桨叶式萃取塔实验报告.doc

实验日期 2023.6.19 成绩
同组人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）
闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目：桨叶式萃取塔实验
12应化1 ×× 12060001×× B1组

0 前言
实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]
实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并运用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔提成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增长了分散相的分散限度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定限度上克制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E表达，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表达，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
B(油) S(水)
XRt YEt

XRb YEb
S为水流量 B为油流量
Y为水浓度 X为油浓度
下标E为萃取相 下标t为塔顶
下标R为萃余相 下标b为塔底
1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:

式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中YEt＝0。
YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，
kg苯甲酸／kg水；
用YE─XR图上的分派曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再运用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分派曲线可由实验测定得出。
2、按萃取相计算的传质单元高度HOE ：
HOE＝H/ NOE
3、按萃取相计算的体积总传质系数：
KYEa＝S/ (HOE×Ω)
4、流量计校正

式中：V1—厂家标定期所用液体（本流量计为油）流量，m3；
V2—实际液体流量，m3；
ρ1—厂家标定期所用液体密度，kgm-3；
ρ2—实际液体密度，kgm-3；
ρf—转子流量计密度，kgm-3。
1 实验方案
1.1 实验材料
实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油
实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯
1.2 实验流程与环节
实验流程图：[2]

实验环节：
（1） 配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。
（2） 在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。反复滴定1次。
（3） 开总电源开关，启动底部水阀，启动回流阀，启动水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，启动底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处在塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。各项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。
（4） 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。
（5） 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。
（6） 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。
（7） 样品解决：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定期要剧烈震荡。
（8） 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。
（9） 整理所记录的实验数据，进行解决，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。
1.3 分析条件与方法
本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇摆后30s内不再褪色时即达成滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。

2 实验数据解决
2.1 原始数据
NaOH称量0.2080g配制成500ml，浓度为0.0104mol/l
表一 不同的实验条件记录
项目
水温/℃
煤油进口温度/℃
煤油出口温度/℃
水流量（l/h）
油流量（l/h）
转速（r/min）
1
31.0
37.7
35.0
6.0
3.0
395.0
2
32.0
38.9
36.6
8.0
3.0
395.0
3
32.1
39.2
37.4
8.0
3.0
500.0

表二 酸碱中和实验数据记录
项目
重相出口
轻相进口
轻相出口
序号
1
2
1
2
1
2
1
NaOH滴定前V/ml
2.00
2.22
0.51
0.71
0.90
1.00
NaOH滴定后V/ml
2.22
2.46
0.71
0.90
1.00
1.11
△V/ml
0.22
0.24
0.20
0.19
0.10
0.11
平均△V/ml
0.230
0.195
0.105
2
NaOH滴定前V/ml
12.11
13.85

10.62
10.91
NaOH滴定后V/ml
12.25
14.01
10.67
10.95
△V/ml
0.14
0.16
0.05
0.04
平均△V/ml
0.150
0.045
3
NaOH滴定前V/ml
14.84
15.80
6.35
6.40
NaOH滴定后V/ml
15.04
15.99
6.40
6.46
△V/ml
0.20
0.19
0.05
0.06
平均△V/ml
0．195
0.055

表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据
序号
1
2
NaOH滴定前V/ml
10.08
10.21
NaOH滴定后V/ml
10.21
10.35
△V/ml
0.13
0.14
平均△V/ml
0.135

2.2 数据解决过程
以第1组数据为例计算：
转子流量计的刻度标定（油流量校正）
水密度ρ水=1000 kg/m3，煤油密度ρ油=800 kg/m3，转子密度ρ转子=7900 kg/m3，煤油流量qL,1=3L/h
q油=qv油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚／ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1／2≒3×[1000*﹙7900﹣800﹚／（800*﹙7900﹣1000﹚）]1／2≒3.40L/h
而水流量即为读取值。
(一)求传质单元数NOE（图解积分）
塔底轻相消耗NaOH体积V1=0.195mL
塔顶轻相消耗NaOH体积 V2=0.105mL
塔底重相消耗NaOH体积 V3=0.230mL
质量解决：25ml水的质量为0.025*1000=25g，10ml煤油质量为：0.01*800=8g
表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据解决：（取10ml待滴定液滴定）
苯甲酸质量浓度=

