氯，以避免对 RO 反渗透膜造成不可逆的损坏。本产品尚未在美国的医疗应用中进行氯和氯胺的检测评估。检测准备检测准备 开始前开始前 样品制备后，应立即进行样品分析。不可将样品保存用于日后分析。使用一套新试剂瓶前，请先进行试剂空白校准。请参阅第 4 页试剂空白校准。应始终使用 16 mm 的样品瓶进行检测。请勿将样品直接放入仪器或将样品倾倒于样品室中进行测量。若样品温度高于或低于 20 3 C，请参阅第 3 页温度校正以计算实际读数。对玻璃样品容器、样品瓶和瓶盖进行预处理，以消除一定的需氯量。请参阅第 2 页样品采集。将样品装入样品瓶前，应使用样品将样品瓶和瓶盖润洗 3 次。确保样品瓶的洁净，光线穿过瓶身处不应有划痕。确保样品瓶外表面无指纹或液体残留。测量前，应使用无绒布进行擦拭。冷水会导致样品瓶身发生水珠凝结或样品瓶内出现气泡。检查样品瓶是否有凝结或气泡。若有，使用无绒布擦除凝结物，倒置样品瓶以去除气泡。未使用时，应始终使用瓶盖盖住样品瓶以防止氨气污染。按下读取（READ）键前，应始终将遮光罩装在样品瓶上。请勿使用同一个样品瓶进行余氯和总氯的检测。若总氯试剂中的微量碘化物被带入余氯的测定中，一氯胺将会对余氯的检测结果造成干扰。强烈建议分别使用专用的样品瓶进行余氯和总氯的测量。若检测结果超出浓度范围，则使用已知体积且无氯的高质量水稀释样品，并再次进行检测。稀释可能会导致一些氯损失，应将结果乘以稀释倍数。检测结束后，立即清空并冲洗样品瓶。使用去离子水将样品池和瓶盖冲洗三次。查看安全数据表（MSDS/SDS）以了解所使用的化学品。建议穿戴个人防护装备。根据当地、州和联邦法规对反应后的溶液进行适当处理。关于未使用试剂的处理信息，请参阅安全数据表。进一步处置的相关信息，请遵循贵单位环境、健康和安全工作人员和/或当地的监管机构的要求进行处理。2 超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）准备测试准备测试所需所需试剂耗材试剂耗材 产品产品描述描述 数量 荧光余氯试剂 1 5 滴 荧光余氯试剂 2 5 滴 16 mm 带盖玻璃瓶 1 100 mL 玻璃烧杯（可选）1 样品瓶架 1 订购信息请参阅第 6 页的耗材和替换品。样品采集样品采集 测试测试流程流程 样品制备后，应立即进行分析。不可将样品保存用于日后分析。氯是一种强氧化剂，在自然水域中具有不稳定性。氯与各种无机化合物的反应速度很快，与有机化合物的反应则较慢。包括反应物的浓度、光线、pH 值、温度和盐度在内的许多因素都会影响氯在水中的分解。应使用干净的玻璃瓶采集样品。请勿使用塑料容器，因为该类容器存在较大的需氯量。对玻璃样品容器、样品瓶、瓶盖及其他样品可能接触到的物品进行预处理，以消除一定的需氯量。将玻璃样品容器、样品瓶、瓶盖以及可能接触到样品的其他物品浸泡于弱漂白剂溶液中（1 mL 商用漂白剂兑 1 升去离子水）至少 1 小时。用去离子水或蒸馏水充分冲洗。若在每次使用后每次都用去离子水或蒸馏水对样品容器、样品瓶和瓶盖进行充分冲洗，只需偶尔进行预处理。应确保采集具有代表性的样品。若样品取自饮水口或水龙头，应让水流动至少 5 分钟后再取样品。让容器中的样品溢出几次后将瓶盖盖在样品容器上，使样品上方没有顶空（空气）。如果用样品瓶从饮水口或水龙头中采集样品，应调整水流，并小心采集样品。作为替代方法，可将样品采集在经氯气预处理的烧杯中。在采集样品之前，使用样品将烧杯润洗 3 次。1.按 Enter 键开机。4.选择 TESTS（检测）。2.开机过程中保持样品室盖关闭。3.开机后，安装样品瓶适配器。如图所示，用手按住样品瓶适配器两侧的卡舌，直至适配器安装到位。超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）3 超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）5.选择 FREECHLORINE（余氯）。