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专题二十二 物质的检验、分别和提纯
物质的检验
1.(2021年江苏化学,13,4分)下列依据相关试验得出的结论正确的是( )
A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液确定是碳酸盐溶液
B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液确定是钠盐溶液
C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体确定是乙烯
D.向某溶液中滴加KSCN 溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中确定含Fe2+
解析:能使澄清石灰水变浑浊的气体可能为CO2或SO2或两者的混合物,因此原溶液可能是碳酸盐、碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的溶液等或其混合物,A项错误;焰色反应是元素的性质,焰色反应呈黄色的溶液只说明其中含有钠元素,并不能说明是钠盐溶液,如NaOH溶液也可以,B项错误;能使溴水褪色的气体除了乙烯,还可以为SO2等,C项错误;向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,则不含Fe3+,滴加氯水后显红色,则是由于生成了Fe3+,因此确定含有Fe2+,D项正确。
答案:D
2.(2021年浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下试验:
已知:把握溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。
该同学得出的结论正确的是( )
A.依据现象1可推出该试液中含有Na+
B.依据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C.依据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+
D.依据现象5可推出该试液中确定含有Fe2+
解析:因加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),在滤液中引入了Na+,不能依据滤液焰色反应的黄色火焰推断试液是否含Na+,A不合理;试液是葡萄糖酸盐溶液,其中确定含葡萄糖酸根,葡萄糖能发生银镜反应,葡萄糖酸根不能发生银镜反应,所以现象2和有没有葡萄糖酸根没有任何关系,B不合理;依据“把握溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀”信息,在过滤除去Fe(OH)3的滤液中分别加入NH3·H2O(aq)和Na2CO3(aq),加入NH3·H2O(aq)不产生沉淀,说明滤液中不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)产生白色沉淀,说明滤液中含Ca2+,C合理;毁灭现象5,可能是由于原溶液中含Fe3+,也可能是H2O2把Fe2+氧化成了Fe3+,所以现象5不能推出试液中确定含Fe3+,要证明葡萄糖酸盐试液中是否含Fe2+,正确的方法是:在溶液中滴加KSCN(aq)不显血红色,再滴入H2O2显血红色,则可证明溶液中只含Fe2+。
答案:C
3.(2021年北京理综,12,6分)用如图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是( )
乙烯的制备
试剂X
试剂Y
A
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
KMnO4
酸性溶液
B
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
Br2的CCl4
溶液
C
C2H5OH与浓H2SO4加热至170 ℃
NaOH溶液
KMnO4
酸性溶液
D
C2H5OH与浓H2SO4加热至170 ℃
NaOH溶液
Br2的CCl4
溶液
解析:溴乙烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应,乙醇易挥发生成的乙烯中含有乙醇等杂质气体,乙醇也可以使高锰酸钾酸性溶液褪色,若不除杂不能检验乙烯是否存在,A需要;乙醇不与Br2反应,B不需要;乙醇与浓硫酸加热至170 ℃生成乙烯的同时,部分浓硫酸被还原,生成二氧化硫,二氧化硫能够使高锰酸钾酸性溶液褪色,故不除杂不能检验乙烯的生成,C需要;二氧化硫在水溶液中与溴单质发生氧化还原反应生成硫酸和HBr,故不除杂不能检验乙烯的生成,D需要。
答案 :B
4.(2022年广东理综,9,4分)下列试验能达到目的的是( )
A.用溴水鉴别苯和正己烷
B.用BaCl2溶液鉴别与
C.用浓HNO3与Cu反应制备NO2
D.将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl
解析:A.苯和正己烷均不与溴水反应,而且两者的密度都比水小,加入溴水后都发生萃取,现象相同;B.Ba2+与和均生成白色沉淀;C.Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O,可以得到NO2气体;D.HCl+NaHCO3NaCl+H2O+CO2↑,使Cl2中混有新杂质CO2,除去Cl2中HCl应用饱和食盐水。
答案:C
5.(2022年浙江理综,13,6分)水溶液X中只可能溶有K+、Mg2+、Al3+、、、、、中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下试验:
下列推断正确的是( )
A.气体甲确定是纯洁物
B.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物
C.K+、和确定存在于溶液X中
D.和确定不存在于溶液X中
解析:加入过量盐酸,放出气体,可能是CO2、SO2,则、至少存在一种,则Mg2+、Al3+可确定不存在;此时产生的沉淀是H2SiO3,确定存在;溶液甲与氨水反应生成沉淀是Al(OH)3,存在,溶液为电中性,确定有K+。而不能作出判定,A、B、D错,C正确。
答案:C
6.(2011年重庆理综,11,6分)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )
A.盐酸、硫酸 B.盐酸、氢氧化钠溶液
C.氨水、硫酸 D.氨水、氢氧化钠溶液
解析:盐酸可鉴别出AgNO3溶液(白色沉淀)、K2SO3溶液(无色刺激性气味气体),硫酸可以鉴别出BaCl2(白色沉淀);NaOH溶液可以鉴别出Mg(NO3)2溶液(白色沉淀);氨水可以鉴别出AgNO3溶液(先毁灭白色沉淀,后又溶解)、Mg(NO3)2溶液(白色沉淀);所以A、B、C选项可以鉴别出四种溶液,而D选项中两种药品均不能鉴别出BaCl2和K2SO3溶液。
答案:D
7.(2010年天津理综,3,6分)下列鉴别方法可行的是( )
A.用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、和
C.用核磁共振氢谱鉴别1溴丙烷和2溴丙烷
D.用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CHCHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