1. 塔底轻相入口浓度XRb
2. 塔顶轻相出口浓度XRt
3. 塔顶重相入口浓度YEt
本实验中使用自来水,故视 YEt＝0
4. 塔底重相出口浓度YEb

5. 设操作线方程为：Y=aX+b
由于过点（XRt，YBt）和（XRb，YBb）
所以求得操作线为：y = 0.8172x – 0.00001
（1） 在画有平衡曲线的YE－XR图上画出操作线（由于实验测得的数据过小，所以操作线和平衡线分开画两幅图）

所以, 在YE─XR图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。
(2) 用图解积分法求NOE
在YE＝YET＝0至YE＝YEb＝0.00001167之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列1/(YE*-YE)的值。见表四。
表四 YE与 1/(YE*-YE)的数据关系
YE
XR
YE*
1/(YE*-YE)
0.0000035
0.0000165
0.0000571
18651.64
0.0000040
0.0000171
0.0000577
18606.92
0.0000045
0.0000177
0.0000583
18562.47
0.0000050
0.0000183
0.0000590
18518.30
0.0000054
0.0000189
0.0000596
18474.40
0.0000059
0.0000195
0.0000602
18430.76
0.0000064
0.0000201
0.0000608
18387.40
0.0000069
0.0000207
0.0000614
18344.30
0.0000074
0.0000213
0.0000620
18301.45
0.0000079
0.0000219
0.0000627
18258.87
0.0000084
0.0000225
0.0000633
18216.55
0.0000089
0.0000231
0.0000639
18174.48
0.0000094
0.0000237
0.0000645
18132.67
0.0000099
0.0000243
0.0000651
18091.11
0.0000103
0.0000249
0.0000658
18049.79
0.0000108
0.0000255
0.0000664
18008.72
0.0000113
0.0000261
0.0000670
17967.90
0.0000118
0.0000267
0.0000676
17927.32
0.0000123
0.0000273
0.0000682
17886.98
0.0000128
0.0000279
0.0000688
17846.88
0.0000133
0.0000285
0.0000694
17807.01
0.0000138
0.0000291
0.0000701
17767.38
0.0000143
0.0000297
0.0000707
17727.99
0.0000148
0.0000303
0.0000713
17688.82
0.0000153
0.0000309
0.0000719
17649.88
在直角坐标方格纸上,以YE为横坐标, 1/(YE*-YE)为纵坐标,将上表的YE与1/(YE*-YE)一系列相应值绘成曲线。在YE＝0至YE＝0.00001167之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。

＝∫00.00001167﹙ 5*1011x2-9*107x + 18976﹚dx=0.2156
(二). 按萃取相计算的传质单元高度HOE (0.75ｍ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离)
HOE＝H/ NOE＝0.75/0.2156＝3.48m
(三). 按萃取相计算的体积总传质系数KYEa
KYEa=S／(HOE*Ω) =6/[3.48×(π／4)×0.0372]=1603.54
按照以上方法可计算组2和组3的数据。
2.3 数据解决结果汇总
表五：桨叶式萃取实验数据解决表
塔型: 搅拌式萃取塔 塔内径: 37mm 塔的有效高度: 0.75m 溶质A: 苯甲酸 稀释剂B: 煤油 萃取剂S: 水 连续相:水 分散相：煤油 重相密度: 1000 kg/m3 轻相密度: 800 kg/m3 流 量计转子密度ρf:7900kg/m3 塔内温度 t＝35℃
项目 \ 实验序号
1
2
3
水温(℃)
31.0
32.0
32.1
浆叶转速 (转/分)
395
395
500
水流量（L/h)
6
8
8
煤油流量（L/h)
3
3
3
NaOH浓度（mol/L）
0.0104
浓度分析
塔底轻相XRb
样品体积（ml）
10
NaOH消耗量（ml）
0.195
塔顶轻相XRt
样品体积（ml）
10
10
10
NaOH消耗量（ml）
0.105
0.045
0.055
塔底重相YBb
样品体积（ml）
25
25
25
NaOH消耗量（ml）
0.230
0.150
0.195
计算及实验结果
塔底轻相浓度XRb kgA/kgB
0.00003093
塔顶轻相浓度XRt kgA/kgB
0.00001665
0.00000714
0.00000872
塔底重相浓度YEb kgA/kgB
0.00001167
0.00000761
0.00000990
煤油实际流量（kgB/h)
3.40
3.40
3.40
水流量S （kgS/h）
6
8
8
传质单元数NOE
0.2156
0.1388
0.1548
传质单元高度HOE（m）
3.48
5.40
4.84
体积总传质系数Kyea [kgS/(m3.h)]
1603.54
1377.85
1537.27

