1、一、糠醛生产的工艺流程二、玉米芯制糠醛的制作工艺1。拌料:玉米芯比重小,体积大,收获具有季节性。玉米芯必须贮存在清洁干燥的堆,并符合防火要求,否则会发生自然和霉烂变质,使其中主要成分多缩戊糖含量降低。玉米芯的物理性能,如含水量,颗粒大小,渗透性等对糠醛的生产有很大的关系。水分过大的原料要进行干燥。拌料的将玉米芯从料堆场输送至斗式提升机,经螺旋输送机送至混酸机,然后将浓硫酸由浓碱库压至碱计量槽,计量后慢慢加入已放好温水的配槽中,配成6-8的稀酸,再在混酸机中以固液比1:0.4与玉米芯进行均匀混合。2。水解:拌料在水解锅内进行水解反应。这是制取糠醛的一道主要工序.玉米芯中的多缩戊糖以硫酸作为水解剂
2、,经过水解成戍糖。再经过脱水环化生成糠醛。但以上两个反应在常温下不易进行,因此,在实际生产中采用高温高压的方法.一般在生产中采用的温度为145-230,蒸汽压力为49。03104巴。水解出醛时间(反应时间)要6小时,前6小时,前3小时为串进时间,后3小时为串出时间.若蒸汽压力为98.06104巴(10千克/厘米2)时,反应时间可缩短为1小时。水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽把它吹出来,以免发生副反应。在水解过程中,蒸汽中的糠醛是不均衡的,因此在水解操作中要根据含醛量的变化而调节蒸汽。出醛量高时,汽门开大,出醛量少时,汽门开小。3。蒸汽处理及冷凝:从水解锅排出的蒸汽(醛汽)中含有少量醋酸,进入
3、蒸馏塔前要进行中和处理.中和处理是通过气相中和和管以针形阀控制纯碱液(氧化钙或氢氧化钠)来实现的.中和液通过汽液分离器后送醋酸工段回收,醛汽进入冷凝器冷凝。4.蒸馏:蒸馏的目的是浓缩稀糠醛溶液,从而提高糠醛的浓度。稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入,塔底用间接蒸汽加热.糠醛和水的共沸点较低,容易蒸发。稀糠醛溶液经过蒸发,蒸汽就从蒸馏塔泡罩的缝隙冒出,分成许多水汽泡进行上层塔板,而上层塔板上的多余液体就由溢流管回流至下一层。如此反复进行,经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出。残液从塔底部排出。塔上部引出的蒸汽进入冷凝器,冷凝后进入粗糠醛收集器,收集器里的产品分两层:下层为油状糠醛,浓度可达90,即粗糠醛;上层为糠醛溶于水的饱和溶液,内含糠醛710%。在操作中要保持塔顶温度为9497,塔底温度为98-102,馏出液温度要低于55。5.中和:中和一般采用加碱中和法,将粗糠醛送入有搅拌的中和锅中,加入10碳酸钠溶液,用量为粗糠醛的3(折合固体纯碱0.3)。放入后,搅拌10分钟,静置10分钟后进行精制处理。6。精制:粗糠醛由于纯度不够高,含有高沸点,低沸点物质和水,容易使颜色变深,不适合某些用途,所以要进行精制。一般采用减压蒸馏法或水蒸汽蒸馏法进行精制。精制后的糠醛纯度要达到99%以上,含酸在0.02%以上。