金银分离富集技术.doc

金银分离富集技术沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂 在还原剂的存在下，如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐等，三价金可以被还原为单质金，采用无机共沉淀剂，如啼、硒、砷、汞、氢氧化铁、硫化物等为载体，与金共沉淀而与贱金属分离。 在3 -4 mol几盐酸溶液中，抓化亚锡可以将三价金还原为单质金。有啼的化合物存在时，还原生成碎化金，与啼一起沉淀。其他贵金属，如铂、把、佬同时定量沉淀。锗、铱沉淀不完全。除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外，可与大量残金属元素分离。当有大量铜存在时，少量亚铜沾污沉淀。硝酸的存在会干扰测定，由于具有强氧化性的硝酸可以把还原出来的蹄沉淀重新溶解，失去分离富集作用。为此，在溶液中加人少量尿素，或用浓盐酸将溶液反复蒸干.以便将硝酸除去。 该法的回收率可达99.8%，对于微克量级的金也能定量沉淀。如用还原性较弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时，带下的杂质更少，空白值更低，用人u198示踪检查此沉淀法富集微克量金的回收率为97%, 采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法，吸光光度法测定金。例如，将蹄共沉淀物进行灼烧、王水溶解，水浴蒸干，采用氢酿滴定法，可测定矿样中。.5 pg馆以上的金71。该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。 在p为10%-25%盐酸酸度下，氮化亚锡将金(m)还原成单质金。加人硒酸后，抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀，与单质金共沉淀。将沉淀进行过滤、灰化，王水溶解后，再以吸光光度法分别测定金、铂、把。1-205g的铂、把，在该条件下定量沉淀。单用硒作载体共沉淀金、铂、把时，对铂、把的共沉淀不完全。当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀，并与大量常见元素分离。共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。啼可加人碘化按于低温升至800灼烧lh挥发除去。金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度法测定。该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。 在6mol/L HCl溶液中，在硫酸铜存在下，以氯化亚锡和次亚磷酸钠作还原剂，此时存在于溶液中的砷、金、铂、把被还原为单质状态，产生共沉淀，从而使金、铂、把与其他常见元素分离。 在具有一定量盐酸的4-10mol几硝酸介质中，加人银溶液，使之生成抓化银沉淀。此时溶液中的金U Au(1)离子状态被氯化银沉淀吸附而产生共沉淀，金的回收率达98%.但金与氯化银的共沉淀只在过量银离子存在下的含二氧化氮的硝酸溶液中进行，如使用预先经加热驱除二氧化氮后的无色硝酸，则金的共沉淀回收率减少至50%以下。将得到的金与氛化银共沉淀用王水解决，使金转人溶液，也可使沉淀溶于盐酸中，再用水稀释至4.5 molt盐酸进行测定。该法可使金与大量锅、银、铜、铁、镍等分离，可用干银、把银、把银钻合金中金的测定。 在盐酸介质中，以氯化亚锡作还原剂，将溶液中的金还原成单质金，同时也将加入到溶液中的时干还原成单质汞，与单质金产生I坛-Au共沉淀，使金与共存离了分离。沉淀通过滤、洗涤后，用HCI-H4q溶液分解，以无火焰原子吸取光谱法测定。