解析:Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故A错; 和与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故B错;1溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振氢谱有三个峰,而2溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振氢谱有两个峰,故可鉴别,C正确;碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化,KMnO4溶液都褪色,故D错。
答案:C
8.(2011年四川理综,11,6分)下列试验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是( )
操作和现象
结论
A
向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口观看到红棕色气体
HNO3分解生成了NO2
B
向淀粉溶液中加入稀H2SO4,加热几分钟,冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液,加热,没有红色沉淀生成
淀粉没有水解成葡萄糖
C
向无水乙醇中加入浓H2SO4,加热至170 ℃,产生的气体通入酸性KMnO4溶液,紫红色褪去
使溶液褪色的气体只是乙烯
D
向饱和Na2CO3溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊
析出了NaHCO3
解析:在酸性溶液中+H+具有氧化性,被Fe2+还原成NO气体,NO气体在管口与空气中的氧气反应生成NO2,A项错误;用新制Cu(OH)2悬浊液检验葡萄糖时,应先加碱中和酸,使溶液呈碱性,B项错误;无水乙醇中加入浓H2SO4加热时还可能生成二氧化硫气体,二氧化硫也能使酸性KMnO4溶液褪色,C项错误;向饱和Na2CO3中通入足量CO2时生成质量更多的NaHCO3,又由于相同温度下,NaHCO3的溶解度比Na2CO3的溶解度小,而且Na2CO3与CO2反应生成NaHCO3时又消耗了水,削减了溶剂,故析出了NaHCO3晶体,溶液变浑浊,D项正确。
答案:D
9.(2021年新课标全国理综Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某试验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
试验步骤如下:
将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液当心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽毁灭时,开头滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75～77 ℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)试验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发觉未加沸石,应实行的正确方法是 。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必需进行的操作是 (填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 (填“上”或“下”)层。
(6)反应温度应保持在90～95 ℃,其缘由是
。
(7)本试验中,正丁醛的产率为 %。
解析:(1)将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,易使硫酸液滴迸溅,造成事故。(2)沸石的作用是防止液体暴沸,若遗忘加入,必需等烧瓶冷却后再补加,否则易引起液体暴沸,造成事故;(3)B仪器是分液漏斗,D仪器是直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必需检漏。(5)正丁醛的密度比水小,故水在下层。(6)反应温度过低,不利于反应进行和正丁醛的准时蒸出,温度过高,则易导致正丁醛的进一步氧化,故反应温度应保持在90～95 ℃。(7)按反应关系,正丁醛的理论产量是:4.0 g×=3.9 g,产率为:×100%≈51%。
答案:(1)不能,易迸溅
(2)防止暴沸 冷却后补加
(3)分液漏斗 直形冷凝管
(4)c (5)下
(6)既可保证正丁醛准时蒸出,又可尽量避开其被进一步氧化
(7)51
10.(2021年新课标全国理综Ⅱ,27,14分)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌(含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质)的流程如下:
工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO
提示:在本试验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题:
(1)反应②中除掉的杂质离子是 ,发生反应的离子方程式为 ;
在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是 。
(2)反应③的反应类型为 ,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有 。
(3)反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤洁净的方法是 。
(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8.1 g,则x等于 。
解析:第①步得到的浸出液中含Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+等离子;第②步将Fe2+氧化为Fe3+,然后形成Fe(OH)3沉淀而除去Fe2+,与Mn2+发生反应生成MnO2沉淀而除去Mn2+;第③步Zn与滤液中的Ni2+发生置换反应生成Ni;第④步得到的沉淀吸附的杂质离子为、等,取最终一次洗涤液少量,滴入1～2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已洗涤洁净;设ZnCO3为a mol,Zn(OH)2为b mol则:125a+99b=11.2,81(a+b)=8.1,得a∶b=1∶1,故x=1。
答案:(1)Fe2+和Mn2+ +3Fe2++7H2O3Fe(OH)3↓+MnO2↓+5H+、2+3Mn2++2H2O5MnO2↓+4H+ 铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质
(2)置换反应 镍
(3)取少量水洗液于试管中,滴入1～2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤洁净
(4)1
11.(2021年四川理综,9,15分)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学爱好小组设计了如下试验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下试验。可选用的试剂:KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
(1)请完成下表:
