JJG 2096-2017基于同位素稀释质谱法的元素含量-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量检定系统表J J G2 0 9 62 0 1 7基于同位素稀释质谱法的元素含量C o n c e n t r a t i o no fE l e m e n tB a s e do nI s o t o p eD i l u t i o nM a s sS p e c t r o m e t r y 2 0 1 7-0 9-2 6发布2 0 1 7-1 2-2 6实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表V e r i f i c a t i o nS c h e m e f o rC o n c e n t r a t i o no fE l e m e n tB a s e do nI s o t o p eD i l u t i o nM a s sS p e c t r o m e t r yJ J G2 0 9 62 0 1 7 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院 本检定系统表委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局本检定系统表主要起草人:王 军(中国计量科学研究院)参加起草人:逯 海(中国计量科学研究院)任同祥(中国计量科学研究院)J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 计量基准(1)2.1 作用(1)2.2 测量装置(1)2.3 测量范围及相对扩展不确定度(2)3 计量标准(2)3.1 浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质(2)3.2 元素含量国家标准物质(2)3.3 复杂基体元素含量国家标准物质(2)3.4 测量仪器(2)4 工作计量器具(2)4.1 元素含量标准溶液(2)4.2 浓缩同位素稀释剂标准溶液(3)4.3 测量仪器(3)4.4 元素含量相对测量方法(比较法)(3)5 基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表框图(3)J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局引 言本检定系统表按照J J F1 1 0 42 0 0 3 国家计量检定系统表编写规则进行制定,是指导元素含量和元素形态分析测量工作的基础性计量技术规范。本检定系统表为首次发布。J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表1 范围本检定系统表适用于元素含量测量的量值传递,规定了基于同位素稀释质谱法,并借助浓缩同位素稀释剂标准物质和相关测量仪器,由计量基准经过计量标准向被测多核素元素或其形态含量传递量值的方法、程序,以及量值传递时的最佳测量能力和扩展不确定度。在开展校准时,也可作为量值溯源的依据。2 计量基准2.1 作用基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准用于复现浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质的特性量值(浓度和同位素比值);并通过浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质传递量值,保证被测多核素元素或其形态含量的准确和统一。2.2 测量装置基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准的测量装置由天平、多接收同位素质谱仪、高分辨质谱仪等组成。2.2.1 天平:量程1g,分度值0.1g。2.2.2 多接收热电离质谱仪:a)质量数范围:(32 8 0)u。b)分辨力:4 0 0(1 0%峰谷定义)。c)峰稳定性:不超过51 0-5(3 0m i n内)。d)丰度灵敏度:51 0-6;21 0-8(使用丰度灵敏度的过滤器)。e)配备多个法拉第杯检测器。2.2.3 多接收电感耦合等离子体质谱仪:a)质量数范围:(32 8 0)u。b)分辨力:4 0 0(1 0%峰谷定义)。c)峰稳定性:不超过11 0-4(3 0m i n内)。d)丰度灵敏度:1 51 0-6。7.51 0-8(使用丰度灵敏度过滤器)。e)质量偏移稳定性11 05c p s/(n g/m L)(中分辨);1J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局1 1 5I n 11 04c p s/(n g/m L)(高分辨)。e)背景噪声:0.2c p s。f)动态线性范围:9个数量级。注:c p s(c o u n t sp e rs e c o n d)表示每秒钟检测到的离子数,是质谱仪的专用计量单位。2.3 测量范围及相对扩展不确定度基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准测量范围及相对扩展不确定度:同位素比值测量范围0.0 0 1 10 0 0,Ur e l=0.1%0.0 0 4%(k=2);纯度测量范围9 9.9 9 0%9 9.9 9 9%,Ur e l=0.0 0 5%0.0 0 1%(k=2)。采用纯度测量基准方法和同位素丰度测量基准方法,通过对纯度、同位素比值和质量的测量,实现向物质的量(m o l)和质量(k g)等S I基本单位的溯源。基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准通过采用同位素稀释质谱基准方法对浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质赋值,进行量值传递。3 计量标准3.1 浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质3.1.1 浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质:浓度范围为(0.0 11)m o l/g,Ur e l=0.8%0.2%(k=2);同位素比值范围0.0 0 10.2,Ur e l=3%0.0 5%(k=2)。3.1.2 借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质,采用同位素稀释质谱基准方法,为元素含量国家标准物质和复杂基体元素含量国家标准物质定值,进行量值传递。3.1.3 借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质,采用同位素稀释质谱基准方法,可直接对被测样品进行测量和量值传递。3.2 元素含量国家标准物质3.2.1 元素含量国家标准物质:浓度范围(1 1 0 0)m g/k g,Ur e l=3%0.2%(k=2)。3.2.2 用元素含量国家标准物质,采用称量法或容量法为相应的元素含量标准溶液定值,进行量值传递。3.2.3 借助元素含量国家标准物质,采用相对测量方法(比较法)对被测样品进行测量和量值传递。3.3 复杂基体元素含量国家标准物质3.3.1 复杂基体元素含量国家标准物质:浓度范围(0.0 0 110 0 0)m g/k g,Ur e l=1 0%0.5%(k=2)。3.3.2 借助复杂基体元素含量国家标准物质,采用相对测量方法对被测样品的测定结果进行质量控制和校正。3.4 测量仪器3.4.1 天平:量程2 0 0g,分度值0.0 1m g。3.4.2 同位素比测量质谱仪。4 工作计量器具4.1 元素含量标准溶液2J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局4.1.1 元素含量标准溶液:浓度范围(0.0 0 1 1 0 0)m g/k g,Ur e l=5%0.5%(k=2)。4.1.2 借助元素含量标准溶液,采用相对测量方法对被测样品进行测量和量值传递。4.2 浓缩同位素稀释剂标准溶液4.2.1 浓缩同位素稀释剂标准溶液:浓度范围(0.0 0 011)m o l/g,Ur e l=1%0.2%(k=2)。4.2.2 借助浓缩同位素稀释剂标准溶液,采用同位素稀释质谱法对被测样品进行测量和量值传递。4.3 测量仪器4.3.1 天平:量程2 0 0g,分度值0.1m g。4.3.2 同位素比测量质谱仪。4.3.3 用于元素含量相对测量的分析仪器,如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。4.4 元素含量相对测量方法(比较法)原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,测量时需要借助相关标准物质配制的校正曲线(或称工作曲线)获得测量结果,进行量值传递。5 基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表框图(见下图)3J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表框图4J J G2 0 9 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局