也可以在含金溶掖中，先加汞(II)再加锡(II)，使金汞均匀地被还原，经陈化，沉淀黑色致密，回收率在95%-10.1%181,沉淀用HCl(1十9)一峡q(3+7)溶液溶解，减少了酸度，有助于采用石搜炉原子吸取光谱法测定。仅铁、铂、把干扰。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收溶剂萃取分离富集法之醇类萃取剂 溶剂萃取在金的分析中应用非常广泛，这是由于:(1)金的教金酸络合物与碱性染料、三苯甲烷染料以及其他有机显色剂所形成的络合物不溶于水，而易溶于有机溶剂，因而在此基础上建立了一系列高灵敏度、高选择性的方法，即萃取光度法。(2)全的氛金酸络合物，经溶剂萃取后所形成的萃取络合物，可以直接用原子吸取光谱法测定，这不仅使操作简朴快速，并且还提高了原子吸取光谱法测定金的灵敏度。 金的溶剂萃取分离富集法采用的萃取剂很多，根据有机化合物的性质可分为以下几类:醇类、醚类、醋类、酮类、亚枫类、烷基氧化麟类、胺类、硫代酞胺类及毗哇酮衍生物类等。 长碳链的脂肪酸，如仲辛酸、异辛酸、正辛酸、异戊醇、异癸醉等是金的有效萃取剂，也是金与铂族金属分离的有效萃取剂。仲辛酸对金的萃取率较高，价格便宜，但自身有刺激性气味，且对Pt和Pd有部分萃取。二丁荃仁必醇在盐酸介质中能使金勺铂分离，金的萃取率达99.99%,P:和Pd仅微量萃取。在二丁基卡必醉中加人等体积的正辛醇，可以改善二丁基必醇对金的萃取率，提高萃取的选择性，使有机相在水中的溶解度减小，分层快，大大减少Pd的萃取率(仅为0.11%)。Pt基本不萃取。 异戊醇是萃取分离金应用较广泛的萃取剂。在pH值为2.8-3.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶掖中，以柠檬酸六次甲基四胺-EDTA溶液掩蔽干扰元素.用FMK一异戊醉落剂萃取。拟定的萃取光度法侧定金是一个灵敏度很高的方法。方法的检出限和测定限分别为2 ng/g和6ng/go 在I一3 mol/I. HCI和0.5-3 moVL BB:介质济液中.以4一甲基-2-戊醇的苯溶液(3+1)可定最萃取金。其萃合物的组成也许是HAnf I4-2MlBC(4一甲基-2-戊醇)。在lOmL的3mol几HO中.用IOmL 4-W9-2一戊醇的萃取掖萃取金(200 5g)，可与毫克量的Fe,Co,Ni,Ru,Rh, Ir,Pd,PtXu,Ph,Ri,Os和Mn定量分离。 在酮类萃取剂中应用最广泛的是甲基异丁基酮(MIBK) MIHK可以从0.3-5 mol几HCI中萃取金，草取率达99%11。用MIBK在HCI HNO3 ,HCI-H2 SO4和HCI-HC1O4的混合酸中萃取金时，金的萃取率没有明显变化，均在9996以上。只有加人c二!2珑，儿时，萃取率略下降。 在盐酸介质中用MIBK萃取金时，T13+在各种盐酸浓度中均定量地被萃取。随酸度提高，V,Mo,W,Fe,Ga,Iri,Sn的萃取率亦有所提高。 MIBK可以在较宽的磷酸、磷酸一王水(5十1)介质中萃取金。在磷酸(1+9)一王水(1十49)介质中进行萃取，采用原子吸取光谱法测定。 MIBK还可以从稀王水介质中定量萃取金，仅有Ag,As和Sb部分被萃取。也可在HCI-H3PQ4介质中，用IMMIBK萃取，原子吸取光谱法测定金，检侧限为0.03 g/th1, 在硝酸介质中用MIBK萃取金一硫代米圭酮(TMK )络合物，直接侧定矿石中的金，具有很高的灵敏度，可测定0.02 jig金(3) 采用MIBK-异戊醉(1+1)混合溶剂比单用MIBK分离富集金效果好。用该混合溶剂可分离富集锑矿中的微量金13。采用王水溶解试样，用尿素消除NO,的影响并将Sb5还原成S旷十，用M IBK-异戊醇(1+1)混合溶剂直接干稀王水中萃取氮金酸，可使金与大量干扰元素分离。为防止显色剂被氧化，必须应用50 g几NaCI-HC1(1十19)混合萃洗液洗有机相至无色.本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收溶剂萃取分离富集法之醚类萃取剂 醚类萃取剂是金的有效萃取剂。