JJF 1480-2014 规范状态_ 现行__中文名称_ 液体闪烁计数器校准规范-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 4 8 02 0 1 4液体闪烁计数器校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rL i q u i d-s c i n t i l l a t i o nC o u n t i n gS y s t e m 2 0 1 4-0 8-2 5发布2 0 1 4-1 1-2 5实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局液体闪烁计数器校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rL i q u i d-s c i n t i l l a t i o nC o u n t i n gS y s t e mJ J F1 4 8 02 0 1 4 归 口 单 位:全国电离辐射计量技术委员会 起 草 单 位:上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院 本规范委托全国电离辐射计量技术委员会负责解释J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:何林锋(上海市计量测试技术研究院)唐方东(上海市计量测试技术研究院)梁珺成(中国计量科学研究院)参加起草人:刘皓然(中国计量科学研究院)徐一鹤(上海市计量测试技术研究院)J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(2)4 概述(2)5 计量特性(2)5.1 能量范围(2)5.2 活度测量范围(2)5.3 本底计数率(2)5.4 探测效率(2)5.5 重复性(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准(2)7 校准项目和校准方法(3)7.1 本底计数率(3)7.2 无猝灭标准源探测效率(3)7.3 重复性(3)7.4 效率猝灭校准曲线(4)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(4)附录A 液体闪烁计数器校准记录推荐格式(5)附录B 液体闪烁计数器校准证书内页内容(6)附录C 液体闪烁计数器3H探测效率校准结果不确定度评定示例(7)J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局引 言 本规范按照J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则编写,编制的主要依据为G B/T 1 0 2 5 92 0 1 3 液 体 闪 烁 计 数 器 ,并 参 考 了 国 际 电 工 委 员 会 标 准I E C6 1 3 0 4:1 9 9 4 核仪器 液体闪烁计数器 性能验证(N u c l e a r i n s t r u m e n t a t i o nL i q u i d-s c i n t i l l a t i o nc o u n t i n gs y s t e m sP e r f o r m a n c ev e r i f i c a t i o n)和美国国家标准AN-S I N 4 2.1 5:1 9 9 0 液体闪烁计数系统性能检验(P e r f o r m a n c ev e r i f i c a t i o no f l i q u i d-s c i n t i l l a t i o nc o u n t i n gs y s t e m)、AN S IN 4 2.1 6:1 9 8 6 用于液体闪烁计数器的密封放射性检查源规格(S p e c i f i c a t i o n sf o rS e a l e dR a d i o a c t i v eC h e c kS o u r c e sU s e di nL i q u i d-S c i n t i l l a t i o nC o u n t e r s)。作为放射性核素活度测量仪器,液闪计数器较多地应用于发射射线的核素、尤其是低能射线核素3H和1 4C活度的测量。本校准规范规定液体闪烁计数器测量3H和1 4C核素的探测效率校准方法,也适用于其他核素探测效率的校准。本规范为首次制定。J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局液体闪烁计数器校准规范1 范围本规范适用于放射性核素活度测量范围为(01 05)B q的液体闪烁计数器(分析仪)的校准。2 引用文件本规范引用下列文件:J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义G B/T4 9 6 0.12 0 1 0 核科学技术术语 第1部分:核物理与核化学G B/T4 9 6 0.62 0 0 8 核科学技术术语 第6部分:核仪器仪表G B/T1 0 2 5 92 0 1 3 液体闪烁计数器I E C 6 1 3 0 4:1 9 9 4 核 仪 器 液 体 闪 烁 计 数 器 性 能 验 证(N u c l e a ri n s t r u m e n t a t i o nL i q u i d-s c i n t i l l a t i o nc o u n t i n gs y s t e m sP e r f o r m a n c ev e r i f i c a t i o n)上述注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 术语J J F1 0 0 12 0 1 1、G B/T4 9 6 0.12 0 1 0、G B/T4 9 6 0.62 0 0 8界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1.1 本底计数率 b a c k g r o u n dc o u n t r a t e测量本底样品时仪器单位时间计数。