硝酸盐氮复习题及参考答案.doc

硝酸盐氮复习题及参考答案（25题）
参考资料
1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P91
水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 GB7480-87
紫外分光光度法《水和废水监测分析方法》第四版
2、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》
3、《水和废水监测分析方法》第三版
4、《水和废水监测分析方法指南》（上册）

一、填空题
1、水中硝酸盐是在有 环境下，各种形态的含氮化合物中最 化合物，亦是含氮有机物经 作用 的分解产物。人摄入硝酸盐后对人体有害，国家《生活饮用水卫生标准》中硝酸盐（以氮计）的含量限制在 以下。
答：氧 稳定的氮 无机化 最终阶段 20mg/L
《水和废水监测分析方法》第三版，P266、575
2、 废水、 废水、 的出水和 可含大量的硝酸盐。
答：制革 酸洗 某些生化处理设施 农田排水
《水和废水监测分析方法》第三版，P266
3、我国环境监测中推荐测定水中硝酸盐氮的方法有：测量范围较宽的
法、适于测定水中低含量的 法、适于严重污染并带深色的方法是 法，还有 法、 法和 法。国家标准分析方法是 法。
答：酚二磺酸分光光度 镉柱还原 戴氏合金还原 离子色谱 紫外 电极
酚二磺酸光度法
《水和废水监测分析方法》第三版，P266
《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P91
4、水样采集后应 测定。必要时，应加 使pH ，保存在 ℃以下，在 内进行测定。
答：及时进行 硫酸 ＜2 4 24h
《水和废水监测分析方法》第三版，P266
5、酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取 水样，加入 ，混匀后，滴加 至淡红色，保持15分钟不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
答：100ml 1ml 0.5mol/L的硫酸溶液 高锰酸钾溶液
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P93
6、若水样中含有氯离子较多（10mg/L），用酚二磺酸法测定硝酸盐氮，会使测定结果 ，可以加入 使生成 后过滤除去。
答： 偏低 等当量的硫酸银溶液 ＡgCl
《水和废水监测分析方法指南》（上册）Ｐ165-166
7、酚二磺酸光度法测定NO3-—N时，常见的干扰有 、 、 、
和 。
答：氯化物 亚硝酸盐 铵盐 有机物 碳酸盐
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P91
8、镉柱还原法测定NO3-—N的常见干扰有 、 ，消除办法是 ， 。
答：悬浮物 较高含量的铜、铁等金属离子 前者采取过滤法 后者加入乙二胺四乙酸二钠予以消除
《水和废水监测分析方法》第三版，Ｐ269
9、为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入 作保存剂，至少可稳定 。
答：2ml氯仿（三氯甲烷） ６个月
《水和废水监测分析方法》第三版，Ｐ267
10、酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮，须注意水样置于 上蒸干，为使反应完全必须 。去除Cl－干扰时，严禁 过量。
答：水浴 充分研磨 Ag2SO4
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P320、321（9）
11、制备酚二磺酸试剂时，如果用发烟硫酸则在沸水浴中加热 小时，如用浓硫酸应加热 小时。制备好的酚二磺酸应贮存于 瓶中，保存时注意
否则使测定结果偏低。
答：2 6 密塞棕色 防止吸收空气中的水分
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P319、321（8）

二、判断题（正确的打√，错误的打×）
12、酚二磺酸法测定NO3-—N，测定过程中，蒸发的操作是吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，置于水浴上蒸干。（ ）
答：√
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ268
13、水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使反应完全。（ ）
答：√
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ268
14、用酚二磺酸法测定水样中NO3-—N时，可加3-5ml氨水显色。（ ）
答：×（加氨水至有明显的氨味，黄色稳定，一般不应超过3ml。）
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P319、320（5-1）
15、用酚二磺酸法测定含Cl-58mg/L的中等硬度地面水中的硝酸盐含量，需加AgNO3全部除去Cl-。（ ）
答：×（用Ag2SO4，保留小于1mg/L的Cl-浓度，过量的Ag+干扰测定。）
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P319、321（5-3）
16、紫外法测定水中硝酸盐氮，需在250nm波长和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。（ ）
答：×（220nm处、275nm处）
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ272
17、制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（ ）
答：√
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ267

三、问答题
18、简述酚二磺酸分光光度法测定NO3-—N的原理。
答：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P91
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ266
19、简述镉柱还原法测定NO3-—N的原理。
答：在一定条件下，水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后以重氮—偶联反应进行测定。存在于水样中的亚硝酸盐，由测定不经镉柱还原的水样来作校正。
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ269
20、简述戴氏合金还原法测定NO3-—N的原理。
答：水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量还原为氨，经蒸馏出后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。
《水和废水监测分析方法》第三版P271
21、简述紫外分光光度法测定NO3-—N的原理。
答：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定NO3-—N。溶液的有机物等干扰物质在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
《水和废水监测分析方法》第三版 Ｐ272
22、酚二磺酸法测定NO3-—N，水样色度应如何处理？
答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的液的20ml。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P93
23、酚二磺酸法测定NO3-—N，其标准使用液的配制与一般标准使用液的配制有何不同？
答：不同点在于：一般标准使用液采用直接法配制，而酚二磺酸法测定硝酸盐氮的标准使用液需将NO3-—N标准贮备液与酚二磺酸在蒸干的条件下反应，生成硝基二磺酸酚后，经稀释而得到。
《水和废水监测分析方法》第三版 Ｐ267
24、酚二磺酸光度法测定NO3-—N，在制备硝酸盐标准溶液时，应同时制备两份，为什么？
答：标准溶液同时制备两份，用以检查硝化是否完全。如发现两份浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
《水和废水监测分析方法》第三版 Ｐ267
四、计算题
25、用酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176。校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004(x 为50ml水中NO3-—N微克数)，求水样中NO3-—N和NO-3的浓度。
答：NO3-—N浓度为1.15mg/L；NO-3浓度为5.09 mg/L。
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P320、321（13）
硝酸盐氮复习题及参考答案（20题）
参考资料
1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P91
水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 GB7480-87
紫外分光光度法《水和废水监测分析方法》第四版
2、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》
3、《水和废水监测分析方法》第三版
4、《水和废水监测分析方法指南》（上册）

