DB37_T 4493-2022海洋沉积物中主要重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 13.020.40 CCS Z 17 37 山东省地方标准 DB37/T 44932022 海洋沉积物中主要重金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of major heavy metals in oceanic sedimentsInductively coupled plasmaAtomic emission spectrometry method 2022-02-18 发布 2022-03-18 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 原理.1 5 试剂或材料.1 6 仪器设备.2 7 样品.2 8 试验步骤.2 9 试验数据处理.3 10 精密度和测量不确定度.4 11 质量保证和控制.4 附录 A（资料性）方法检出限和定量限.5 附录 B（规范性）元素分析记录表.6 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。海洋沉积物中主要重金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了海洋沉积物中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定方法电感耦合等离子体发射光谱法。本文件适用于海洋沉积物中主要重金属元素铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 沉积物样品经消解后，所得的酸性消化液由进样系统引入等离子体中，经过激发电离，发射出特征辐射，然后利用检测器对不同波长处的特征谱线进行检测，最后根据分析谱线强度和待测元素浓度成正比的关系，计算得到样品中待测元素的浓度，测定元素的方法检出限和定量限见附录A。5 试剂或材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。5.1 水：GB/T 6682，一级水或相当纯度的水。5.2 硝酸（HNO3)：=1.42 g/mL。5.3 氢氟酸（HF）：=1.14 g/mL。5.4 高氯酸（HClO4）：=1.67 g/mL。5.5 盐酸（HCl）：=1.19 g/mL。5.6 硝酸溶液（1+99）：1 mL 硝酸（5.2）与 99 mL 水混合。5.7 硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.2）与等体积水混合。5.8 标准贮备溶液（100 mg/L)：铜、铅、锌、镉、铬、砷等元素的浓度均为 100 mg/L 的单元素或多元素标准贮备溶液，溶剂为硝酸溶液（5.6），或购买市售有证标准溶液。4 冷藏保存，有效期1年。5.9 标准中间溶液（10.0 mg/L)。移取10.00 mL标准贮备溶液（5.8）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至标线。4 冷藏保存，有效期1个月。5.10 标准使用溶液（1.00 mg/L)。移取10.00 mL标准中间溶液（5.9）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.6）定容至标线，临用前配制。注：检测所需玻璃器皿采用20%硝酸浸泡24 h，用水反复冲洗干净，最后用一级水或相当纯度的水洗净。6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：主要由高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器等部分组成。6.2 微波消解仪：最高消解温度不低于 200。6.3 赶酸装置：最高温度能达到 180。6.4 其他一般实验室常用仪器和设备。7 样品 样品的采集、制备、贮存及运输按照GB 17378.3和GB 17378.5的相关规定执行。8 试验步骤 8.1 样品消解 沉积物样品消解方法使用微波消解法，具体方法如下：称取约0.2 g沉积物干样（精确至0.000 1 g）于微波消解罐中，加入少许水润湿，加入6 mL硝酸（5.2），3 mL盐酸（5.5），2 mL氢氟酸（5.3），待反应平稳后，旋紧瓶盖，放入微波消解仪中，按选定的微波工作条件消解（参考表1）。消解完毕，待冷却至室温后取出，小心拧下盖子，加入约1 mL高氯酸（5.4），将消解罐置于赶酸装置上，加热赶酸，赶酸温度设置160，持续加热至白烟冒尽，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，加入1.0 mL硝酸溶液（5.7），利用余热浸提，冷却后将消解液转入25 mL比色管中，用水定容至标线，混匀后静置，取上清液待测，同时按照与试样制备相同步骤制备分析空白溶液。注：如果空白值过高，对试剂空白及样品分析测试过程进行检查，选用纯度更高的试剂或对试剂进行提纯处理以降低试剂干扰；样品消解时，根据样品量适当增减酸的用量；如果沉积物样品有机物含量较高，反复用硝酸消解，使大部分有机物分解后，加高氯酸，以防止爆炸。表1 微波消解仪参考工作条件 功率 W 升温时间 min 温度 保持时间 min 1 600 6 130 2 1 600 3 170 2 1 600 3 200 25 8.2 仪器工作条件 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如下：射频功率：1 300 W；等离子体气流量：15 L/min；载气流量：0.65 L/min；试样流量：1.5 L/min；进样时间：30 s。8.3 标准曲线绘制 取9个100 mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分别加入0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL标准使用溶液（5.10），以及5.00 mL标准中间溶液（5.9），分别用硝酸溶液（5.6）稀释至标线，配制标准系列溶液浓度分别为0 g/L、0.50 g/L、1.00 g/L、5.00 g/L、10.00 g/L、20.0 g/L、50.0 g/L、100 g/L、500 g/L。按仪器设定的条件对标准系列溶液进行测定，绘制标准曲线。注：标准曲线的范围根据样品中待测元素的含量进行调整，或对样品消解液进行稀释，在保证标准曲线线性的同时，保证待测元素含量在所绘制的标准曲线范围之内。8.4 样品测定 按仪器设定的条件直接测定空白溶液和样品消解液，测定值分别为X0和Xi。9 试验数据处理 用标准曲线的线性回归方程计算沉积物样品消解液中各元素的浓度值，按照公式（1）计算沉积物样品中待测元素的含量，测试结果按附录B记录。=(0)(1)式中：wi沉积物样品中待测元素的含量，质量分数（10-6）；Xi 沉积物样品消解液中待测元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；X0空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；V 沉积物样品消解液的定容体积，单位为升（L）；m 沉积物样品的称取量，单位为克（g）。10 精密度和测量不确定度 四家实验室测定同一海洋沉积物，各元素重复性相对标准偏差与再现性相对标准偏差参见表2。表2 各元素测定的重复性与再现性 元素名称 含量/10-6 重复性相对标准偏差/%再现性相对标准偏差/%铜 31.1 1.58 6.48 铅 24.7 2.34 3.51 锌 86.6 0.704 0.393 镉 0.198 2.66 5.20 铬 85.8 0.802 1.06 砷 10.1 0.853 3.09 11 质量保证和控制 质量保证和控制按照GB 17378.2的相关规定执行。A A 附录A （资料性）方法检出限和定量限 沉积物样品中测定元素的方法检出限和定量限见表A.1。表A.1 方法检出限和定量限 序号 元素名称 测定波长/nm 检出限/10-6 定量限/10-6 1 铜 324.754 1.0 3.0 2 铅 220.353 1.0 3.0 3 锌 202.548 2.0 6.0 4 镉 214.438 0.3 0.9 5 铬 267.716 3.0 9.0 6 砷 193.759 1.0 3.0 B B 附录B （规范性）元素分析记录表 沉积物样品中测定元素的分析记录表见表B.1。表B.1 沉积物中元素分析记录表（电感耦合等离子体发射光谱法）海区：监测船：采样日期：年 月 日 仪器型号：分析日期：年 月 日 共 页 第 页 序号 站号 编号 取样量 m/g 消解定容体积 V/L 样品含量 wi/10-6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 备注 定容体积：标准使用液浓度：功率：等离子体气流量：载气流量：试样流量：进样时间：分析者 校对者 审核者