JJF 1571-2016海水浊度测量仪校准规范-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 5 7 12 0 1 6海水浊度测量仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rS e a w a t e rT u r b i d i t yA n a l y z e r s 2 0 1 6-0 6-2 7发布2 0 1 6-0 9-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局海水浊度测量仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rS e a w a t e rT u r b i d i t yA n a l y z e r sJ J F1 5 7 12 0 1 6 归 口 单 位:全国海洋专用计量器具计量技术委员会 起 草 单 位:国家海洋标准计量中心 本规范委托全国海洋专用计量器具计量技术委员会负责解释J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局本规范起草人:王爱军(国家海洋标准计量中心)王 聪(国家海洋标准计量中心)石超英(国家海洋标准计量中心)J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量特性(2)4.1 零点漂移(2)4.2 示值误差(2)4.3 测量重复性(2)5 校准条件(2)5.1 校准环境条件(2)5.2 测量标准及其他设备(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 校准项目(2)6.2 校准方法(2)7 校准结果表达(3)7.1 校准记录(3)7.2 校准结果处理(4)8 复校时间间隔(4)附录A 海水浊度测量仪校准记录表(5)附录B 海水浊度测量仪校准证书内页格式(7)附录C 海水浊度测量仪示值误差的测量不确定度评定示例(8)J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局引 言 本规范以J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示和J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则为基础性系列规范进行制定。本规范结合海水浊度测量仪的发展和使用现状,参考了J J G8 8 02 0 0 6 浊度计的部分内容进行制定。本规范为首次发布。J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局海水浊度测量仪校准规范1 范围本规范适用于海水浊度测量仪的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J G8 8 02 0 0 6 浊度计凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 概述海水浊度测量仪(以下简称仪器)用于测量悬浮于海水中的不溶性颗粒物质所产生的光散射程度,并定量表征这些悬浮颗粒物质含量。该类仪器是由浊度传感器通过水密接插件连接到主机、可直接置于海水中测量的设备,一般集成在温盐深测量仪或浮标等海洋观测设备上,具有原位实时连续测量、不需取样等特点。浊度传感器是由光源发射系统、光电检测系统组成,其工作原理是光源呈锥形区域发出特定波长的光照射海水,海水中的颗粒物粒径、形状和反射率会影响光的散射程度,与光源同侧的光电检测系统可接收的后向散射光,并将其转换成光电信号,然后由主机对光电信号进行模数转换和数据处理后显示浊度量值,单位NTU。其中,浊度传感器的光源发射方向有侧向(见图1)和垂直向下(见图2)两种形式。图1 侧向发光的海水浊度测量仪、光源区域(锥形)及检测器接收区域(矩形)示意图1J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局图2 垂直向下发光的海水浊度测量仪4 计量特性4.1 零点漂移在3 0m i n内,零点漂移不超过所在量程范围的满量程值的1%。4.2 示值误差示值相对误差不超过1 0%。4.3 测量重复性当对同一样品重复进行测量时,测量值的相对标准偏差不大于2%。注:以上所有指标不是用于合格性判别,仅提供参考。5 校准条件5.1 校准环境条件环境温度:(2 05);相对湿度:2 0%8 0%;其他:周围无影响仪器正常工作的机械振动、电磁干扰、其他光源干扰等。5.2 测量标准及其他设备5.2.1 浊度标准物质:采用国家水质浊度标准溶液(扩展不确定度不大于3%,k=2);5.2.2 容量瓶和移液管:A级;5.2.3 零浊度水:参照J J G8 8 02 0 0 6附录A的方法制备零浊度水。5.2.4 浊度校准桶:尺寸应符合6.2.1的要求,内壁黑色。6 校准项目和校准方法6.1 校准项目a)零点漂移;b)示值误差;c)测量重复性。6.2 校准方法首先检查外仪器外观,确定没有影响计量特性的因素后再进行校准。6.2.1 零点漂移2J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局将仪器置入装满零浊度水的浊度校准桶内进行测量,若光源发射方向是垂直向下,将其浸没于浊度标准使用液下不小于2c m处;若光源发射方向是侧向,则将其浸没于浊度标准使用液下不小于1 0c m处,且确保光源及光电检测器与浊度校准桶内壁的距离不小于2 0c m。