6.使用样品将样品瓶和瓶盖润洗 3 次。7.立即加入 5 滴荧光余氯试剂试剂 1。注意垂直握住试剂瓶滴入试剂。8.立即加入 5 滴荧光余氯试剂试剂 2。注意应垂直握住试剂瓶滴入试剂。9.将样品瓶放入样品瓶架。将样品添加至样品瓶架的顶部约 4 mL 处。如果加入超过 4 mL 的样品，对结果的影响非常小。10.盖上瓶盖。将样品瓶倒置 3 次以充分混匀。将样品瓶再次放入样品瓶架中。13.盖上遮光罩。14.选择 READ（读取）（读取）。结果将以 ppb（g/L）为单位显示读数。若样品温度高于或低于 20 3 C，请参阅第 3 页温度校正温度校正，以计算实际读数。11.用无绒布擦拭样品瓶的外表面。12.将样品瓶放入样品瓶适配器中。4 超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）温度校正温度校正 a)若样品温度高高于 20 C（68 F）；实际读数=读数-(0.014 读数)(以 C 为单位的样品温度-20)b)若样品温度低低于 20 C（68 F）；实际读数=读数+(0.014 读数)(20-(以 C 为单位的样品温度)干扰因素干扰因素 干扰物质干扰物质 干扰干扰水平水平 碱度 超过 1000 mg/L CaCO3 时，用 1 N 硫酸溶液将样品 pH 值调整至 6-7。对添加至每个单独等分样品中的量进行测量，然后将相同的量添加至被检测的样品中。根据稀释导致体积增加的情况对检测结果进行修正。溴离子 Br2 所有水平均对检测结果产生正干扰。二氧化氯 ClO2 含量低于 0.15 ppm 时不影响检测结果。有机氯胺 可能会产生干扰 硬度 当样品中 CaCO3 的含量低于 1000mg/L 时，对检测结果没有影响。硬度较高的样品在加入试剂后可能会变浑浊，但样品浑浊对检测结果的影响非常小。锰离子，经氧化后为Mn4+，Mn7+或铬离子，经氧化后为 Cr6+Mn7+各水平均产生干扰。Mn7+含量在 50 ppb 时，对结果产生 30 ppb 的正干扰 Mn4+含量低于 1 ppm 时不产生干扰。Cr6+含量低于 0.2 ppm 时不产生干扰。一氯胺（NH2Cl）会导致测试结果逐渐漂移至更高的读数。试剂加入后，1 分钟内读取结果时，300 ppb 一氯胺将导致读数增加少于 2 ppb。臭氧 各水平均对检测结果产生干扰。高浓度缓冲性样品较高或较低 pH 值样品 会阻止试剂对样品进行正确的 pH 值调整。可能需要对样品进行预处理。建议使用酸（1 N 硫酸）或碱液（1 N 氢氧化钠）将样品 pH 值调整至 6-7。根据稀释导致体积增加的情况对测试结果进行修正。试剂试剂空白校准空白校准 使用一套新试剂瓶前，应进行试剂空白校准。1.将仪器开机。在开机过程中保持样品室盖处于关闭状态。2.开机后，确保样品室的清洁。必要时用软布或无绒纸巾（或空气除尘器）对样品室进行清洁。3.将样品瓶适配器装入仪器中。用手推入样品瓶适配器侧面的卡舌。4.选择 CALIBRATION（校准）（校准）FREE CHLORINE（余氯）5.选择 CAL-RB。6.制备一个试剂空白。用去离子水（或蒸馏水或无机水）代替检测流程中的样品。不要使用计时器。7.使用无绒布擦拭样品瓶的外壁。8.将样品瓶装入样品瓶适配器。9.将遮光罩装在样品瓶上。10.按下 Enter（输入）（输入）键测量试剂空白。11.按下 Enter（输入）（输入）键保存结果。12.立即清空并冲洗样品瓶。用去离子水（或蒸馏水）将样品瓶和瓶盖冲洗 3 次。超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）5 超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）斜率校准检查斜率校准检查 进行进行一一次校准检查次校准检查使用 DR1300 FL 荧光标准品套件，定期进行校准检查。如需订购产品，请参阅订购信息。1.