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实验八 配位化合物的配位系数及稳定常数的测定
一、实验目的
1. 学习了解分光光度法测定配位化合物组成及其稳定常数的原理和方法;
2. 学习掌握721型分光光度计的使用方法。
二、实验原理
磺基水杨酸与Fe3+可形成稳定的配位化合物。本实验用等物质的量数连续变化法。
配合物的表观稳定常数K可有以下平衡关系导出:
ML ≒ M + L
起始浓度: c 0 0
平衡浓度:c–ca ca ca
K稳(表观)={c(ML)}/{c(M)c(L)}=(1-a)/(ca2)
校正后得:K(稳)=K稳(表观)×1010.297
三、实验仪器和试剂
721型分光光度计;50ml烧杯;80ml烧杯;100ml容量瓶;10ml移液管。
高氯酸 HClO4(0.100mol/L pH2.0); 磺基水杨酸(0.100mol/L); 硫酸高铁铵NH4Fe(SO4)2(0.100mol/L)。
四、实验步骤
1、配制0.0010mol/L Fe3+溶液
用移液管吸取0.0100mol/L Fe3+溶液10.00ml,注入100ml容量瓶中,用0.0100mol/L HClO4溶液稀释至刻度,摇匀备用。
2、配制0,001mol/L磺基水杨酸溶液
用移液管吸取0.0100mol/L磺基水杨酸溶液10.00ml,注入100ml容量瓶中,用0.0100mol/L HClO4溶液稀释至刻度,摇匀备用。
3、浓比递变法测定有色配位离子的吸光度
用3支吸量管安下表吸取各溶液配制下列十一组溶液,摇匀。用721分光光度计测定。
五、实验数据记录及处理
编 号溶 液
0.01mol/L
HClO4(ml)
0.001mol/L Fe3+(ml)
0.001mol/L磺基水杨酸(ml)
磺基水杨酸所占摩尔数
混合液吸光度值
1
10.00
10.00
0.00
0.0
0
2
10.00
9.00
1.00
0.1
0.119
3
10.00
8.00
2.00
0.2
0.198
4
10.00
7.00
3.00
0.3
0.276
5
10.00
6.00
4.00
0.4
0.348
6
10.00
5.00
5.00
0.5
0.374
7
10.00
4.00
6.00
0.6
0.347
8
10.00
3.00
7.00
0.7
0.289
9
10.00
2.00
8.00
0.8
0.235
10
10.00
1.00
9.00
0.9
0.152
11
10.00
0.00
10.00
1.0
0.009
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