开启仪器1 0m i n后读取的第一个测量值即为初始值,持续测量3 0m i n,测量数据不少于1 0个,计算各测量值相对于初始值的变化幅度,取变化幅度最大值与量程之比为仪器的零点漂移值。6.2.2 示值误差6.2.2.1 选用水质浊度标准物质,在仪器量程范围或常用测量范围,均匀取5个校准点,按比例准确稀释配制相应浊度值的标准使用液。6.2.2.2 仪器按浊度标准使用液的浓度从小到大顺序依次校准,每更换一次浊度标准使用液需用零浊度水清洗并擦干浊度传感器。6.2.2.3 将仪器置于浊度标准使用液中,开启仪器1 0m i n后采集1 0个数据,求其算术平均值作为该校准点的测量值Zj。6.2.2.4 示值误差计算按式(1)计算仪器校准时的相对误差:Zj=Zj-ZjsZjs1 0 0%(1)式中:Zj 仪器在第j(j=1,2,3,4,5)个校准点时的示值相对误差;Zj 仪器在第j个校准点时的浊度测量平均值,N TU;Zjs 浊度标准使用液第j个校准点的浊度标准值,N TU。6.2.3 测量重复性按照仪器的操作要求,在最大浊度校准点重复测量1 0次,按照式(2)和式(3)计算重复性测量的相对实验标准偏差。s=ni=1(Zj-Z-)2n-1(2)sr e l=sZ-1 0 0%(3)式中:s 重复性测量的实验标准偏差;sr e l 重复性测量的相对实验标准偏差;Zj 仪器第j次浊度测量值,NTU;Z-仪器n次测量的算术平均值,NTU;n 测量次数,n=1 0。7 校准结果表达7.1 校准记录3J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局校准记录格式参见附录A。7.2 校准结果处理校准证书由封面和内页组成。校准证书内页格式参见附录B。校准证书至少包含以下内容:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识、校准员和核验员的签名;o)校准结果仅对被校对象有效的说明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。8 复校时间间隔a)新购置或修理后的仪器,建议及时校准;b)在使用过程中,如对仪器的技术指标产生怀疑,建议重新校准;c)为确保仪器准确可靠,通常情况下建议仪器出海前后校准。d)复校时间间隔由用户根据使用情况自行确定,推荐为1年。4J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录A海水浊度测量仪校准记录表计量器具名称证书编号主机型号/规格出厂编号传感器型号/规格传感器编号仪器测量范围最大允许误差分辨力送 校 单 位传感器制造单位校 准 依 据外 观 检 查仪器外壳无明显锈蚀、碰损之痕迹 铭牌清晰,有型号、出厂编号、制造厂商等 各紧固件、接插件不应有松动现象 通电后正常工作 其他:校准所使用的主要计量器具名 称测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至校准时间、地点及其环境条件地 点时 间年 月 日环境温度 相对湿度校 准 结 果零点漂移初始值/NTU仪器示值/NTU零点漂移/%1234567891 05J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局表(续)示值误差标准值/NTU仪器测量值/NTU仪器测量平均值/NTU相对误差/%测量重复性标准值/NTU仪器示值/NTU相对标准偏差/%1234567891 0备注校准员 核验员 核验日期6J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录B海水浊度测量仪校准证书内页格式校准项目:浊度校准中使用的主要计量器具名称测量范围最大允许误差/不确定度/准确度等级证书编号有效期至校准日期、地点及环境条件地点:日期:环境温度:相对湿度:(浊度)测量结果序号标准值/NTU仪器平均值/NTU相对误差/%12345序号校准项目校准结果1零点漂移2测量重复性校准结果的相对扩展不确定度为:Ur e l=,k=以 下 空 白 注:1.校准单位仅对加盖“本单位校准专用章”并签字的完整证书负责。2.本证书的校准结果仅适用于对应的被校准计量器具。3.被校准仪器修理后,应立即进行校准。4.在使用过程中,如对被校准计量器具的技术指标产生怀疑,请重新进行校准。7J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录C海水浊度测量仪示值误差的测量不确定度评定示例C.1 测量模型Zj=Zj-ZjsZjs1 0 0%(C.1)式中:Zj 仪器在第j(j=15)个校准点时的相对误差;Zj 仪器在第j个校准点时的浊度测量平均值,N TU;Zjs 浊度标准溶液第j个校准点的浊度标准值,N TU。C.2 测量不确定度来源分析根据式(C.1),可知海水浊度测量仪示值误差的不确定度ur e l(Zj)主要由以下两个分量组成:a)浊度标准使用液配制值引入的相对标准不确定度ur e l(Zjs);b)被校浊度测量仪测量重复性引入的相对标准不确定度ur e l(Zj)。本规范以2 0N TU校准点为例,进行海水浊度测量仪校准结果的不确定度评定。