一、填空题
1、水中硝酸盐是在有 环境下，各种形态的含氮化合物中最 化合物，亦是含氮有机物经 作用 的分解产物。人摄入硝酸盐后对人体有害，国家《生活饮用水卫生标准》中硝酸盐（以氮计）的含量限制在 以下。
答：氧 稳定的氮 无机化 最终阶段 20mg/L
《水和废水监测分析方法》第三版，P266、575
2、 废水、 废水、 的出水和 可含大量的硝酸盐。
答：制革 酸洗 某些生化处理设施 农田排水
《水和废水监测分析方法》第三版，P266
3、我国环境监测中推荐测定水中硝酸盐氮的方法有：测量范围较宽的
法、适于测定水中低含量的 法、适于严重污染并带深色的方法是 法，还有 法、 法和 法。国家标准分析方法是 法。
答：酚二磺酸分光光度 镉柱还原 戴氏合金还原 离子色谱 紫外 电极
酚二磺酸光度法
《水和废水监测分析方法》第三版，P266
《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P91
4、水样采集后应 测定。必要时，应加 使pH ，保存在 ℃以下，在 内进行测定。
答：及时进行 硫酸 ＜2 4 24h
《水和废水监测分析方法》第三版，P266
5、若水样中含有氯离子较多（10mg/L），用酚二磺酸法测定硝酸盐氮，会使测定结果 ，可以加入 使生成 后过滤除去。
答： 偏低 等当量的硫酸银溶液 ＡgCl
《水和废水监测分析方法指南》（上册）Ｐ165-166
6、酚二磺酸光度法测定NO3-—N时，常见的干扰有 、 、 、
和 。
答：氯化物 亚硝酸盐 铵盐 有机物 碳酸盐
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P91
7、镉柱还原法测定NO3-—N的常见干扰有 、 ，消除办法是 ， 。
答：悬浮物 较高含量的铜、铁等金属离子 前者采取过滤法 后者加入乙二胺四乙酸二钠予以消除
《水和废水监测分析方法》第三版，Ｐ269
8、为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入 作保存剂，至少可稳定 。
答：2ml氯仿（三氯甲烷） ６个月
《水和废水监测分析方法》第三版，Ｐ267
9、酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮，须注意水样置于 上蒸干，为使反应完全必须 。去除Cl－干扰时，严禁 过量。
答：水浴 充分研磨 Ag2SO4
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P320、321（9）
10、制备酚二磺酸试剂时，如果用发烟硫酸则在沸水浴中加热 小时，如用浓硫酸应加热 小时。制备好的酚二磺酸应贮存于 瓶中，保存时注意
否则使测定结果偏低。
答：2 6 密塞棕色 防止吸收空气中的水分
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P319、321（8）

二、判断题（正确的打√，错误的打×）
11、酚二磺酸法测定NO3-—N，测定过程中，蒸发的操作是吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，置于水浴上蒸干。（ ）
答：√
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ268
12、水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使反应完全。（ ）
答：√
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ268
13、用酚二磺酸法测定水样中NO3-—N时，可加3-5ml氨水显色。（ ）
答：×（加氨水至有明显的氨味，黄色稳定，一般不应超过3ml。）
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P319、320（5-1）
14、紫外法测定水中硝酸盐氮，需在250nm波长和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。（ ）
答：×（220nm处、275nm处）
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ272
15、制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（ ）
答：√
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ267

三、问答题
16、简述酚二磺酸分光光度法测定NO3-—N的原理。
答：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P91
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ266
17、简述镉柱还原法测定NO3-—N的原理。
答：在一定条件下，水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后以重氮—偶联反应进行测定。存在于水样中的亚硝酸盐，由测定不经镉柱还原的水样来作校正。
《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ269
18、简述紫外分光光度法测定NO3-—N的原理。
答：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定NO3-—N。溶液的有机物等干扰物质在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
《水和废水监测分析方法》第三版 Ｐ272
19、酚二磺酸法测定NO3-—N，水样色度应如何处理？
答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的液的20ml。
《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P93
四、计算题
20、用酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176。校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004(x 为50ml水中NO3-—N微克数)，求水样中NO3-—N和NO-3的浓度。
解：NO3-—N浓度为（0.176-0.004）/10.0×0.0149=1.15mg/L
NO-3浓度为1.15×62/14=5.09 mg/L
答：NO3-—N浓度为1.15mg/L；NO-3浓度为5.09 mg/L。
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P320、321（13）
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