DB43_T 2637-2023土壤中总镉的测定+固体进样电热蒸发原子吸收光谱法地方标准.pdf

ICS 13.080.05 CCS B11 43 湖南省地方标准 DB 43/T 26372023 土壤中总镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法 Determination of Total Cadmium in Soil-Solid Sampling Electrothermal Evaporation Atomic Absorption Spectrometry 2023-06-08 发布 2023-09-08 实施 湖南省市场监督管理局 发 布 目次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 试剂与材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.2 9 分析结果.3 10 质量控制.4 11 注意事项.4 附录 A（资料性）方法的精密度和准确度汇总数据.5 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、长沙开元弘盛科技有限公司、中南林业科技大学、湖南省土壤肥料研究所、广电计量检测（湖南）有限公司、核工业二三0研究所、湖南农业大学资源环境学院、湖南省地质调查院测试中心、湖南省分析测试中心有限公司、湖南省勘测设计院有限公司、湖南省益阳生态环境监测中心、湖南省株洲环境监测中心、中国检验认证集团湖南有限公司。本文件主要起草人：刘红梅、陈实、曹旖旎、陈红军、王淑春、杨茜、杨俊伟、叶小兰、李欣、钱荣敬、肖蓉、唐超群、李志丰、冯礼、陈林飞、唐友云、李海露、向勇、吴斌、杨勇、李悟庆、罗新辉、邵平、王琦、孙佳为、钟学才、胡希、杨万彪。土壤中总镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法 1 范围 本文件规定了土壤中总镉含量的测定方法。本文件适用于土壤中总镉含量的测定。当称样量为 0.1000 g时，总镉的检出限为 0.001 mg/kg，定量下限为 0.003 mg/kg。测样浓度范围为 0.005 2.0 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。电热蒸发器 electrothermal vaporizer 可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。样品舟 sample boat 用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。热解 pyrolysis 在一定温度下，样品及待测元素的热分解过程。4 方法原理 经风干后的土壤样品导入电热蒸发器后，样品中各物质进行分解挥发，挥发物经高温填料进一步分解，同时，高温填料选择性抓捕逸出的微量镉，通过氮氢混合气将镉原子化，利用原子吸收检测器检测，采用标准曲线法定量。5 试剂与材料 通用要求 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试剂与材料 5.2.1 镉标准储备液：(Cd)=100.0 mg/L。购买有证标准物质或按照 GB/T 602 进行配制。5.2.2 硝酸（HNO）：优级纯。5.2.3 硝酸溶液（1%）：取 10.0 mL 硝酸加入 100 mL 水中，稀释至 1000 mL。5.2.4 镉标准使用溶液：(Cd)=1.0 mg/L，取 1.00 mL 镉标准储备液（5.2.1）于 100 mL 容量瓶，用1%硝酸溶液（5.2.3）定容，混匀。6 仪器和设备 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构见图 1。1-样品舟、样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-电热蒸发器；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。图1 测镉仪主要结构示意图 镉空心阴极灯。分析天平：感量为 0.0001 g。样品粉碎机。超声清洗器。尼龙筛：0.15 mm（100 目）。一般实验室常用仪器和设备。7 样品 样品的采集和保存 按照 HJ/T 166，采集和保存土壤样品。样品采集后，风干保存备用。试样的制备 按照 HJ/T 166，将采集的样品在实验室风干或低温烘干（40 以下），然后破碎、过孔径 0.150 mm（100 目）筛，保存备用。样品中干物质的测定 如需测定土壤样品的干物质含量，可按照 HJ 613 执行。8 分析步骤 标准曲线的制定 分别取0 L、5 L、10 L、20 L、40 L、60 L、80 L、100 L标准使用溶液（5.4）进样，此时镉含量分别为0 ng、5 ng、10 ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng、100 ng，以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线，进行定量分析。仪器参数条件及参考程序 测镉仪主要参数条件参见表1；分析方法程序参见表2 表1 测镉仪主要参数条件 分析波长 228.8 nm 灯电流 5.0 mA PMT负高压-266 V 原子化器 氮氢火焰 空气流量 500 mL/min 氢气流量 300 mL/min 燃烧炉温度 700 热解炉温度 800 表2 分析方法参考程序 序号 程序类型 起始温度（）升温速度（/s）目标温度（）保留时间（s）数据 采集 气体 种类 1 干燥 450 0 450 70 否 空气 2 燃烧 700 6 700 40 否 空气 3 热解/检测 800 0 800 80 是 N2+H2 4 气体切换 800 0 450 10 否 空气 测定 称取0.01 g0.2 g样品（精确至0.0001 g）于样品舟中，加入等质量的热试剂，参照8.2推荐的仪器条件和方法程序测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可调整称样量。注：当称样量小于0.1 g时精确至0.0001 g。9 分析结果 结果计算 土壤样中总镉含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。按式（1）计算：=1103(1)式中：1 由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量，单位为纳克（ng）；样品称取的质量，单位为克（g）；土壤样品干物质的含量，%；103换算系数。结果表示 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当镉的测定结果小于1.00 mg/kg时，保留到小数点后三位；当测定结果大于等于1.00 mg/kg时，保留三位有效数字。10 质量控制 11家实验室分别对2个质控样和5个不同含量的土壤样品进行测定，精密度和准确度汇总数据见附录 A中的表 A.1。11 注意事项 完成实验后，样品舟放于 20%硝酸溶液中超声 10 min，取出后用蒸馏水清洗 3 次。如果样品中镉含量超出标准曲线的范围，可减少称样量后再测定。若样品中镉浓度含量较高，建议对仪器进行空烧处理，直到测得的镉含量小于检出限。A A 附录A （资料性）方法的精密度和准确度汇总数据 表A.1 方法的精密度和准确度汇总表 样品编号 含量范围（mg/kg）平均值（mg/kg）标值/保证值范围（mg/kg）实验室内 标准偏差（%）实验室间 标准偏差（%）GSS-5 0.4450.500 0.476 0.45 0.06 0.352.94 1.85 GSS-7 0.0730.094 0.081 0.08 0.02 0.251.42 0.96 土壤样 1 0.2320.263 0.241 0.241 0.022 0.101.65 0.79 土壤样 2 2.302.64 2.57 2.57 0.27 1.5310.90 9.71 土壤样 3 2.192.49 2.36 2.36 0.17 1.908.34 8.15 土壤样 4 7.678.07 7.92 7.92 0.25 5.1316.97 11.7 土壤样 5 11.412.1 11.9 11.9 0.5 3.3917.38 17.9