3.1.2 探测效率 d e t e c t i o ne f f i c i e n c y仪器计数率除以标准源的活度。3.1.3 液体闪烁标准源 l i q u i ds c i n t i l l a t i o nr e f e r e n c es o u r c e将已知活度的某种放射性核素与闪烁液互溶,密封于标准尺寸的玻璃瓶中,用于确定液体闪烁计数器探测效率的标准源。3.1.4 闪烁物质 s c i n t i l l a t i n gm a t e r i a l在电离辐射作用下,能以闪烁方式发光辐射的物质。3.1.5 猝灭剂 q u e n c h i n ga g e n t能降低荧光体发光强度的物质。3.1.6 猝灭标准源 q u e n c h e ds t a n d a r ds o u r c e带有减少光输出因素的标准源。3.1.7 无淬灭标准源 u n q u e n c h e ds t a n d a r ds o u r c e带有较小(可忽略)影响光输出因素的标准源。1J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局3.1.8 计数道 c o u n t i n gc h a n n e l甄别器上、下阈值界定的脉冲高度谱计数区间。3.2 计量单位3.2.1 本底计数率的常用单位是每秒计数或每分钟计数,符号:s-1或m i n-1。3.2.2 放射性活度:贝可 勒尔;符号:B q。3.2.3 探测效率无量纲,以“%”表示。4 概述液体闪烁计数器由样品传送、辐射探测、数据处理等系统组成。样品中射线引起的闪烁发光由辐射探测系统(主要包括光电倍增管)探测,转换为表征射线强度与能量信息的电信号,电信号经电子学线路处理后转换为计数。液体闪烁计数器广泛应用于核医学、生命科学研究及辐射防护、环境监测等领域,可测量发射、射线核素的放射性活度,探测弱射线、X射线和俄歇电子,甚至可用于分析中子、辐射和高能带电粒子。5 计量特性5.1 能量范围能量范围:(02)M e V(射线)。5.2 活度测量范围活度测量范围:(01 05)B q。5.3 本底计数率3H计数道的本底计数率:5 0m i n-1;1 4C计数道的本底计数率:6 0m i n-1。5.4 探测效率3H计数道的无猝灭探测效率:4 0%;1 4C计数道的无猝灭探测效率:8 0%。5.5 重复性测量重复性:2%。注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 温度:(1 53 5);6.1.2 相对湿度:不大于8 5%;6.1.3 仪器使用时不应受到震动和电磁场干扰。6.2 测量标准6.2.1 无猝灭标准源无猝灭标准源一般使用3H、1 4C核素。闪烁液为甲苯体系,闪烁液体积为(1 52J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局0.2)m L,每升甲苯中的P P O的含量为(51)g。活度范围:(2.05.0)k B q;扩展不确定度:3.5%(k=2)。6.2.2 本底标准源本底标准闪烁液为甲苯体系,闪烁液体积为(1 50.2)m L,且每升甲苯中的P P O的含量为(51)g。6.2.3 猝灭系列标准源采用闪烁液和猝灭剂构成一定体积规格的猝灭系列标准源。活度范围为:(2.05.0)k B q;扩展不确定度:3.5%(k=2)。7 校准项目和校准方法7.1 本底计数率校准前液体闪烁计数器预热至稳定状态,分别在3H和1 4C计数道测量的本底标准源,测量时间1 0m i n,重复测量不少于3次,按式(1)取算术平均值。Nb=Nbin(1)式中:Nb 本底计数率,m i n-1;Nbi 液闪计数器本底读数,m i n-1;n 测量次数,n=3。7.2 无猝灭标准源探测效率液体闪烁计数器正常工作状态下,在3H和1 4C计数道分别测量3H和1 4C核素无猝灭标准源,测量时间的设置应使得累积计数不小于11 05,重复测量5次,取算术平均值,按式(2)计算探测效率。=N-NbA1 0 0%(2)式中:探测效率,%;N 液闪计数器读数的算术平均值,s-1;Nb 液闪计数器本底读数的算术平均值,s-1;A 3H或1 4C核素无猝灭标准源的活度值,B q。7.3 重复性液体闪烁计数器分别连续测量3H或1 4C核素无猝灭标准源,测量时间应使单次计数高于41 04,重复测量1 0次,按式(3)计算相对实验标准差。V=1Nni=1(Ni-N)2n-11 0 0%(3)3J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局 式中:V 重复性,%;Ni 液闪计数器的读数,s-1;N 液闪计数器读数的算术平均值,s-1;n 重复测量次数。7.4 效率猝灭校准曲线建立猝灭校准曲线的目的是确定实验样品的计数效率。在液体闪烁计数器上设置该核素计数的能量区域 对于3H核素,能量区域为(01 8.6)k e V;对于1 4C核素,能量区域为(01 5 6)k e V,其他核素根据最大射线能量确定,选择用于指示猝灭程度的猝灭指示参数,设置计数时间,一般单个样品的计数时间不超过5m i n,总计数应高于41 04。设置完成后,用3H和1 4C核素猝灭系列标准源作猝灭校准曲线测量,启动仪器后自动完成测量。其他核素猝灭校准曲线的测量可参照以上方法进行。设液体闪烁计数器对于猝灭系列源中第i(i=1,2,3,1 0)个源测量得到的猝灭指示参数为Qi,计数率为Ci,则对第i个源的探测效率按式(4)计算:Ei=CiAi(4)式中:Ei 猝灭指示参数为Qi的源对应的仪器探测效率,s-1;Ai 猝灭系列标准源中第i个源的活度,B q。8 校准结果表达按本规范进行校准,出具校准证书,校准证书内页格式见附录B;校准结果应给出探测效率测量结果的不确定度(评定示例见附录C)。