3 结果分析与讨论
3.1分析桨叶式萃取设备，转速对萃取分离结果的影响。
由1、2组数据可知，其他条件不变，只改变水流量，水流量增大，传质单元数减小，传质单元高度增长，体积总传质系数减小。由2、3组数据可知，其他条件不变，只改变转速，转速增大，传质单元数增长，传质单元数减小，体积总传质系数增大。
3.2 实验结论
本实验运用转盘萃取塔做液-液萃取实验。从表二中可以看出，当增长水流量时，塔顶轻相的苯甲酸浓度和塔底重相苯甲酸浓度明显减少。当其他条件不变，增大转速时，塔顶轻相的苯甲酸浓度基本不变，而塔底重相苯甲酸浓度明显增长。
3.3 表三的NaOH滴定量和第一组的轻相出口的NaOH滴定量为什么有差别？
由于表三滴定的苯甲酸量是由不作任何解决的原煤油取10ml加40ml蒸馏水萃取后，取10ml水用NaOH滴定得出的，萃取过程不能完全将煤油中的苯甲酸完全萃取到水中，煤油中还残留一点苯甲酸，所以测得苯甲酸值偏小。而第一组数据轻相进口的样品，是在转速395r/min下稳定0.5h后取得的，在此过程中由于转速的影响，煤油流速不久，也许把管道中残留的苯甲酸冲到轻相出口处，导致苯甲酸的浓度偏高，我们是直接取轻相出口的煤油样品10ml用NaOH直接滴定，所以测得的苯甲酸的量比原煤油通过蒸馏水萃取后的量大。
3.4 误差分析
① 转子流量计的转子不稳定，实验过程中的流量与设定值不一致； ② 滴定过程中，苯甲酸的量很少，导致滴定也许滴定一两滴NaOH的量就会过量，使得实验滴定操作难度增长；③ 实验仪器的系统误差，导致数显仪上的数值误差
4 思考题
4.1 重相出口为什么采用π形管？高度如何拟定？
答：π形管的总用是使萃取塔中的重相维持一定高度。高度可以调节π形管高度要根据重相需要高度来调节。
4.2 对液-液萃取过程来说，是否外加能量越大越有利？
答：通常如此，外加能量越大越有利，但也有也许导致乳化影响萃取
4.3 本实验为什么不宜用水作为分散相？
答：水的流动性比煤油好。
4.4 萃取过程最适宜用于分离哪些体系?
答：溶质在两相中的溶解度差异大的体系。
4.5 传质单元数与哪些因素有关？
答:传质面积，传质系数，传质推动力
5 对本实验的建议
5.1实验前做好预习工作，实验过程中分工要明确，这样才干使实验高效率完毕。
5.2 煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增长。建议水流量取6-8L/h，煤油流量取3-4L/h。
5.3在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。
参考文献：
[1] 应用化学专业实验指导书（上） 吴文炳 张婷编
[2] 萃取塔实验装置(浆叶) 天津大学 化工基础实验中心