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水质采样及样品保存
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水质采样作业指导
容器清洗
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下:
Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2 h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15 min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样2 h后送实验室分析。
Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。
Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,去离子水洗一次。
Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
水质采样
水质 pH
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最好现场测定。最少采集250mL,0~4℃冷藏,可保存6h。
水质 色度、浊度、电导率
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,可保存12h。尽量现场测定。
水质 悬浮物(SS)
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,4℃暗处冷藏,最长不得超过7d。
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水中除去。不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
水质 酸度、碱度
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,酸度样品可保存30d,碱度样品可保存12h。
水质 化学需氧量(CODCr)
采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,用H2SO4酸化,pH≤2。可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月,最长六个月。
水质 高锰酸盐指数(CODMn)
采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。尽快分析。
水质 五日生化需氧量(BOD5)
采集容器:溶解氧瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL, 1~5℃暗处冷藏,可保存12h。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质 溶解氧
采集容器:溶解氧瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定,可保存24h。尽量现场固定。
水质 溶解性固体(干残渣)、总固体(总残渣、干残渣)
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。
采样保存:最少采集100mL,1~5℃冷藏,可保存24h。
水质 总有机碳(TOC)
采集容器:硬质玻璃。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH≤2,1~5℃冷藏,可保存7d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质 油类
采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅱ,溶剂清洗。
采样保存:最低采集250mL,加入HCl酸化至pH≤2,可保存7d。
水质 碳氢化合物、石油及衍生物
采集容器:硬质玻璃瓶,溶剂萃取(如戊烷)。洗涤方法Ⅱ。
采样保存:最低采集1000mL,用 HCl 或H2SO4 酸化至pH 1~2,可保存1个月。
注:现场萃取不能用水 样冲洗采样容器,不能水样充满容器。
水质 总磷、总正磷酸盐
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅳ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4(HCl)酸化至pH≤2,可保存24h。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质 溶解磷酸盐、溶解性正磷酸盐
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃冷藏,可保存一个月。采样时现场过滤。
水质 总氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH1~2,可保存7d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质 氨氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH<2,2~5℃可保存7d。
水质 氨类(易释放、离子化)
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH1~2,1~5℃冷藏,可保存21d。保存前现场离心。
水质 亚硝酸盐氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃冷藏避光保存,可保存24h。
水质 硝酸盐氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃冷藏,可保存24h(用HCl酸化,pH1~2,可保存7d)。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质 凯氏氮
采集容器:聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH1~2,1~5℃避光冷藏,可保存1个月。
水质 总氰化物
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:,最少采集250mL,加NaOH到pH≥9,1~5℃冷藏,可保存7d,如果有硫化物存在,保存12h。
水质 pH 6时释放的氰化物、易释放氰化物
采样容器:聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集500mL,加NaOH到pH>12,1~5℃暗处冷藏。可保存时间:前者24h,后者7d(有硫化物存在时,保存24h)。
水质 硫化物
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,水样充满容器。1 L水样加NaOH至pH 9,加入5%抗坏血酸5 ml,饱和EDTA 3 ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光,可保存24h。
水质 氟化物
采集容器:聚乙烯瓶(聚四氟乙烯除外)。
采样保存:最少采集200ml,可以保存一个月。
水质 硫酸盐
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集200mL,1~5℃冷藏,可保存一个月。
水质 总硅酸盐、溶解性硅酸盐
采集容器:聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集200mL。1~5℃冷藏,可保存一个月。
水质 总硬度、钙
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅱ。
采样保存:最少采集250mL,1 L水样中加浓HNO310ml酸化,可保存14d。
水质 钠、钾、铜、锌
采集容器:聚乙烯瓶。酸洗。
采样保存:最少采集250mL,1L水样加浓HNO310mL酸化,可保存14d。
水质 铬
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。酸洗。
采样保存:最少采集100mL,1L水样加浓HNO310mL酸化,可保存1个月。
水质 六价铬
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅲ、酸洗。
采样保存:最少采集250mL,加入NaOH至pH8~9,可保存14d。
水质 锰、铁、镍
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅲ。
采样保存:最少采集250mL,1L水样加浓HNO310mL酸化,可保存14d。
水质 镉、铅
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅲ。
采样保存:最少采集250mL,1 L水样中加浓HNO310ml酸化,可保存14d。
水质 汞
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅲ。
采样保存:最少采集250mL,加入HCl,1%,如水样为中性,1 L水样中加浓HCl 10 ml ,可保存14d。
水质 硼
采集容器:聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集100mL,水样充满容器密封,可保存1个月。
水质 砷
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅲ。
采样保存:最少采集250mL,1L水样加浓HNO310mL酸化(DDTC法,1 L水样中加浓HCl 2 ml酸化),可保存14d。
水质 硒
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅲ。
采样保存:最少采集250mL,1 L水样中加浓HCl 2 ml酸化,可保存14d。
水质 F-
采集容器:聚乙烯瓶。洗洗方法1。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃避光冷藏,可保存14d。
水质 Cl-、Br-
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗洗方法1。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃避光冷藏。Cl-可保存30d,Br-可保存14h。
水质 I-
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗洗方法1。
采样保存:最少采集250mL,加NaOH至pH12,可保存14h。
水质 气味
采集容器:硬质玻璃瓶,洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,1~5℃冷藏,可保存6h。大量测定可带离现场。
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