可分为简朴醚，复杂醚、硫醚等。 简朴醚的通式为R-O-R或R-正己烷二氧甲烷苯四氯化碳三抓甲烷。萃取率随氢离子浓度的增大而减少，但跳抓离子浓度的增大而升高，这是由于抓化钠的盐析作用所致。萃合物中的组成比为1:1，但反萃时有一部分金不能被反萃下来，说明除了存在离子对缔合萃取体系外(萃合物组成为RNH3AuC4),同时尚有内配位结合萃取休系的存在(萃合物的组成为RNH2AuCl3)。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收活性炭分离富集法 活性炭分离富集法是目前国内应用最广泛的分离富集金的方法，它的研究已接近“完美”。该法操作简朴快速，分离效果好，回收率高(99%),操作条件较宽(1P为5%一40%王水介质均可吸附完全)，易于掌握，并且成本较低。特别运用活性炭制备的活性炭吸附柱布氏漏斗抽滤装置，使过滤残渣与分离富集合为一体，一次抽滤完毕，形成了具有独特风格的分离富集方法，其操作速度是其他分离富集方法无法比拟的，特别合用于大批量生产样品的分析。 该法已广泛应用于滴定法、吸光光度法、催化光度法、原子吸取光谱法，化学光谱法等金的分离富集与侧定。 活性炭分离富集法按其吸附方式分为静态吸附和动态吸附，两种方式均能获得良好的分离富集效果。 静态吸附法是将活性炭直接加人到含金试液中，搅拌均匀，使活性炭吸附金.然后进行过滤，洗涤。将活性炭灰化、灼烧后，制备成溶液，采用适当方法进行测定。 A活性炭吸附的条件 静态吸附金的条件49 (1)吸附酸度，1一6 mol/L HC, op为10%一40%王水。 (2)活性炭的粒度。一般使用74活性炭，活性炭的粒度越小，比表面越大，越有助于金的吸附。 (3)纸浆对活性炭吸附的影响，活性炭吸附金如不加人纸桨.往往吸附不完全。加人纸浆，其比例为5:2,1 min内则吸附完全，同收率在9R%以上。 (4)活性炭吸附量，采用0.2 g 0.074 mm活性炭，在干水(1+1)介质中加入足量的金，测得活性炭最大吸附量为22.6 mg电。 B共在离子的影响 (1)普通常见共存离子如铁、铝、钙、镁、锌、铜等元素，在侧定条件下不被吸附，铁易被活性炭吸附，可用盐酸(1+49)洗去。 (2)铅量大时，铅容易以PbC12被活性炭吸附.可用热的盐酸洗液洗脱。汞的存在使金的回收率偏低。大量汞可果用焙烧法挥发除去。 (3)佗的干扰及消除。大量的锭可以被活性炭吸附，其吸附童，随铁量的增长而增长。不含铁的溶液，锭的吸附率为10%;0.1 g铁的存在，佗吸附率为38%;1 g铁的存在。花吸附率为80%0 活性炭吸附的佗，经灰化后，还原至低价，一价佗具有碱性，在瓷Atim高温灼烧时，一部分挥发，一部分侵蚀增竭，以硅酸盐的形式进人釉层。当用王水溶解金时，部分v又进人溶液。而受蛇污染的瓷柑JA，在以后的分析中又会有不同量的蛇转人含金试液中，使以后的侧定都受到影响。实验证明，100 fig以内的花对金的测定无影晌.大于100 4g,则使结果偏高。 消除蛇干扰的方法: 1)在吸附溶液中加人数滴硫化钠溶液(100 g/L)，使之形成黑色的硫化rt(1)M淀。 2在增竭中加人1滴HF，再以王水解决，使进人瓷增祸的佗溶解。 3)采用抗坏血酸溶液(20 g/L)洗涤，此时锭19)还原至花(1).再用热水洗涤除去，金(工)被还原为金，不被洗脱。 4)灰化活性炭时，加人大量钾盐(25 mg硫酸氧钾)。因钾与蛇半径相似.使舵进人瓷柑竭的几率减少。在6500时，大部分蛇挥发.少量进人瓷堆祸，冷后再加人几滴H;S0,解决，继续升高温度到780r_，由干钾盐存在，产生动态平衡，蛇可挥发掉。(4) 锑的干扰与消除。在湿法分析中，样品中的锑在活性炭吸附条件下极易水解而产生沉淀，使过滤困难。吸附溶液中的部分锑通过吸附柱而被活性炭吸附，影响金的侧定。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收