C.3 不确定度分量的评定C.3.1 浊度标准使用液配制值的相对标准不确定度ur e l(Zjs)由于浊度标准物质的浓度较大,校准所用浊度标准使用液需按式(C.2)进行定容稀释:Zjs=SVB(C.2)式中:Zjs 校准时所用浊度标准使用液的浊度值,N TU;B 定容体积,m L;V 所需浊度标准物质的体积,m L;S 浊度标准物质的浊度值,N TU。所以,浊度标准使用液配制值的不确定度主要包括浊度标准物质和配制浊度标准使用液时的定容稀释。C.3.1.1 浊度标准物质引入的相对标准不确定度ur e l(S)采用水质浊度标准溶液,Ur e l(S)=3%,包含因子k=2,则标准物质引入的相对标准不确定度为:ur e l(S)=0.0 32=1.5%(C.3)C.3.1.2 浊度标准使用液定容稀释引入的相对标准不确定度ur e l(x)由式(C.2)看出,配制5L2 0N TU的浊度标准使用液,需要用4 0 0N TU的浊度标准物质2 5 0m L,故用1 0 0m L移液管2次、5 0m L移液管1次、50 0 0m L量瓶。8J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局C.3.1.2.1 容量瓶容积引入的相对标准不确定度ur e l(x1)配制浊度标准使用液2 0NTU用到1 0 0m L移液管2次、5 0m L移液管1次,根据检定证书给出最大允许误差分别为0.0 8m L、0.0 5m L,属于B类评定,按矩形分布,包含因子k=3。由于用到2次同一支1 0 0m L移液管,所以其相关系数为+1,故由2次1 0 0m L移液管带来的不确定度分量是单支1 0 0m L移液管不确定度分量的代数和。50 0 0m L量瓶的最大允许误差为1.2m L,属于B类评定,按矩形分布,包含因子k=3。则容积引入的相对标准不确定度分别为:ur e l(x1-1 0 0)=0.0 81 0 0 32=0.0 9 3%(C.4)ur e l(x1-5 0)=0.0 55 0 3=0.0 5 8%(C.5)ur e l(x1-50 0 0)=1.2350 0 0=0.0 1 4%(C.6)ur e l(x1)=ur e l(x1-1 0 0)2+ur e l(x1-5 0)2+ur e l(x1-50 0 0)2=0.1 2%(C.7)C.3.1.2.2 容量瓶和溶液的温度与体积校准时的温度不一致引入的相对标准不确定度u(x2)根据证书容量瓶是在2 0进行校准,而配制校准溶液的实验室温度在(2 05),水的体积膨胀系数为2.11 0-4-1,按矩形分布,包含因子k=3,由1 0 0m L移液管、5 0m L移液管、50 0 0m L量瓶溶液体积因温度影响而引入的相对标准不确定度分别为:ur e l(x2-1 0 0)=2.11 0-451 0 01 0 0 32=0.1 3%(C.8)ur e l(x2-5 0)=2.11 0-455 05 0 3=0.0 6 1%(C.9)ur e l(x2-50 0 0)=2.11 0-4550 0 050 0 0 3=0.0 6 1%(C.1 0)ur e l(x2)=ur e l(x2-1 0 0)2+ur e l(x2-5 0)2+ur e l(x2-50 0 0)2=0.1 6%(C.1 1)则浊度标准使用液定容稀释时引入的相对标准不确定度为:ur e l(x)=ur e l(x1)2+ur e l(x2)2=0.2 0%(C.1 2)那么,浊度标准使用液配制值的相对标准不确定度ur e l(Zjs),可用式(C.1 3)计算:ur e l(Zjs)=ur e l(S)2+ur e l(x)2=1.5 2%(C.1 3)C.3.2 被校浊度测量仪测量重复性引入的相对标准不确定度ur e l(Zj)被校海水浊度测量仪的分辨力多为0.0 1N TU,仪器分辨力引入的不确定度分量很小,可忽略不计。9J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局在2 0N TU这一最大校准点上,取被校浊度仪连续测量的平均值作为最佳估计值,重复测量1 0次,以贝塞尔公式计算得出重复性测量的相对标准偏差即为sr e l(Zj),然后按式(C.1 4)计算相对标准不确定度ur e l(Zj)。表C.1给出了仪器重复性测量的数据。表C.1 被校海水浊度测量仪的重复性测量数据次数12345测量值1 9.9 62 0.0 22 0.4 82 0.3 32 0.0 5次数67891 0测量值2 0.1 42 0.1 42 0.1 42 0.0 42 0.0 7ur e l(Zj)=sr e lZj()1 0=0.8%1 0=0.3 0%(C.1 4)C.4 合成相对标准不确定度相对标准不确定度一览表见表C.2。表C.2 相对标准不确定度一览表不确定度来源符号相对标准不确定度浊度标准使用液ur e l(Zjs)1.5 2%测量重复性ur e l(Zj)0.3 0%由于上述分量各自独立,互不相关,故海水浊度测量仪校准结果的合成相对标准不确定度按式(C.1 5)计算:ur e l(Zj)=ur e lZis()2+ur e lZj()2=1.6%(C.1 5)C.5 相对扩展不确定度Ur e l校准试验中,包含因子取k=2,因此相对扩展不确定度Ur e l为:Ur e l(Zj)=2ur e l(Zj)=21.6%=3.2%(C.1 6)C.6 评定结果报告海水浊度测量仪在2 0N TU校准点上的相对扩展不确定度列于表C.3。表C.3 海水浊度测量仪在2 0N T U校准点上的相对扩展不确定度相对扩展不确定度Ur e l(Zj)包含因子k3.2%201J J F1 5 7 12 0 1 6市场监管总局市场监管总局