1、学习资料平面色谱法思考题和习题1在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分Rf值太大,若改为氯仿甲醇(2:1)时,则试样中各组分的Rf值会变得更大,还是变小?为什么?以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。试样中某些组分Rf值太大,若改为氯仿甲醇(2:1)时,则试样中各组分的Rf值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使Rf值变得更大。此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使Rf变小。2在硅胶薄层板A上,以苯甲醇(1:3)为展开剂,某物质的Rf值为0.50,在硅胶板B
2、上,用相同的展开剂,此物质的Rf值降为0.40,问A、B两种板,哪一种板的活度大?以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B板展开时,试样中组分的Rf值变小,其原因是B板硅胶的吸附活性大使Rf变小。因此可看出B板的活度大。3、在一定的薄层色谱条件下,已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为KAKBKC。三组分在相同条件下Rf值顺序如何?分配系数越大,保留时间越长,Rf值越小,因此三组分在相同条件下Rf值顺序RfARfBRfC4试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚苯(4:1)为流动相,六种染料的Rf值次序,并说明理由。 极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的
3、极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Rf大。六种染料的极性次序为:偶氮苯对甲氧基偶氮苯苏丹黄苏丹红对氨基偶氮苯对羟基偶氮苯。所以在薄层板上Rf值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,Rf值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而Rf值最小。5已知化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm,溶剂前沿距原点16.2cm,(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距
4、原点14.3cm,化合物A的斑点应在此薄层板上何处?(0.47,6.72cm)6在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为Vm:Vs:Vg=0.33:0.10:0.57,若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50,计算它的Rf值和k。 (0.87,0.15)7已知A与B两物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开拮,斑点距原点9cm,此时原点至溶剂前沿距离为18.0cm时,问A若在此板上同时展开,A物质的展距应为多少?A物质的Rf值应为多少。8今有两种性质相似的组分A和B,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时,它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm,问滤纸条应为多长?(L0=11cm,滤纸条长至少13cm)仅供学习与参考