9 复校时间间隔建议复校时间间隔为2 4个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主确定复校时间间隔。4J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局附录A液体闪烁计数器校准记录推荐格式A.1 本底计数率测量时间t=m i n核素本底计数平均值本底计数率m i n-13H1 4CA.2 探测效率测量时间:t=m i n核素活度B q计数平均值净值s-1探测效率%3H1 4CA.3 重复性测量时间:t=m i n核素计数平均值相对实验标准差%3H1 4CA.4 探测效率的猝灭校准曲线(附图)以谱指数或外标道比为横坐标,探测效率为纵坐标作猝灭校准曲线。5J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局附录B液体闪烁计数器校准证书内页内容B.1 校准证书内页内容至少应包括下列信息:a)被校对象的名称、型号、编号;b)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;c)本次校准时的环境条件;d)校准结果及其测量不确定度的说明。B.2 校准结果B.2.1 本底计数率3H道:m i n-1;1 4C道:m i n-1。B.2.2 探测效率3H道:%;1 4C道:%。B.2.3 重复性3H道:%;1 4C道:%。B.2.4 探测效率的猝灭校准曲线6J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局附录C液体闪烁计数器3H探测效率校准结果不确定度评定示例C.1 测量条件与测量方法C.1.1 环境条件:实验室温度:(1 53 5)C;相对湿度:4 5%7 5%;周围环境无影响测量的电磁场;周围环境本底剂量当量率不超过0.2 5S v/h。C.1.2 测量标准:3H核素液闪标准源(包括本底样品、无猝灭标准源);活度范围:(11 0)k B q;相对扩展不确定度:3%(k=2)。C.1.3 测量参数:液体闪烁计数器探测效率。C.1.4 测量方法:按照本校准规范第7.1、7.2条。C.2 测量模型=N-NbAs1 0 0%式中:探测效率,%;N 液闪计数器读数的算术平均值,s-1;Nb 液闪计数器本底读数的算术平均值,s-1;As 3H核素无猝灭标准源的活度值,B q。液体闪烁计数器3H测量道的本底计数率通常小于4 0m i n-1,3H液闪标准源的活度值大于10 0 0B q,计数率大于4 00 0 0m i n-1,Nb/N0.1%,因此Nb可忽略,测量模型简化为:=NAs1 0 0%C.3 输入量的标准不确定度评定C.3.1 输入量N的标准不确定度u(N)输入量N的标准不确定度主要由液体闪烁计数器的测量重复性引入,采用A类方法评定。4台1 2 2 0型液体闪烁计数器3H标准源的重复性测量数据见表C.1,平均值及实验标准差计算结果见表C.2。7J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局表C.1 4台1 2 2 0型液体闪烁计数器对3H源的连续测量数据仪器NH/m i n-114 82 6 2 4 85 5 1 4 85 7 8 4 83 2 0 4 83 0 2 4 82 8 6 4 83 7 4 4 85 0 6 4 84 9 14 85 7 024 37 0 1 4 32 6 9 4 35 6 8 4 34 7 3 4 40 2 2 4 36 2 0 4 38 9 1 4 37 2 9 4 35 8 34 31 4 534 38 1 0 4 37 1 7 4 39 4 7 4 38 6 3 4 40 9 1 4 37 9 8 4 43 0 3 4 44 6 2 4 42 3 34 37 9 344 59 1 4 4 61 7 8 4 61 0 1 4 61 2 0 4 62 3 2 4 62 5 6 4 62 1 0 4 60 2 5 4 60 2 54 62 2 0表C.2 示值平均值及实验标准差单位:s-1仪器平均值NH实验标准差si18 0 7.12.1 227 2 6.74.3 937 3 3.44.2 647 6 8.81.8 7注:si按贝塞尔公式计算获得。合成样本标准差按下式计算:sp=mi=1si2(N)m=3.3 7(s-1)实验标准差的标准差s(si)=1.3 5(s-1)13sp,可以直接使用sp。实际测量时,液体闪烁计数器对3H标准源重复测量5次,其算术平均值的标准差为:u(N)=sp5=1.5 1(s-1)1 2 2 0型液体闪烁计数器对活度值为17 0 3B q的3H核素无猝灭标准源5次测量的示值平均值为7 5 6s-1,则输入量N的相对标准不确定度为:ur e l(N)=u N()N=0.2 0%C.3.2 输入量As的标准不确定度u(As)的评定输入量As的标准不确定度来源主要是3H标准源活度值的不确定度,可根据溯源证书给出的不确定度值,采用B类方法评定。3H标准源的活度值由上级计量标准给出:As=17 0 3B q,Ur e l=3.0%(k=2)则输入量As的相对标准不确定度:ur e l(As)=Ur e lk=1.5%8J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局C.4 合成标准不确定度的评定输入量ur e lN()和ur e lAs()互相独立不相关,按方和根合成,得到合成相对标准不确定度为:uc r e l()=ur e l(N)2+ur e l(As)21/2uc r e l()=1.5 2%C.5 扩展不确定度取包含因子k=2,扩展不确定度Ur e l为:Ur e l=kuc r e l()=3.0 4%,取Ur e l=3.1%液体闪烁计数器探测效率测量结果的相对扩展不确定度为:Ur e l=3.1%,k=2J J F1 4 8 02 0 1 4市场监管总局市场监管总局