确保 DR1300 FL 荧光标准品套件在有效期内。2.获取 DR1300 FL 荧光标准品套件的分析证书。可在 https:/ 获取分析证书。3.按下 Enter（输入）（输入）将仪器开机。在开机过程中保持样品室盖处于关闭状态。4.开机后，确保样品室的清洁。必要时用软布或无绒纸巾（或空气除尘器）对样品室进行清洁。5.将样品瓶适配器装入仪器中。用手推入样品瓶适配器侧面的卡舌，将适配器安装到位。6.选择 CALIBRATION（校准）（校准）FREE CHLORINE（余氯余氯）。7.选择 CALIBRATION CHECK（校准检查）（校准检查）。8.如下所述，测量去离子水：a.将去离子水注满样品瓶。b.用无绒布擦拭样品瓶的外表面。c.将样品瓶装入样品瓶适配器。d.将遮光罩装在样品瓶上。e.按下 Enter（输入）（输入）选择 ZERO（零（零点点）。9.如下所述，测量标准品瓶 1：a.用无绒布擦拭标准品瓶 1 的外壁。b.将标准品瓶 1 装入样品瓶适配器。c.将遮光罩装在样品瓶上。d.按下 Enter（输入）（输入）选择 READ（读取）（读取）。10.如下所述，测量标准品瓶 2：a.用无绒布清洁标准品瓶 2 的外壁。b.将标准品瓶 2 装入样品瓶适配器。c.将遮光罩装在样品瓶上。d.按下 Enter（输入）（输入）选择 READ（读取）（读取）。11.若标准品瓶 1 的读数未在余氯分析证书所述的 2 ppb 范围内，且标准品瓶 2 的读数未在余氯分析证书所述的 5 ppb 范围内，则需进行斜率校准。请参阅 DL1300 FL 用户手册中的说明了解更多详情。超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）方法性能方法性能 下文所述的方法性能数据来自实验室检测，这些检测是在理想检测条件下使用 DR1300 FL 荧光比色计测量得出。用户在不同的测试条件下可能会得到不同的测试结果。方法总结方法总结 将缓冲液添加至样品中以调整样品的 pH 值。在两种试剂都存在的情况下，样品中的氯会以次氯酸或次氯酸盐离子（余氯或可用余氯）的形式与非荧光指示剂反应并产生荧光分子，从而增强荧光强度。DR1300 FL 会可以根据荧光强度变化计算余氯浓度。耗材耗材和替换品和替换品 所需试剂所需试剂 描述描述 数量数量 产品编号产品编号 ULR 荧光余氯试剂盒，包括：样品瓶架、两个 16 mm 带盖样品瓶和两个带滴管的瓶装试剂 1 34251000 ULR 荧光余氯试剂补充试剂盒，可供约 100 次检测，包括：含两个滴管的瓶装试剂 1 34251001 所需所需备件备件 可选可选备件备件 描述描述 单位单位 产品编号产品编号 个 50042H 100 mL MDB 104532 100 mL MDB 127032 支 L1089 200/pkg L20002 100/pkg 2601300 1 3563500 500 mL 2641549 100 mL 玻璃制烧杯 1.0 N 氢氧化钠标准溶液 1 N 硫酸标准溶液 1-10 mL 移液器，容积可调10 mL L1089 移液器枪头 pH 试纸，pH 范围：0-14 样品瓶架 不含有机物的水 去离子水水 500 mg 27248 精确度（精确度（95%置信区间）置信区间）50.0 1.0 g/L Cl描述描述 数量数量/检测检测 单位单位 产品编号产品编号 10 mL 圆底带盖的荧光样品瓶，16 mm x100 mm 1 6/pkg 100866 超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）7 超低量程（ULR）余氯（2 至 100 g/L）拥有Hach服务，您就拥有了一个全球合作伙伴，我们了解您的需求，并且关心如何提供值得您信赖、及时和高质量的服务。我们专业的资深服务团队拥有丰富的经验，可帮助您延长仪器正常运行时间，确保数据完整性，保持运行稳定性并降低合规风险。