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入 ,振荡
存在Fe2+
【试验结论】 Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+。
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用如图所示的试验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是 。
(3)经小组争辩并验证该无色气体为O2,其验证方法是
。
(4)【查阅资料】 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是:
ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【试验验证】 该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下试验。
试验编号
操作
现象
a
加入足量氨水,振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸,振荡
黑色固体溶解,并有气体产生
【试验评价】 依据上述试验,不能确定固体产物成分的试验是 (填试验编号)。
【试验结论】 依据上述试验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有 。
解析:(1)检验Fe3+用KSCN溶液,反应后溶液变成红色;在Fe3+和Fe2+混合溶液中检验Fe2+可用K3[Fe(CN)6]溶液,加入K3[Fe(CN)6]溶液后,有蓝色沉淀生成。(2)固体加热产生气体通入溶液或水槽的试验装置需防止倒吸;(3)O2用带火星的木条检验,木条复燃证明是O2;(4)提示信息Ag2O可溶于氨水,已知单质Ag不溶于氨水,Ag和Ag2O都溶于硝酸,且Ag与稀硝酸反应生成NO气体,试验a可确定固体中含有Ag,不含Ag2O,试验b虽确定含有Ag,不能确定是否含有Ag2O,设想i和iii不能确定,依据上述分析可知只能接受试验a的结论,故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。
答案:(1)溶液呈红色 K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀
(2)防倒吸
(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O2
(4)b Ag、NO2、O2
12.(2009年广东化学,21,12分)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在确定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行试验和探究。请利用试验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂:浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C),观看到A、C中澄清石灰水都变浑浊,B中有红色固体生成,则气体产物是 。
(2)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中铁元素不行能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ,现象是 。
(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1: ;
假设2: ;
假设3: 。
②设计试验方案证明你的假设(不要在答题卡上作答)
③试验过程
依据②中方案进行试验。在答题卡上按下表的格式写出试验步骤、预期现象与结论。
试验步骤
预期现象与结论
步骤1:
步骤2:
步骤3:
……
解析:(1)将产生的气体产物依次通过澄清石灰水,石灰水变浑浊,说明产生的气体中含有CO2,然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观看到有红色固体生成,澄清石灰水都变浑浊,气体中含有CO。
(2)碱金属元素的检验一般接受焰色反应。
(3)依据信息:固体产物中,铁元素不行能以三价形式存在,而盐只有K2CO3,可推想铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在;在设计试验时,应留意Fe与FeO的性质的不同点。
答案:(1)CO2、CO
(2)焰色反应 透过蓝色钴玻璃,观看到紫色的火焰
(3)假设1:铁元素的存在形式是单质铁
假设2:铁元素的存在形式是FeO
假设3:铁元素的存在形式为Fe和FeO的混合物
试验步骤
预期现象与结论
步骤1:取适量固体产物于试管中,加入足量蒸馏水,充分振荡使碳酸钾完全溶解。分别不溶固体与溶液,用蒸馏水充分洗涤不溶固体
固体产物部分溶解
步骤2:向试管中加入适量硫酸铜溶液,再加入少量不溶固体,充分振荡
(1)若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化,则假设2成立
(2)若蓝色溶液颜色明显转变,且有暗红色固体生成,则证明有铁单质存在
步骤3:连续步骤2中的(2),进行固液分别,用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中,滴加过量HCl,静置,取上层清液,滴加适量H2O2,充分振荡后滴加KSCN
结合步骤2中的(2):
(1)若溶液基本无色,则假设1成立
(2)若溶液呈血红色,则假设3成立
物质的分别与提纯
1.(2021年新课标全国理综Ⅰ,13,6分)下列试验中,所实行的分别方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分别方法
原理
A
分别溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分别乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析:乙醇和水会互溶,不能从水中萃取碘,故A错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液法进行分别,故B错误;NaCl溶解度受温度的影响变化不大,KNO3的溶解度受温度影响变化较大,可以用重结晶的方法分别,但不是由于NaCl溶解度大,故C错误;丁醇和乙醚的沸点相差较大,可以用蒸馏法进行分别,故D正确。
答案:D
2.(2021年安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是( )
A.由矿盐生产食盐,除去最合适的试剂是Ba(NO3)2
B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气
C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐中水的溶解度
D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液
解析:除去NaCl中的,最合适的试剂是选BaCl2,由于假如选择Ba(NO3)2,会引入新的杂质离子,A项错误;电解氯化钠溶液生成的产物为:NaOH、H2、Cl2,得不到金属钠,B项错误;食盐水中,存在Cl-,依据AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)可知,AgCl在水中的溶解度比在食盐中的溶解度要大,C项错误。
答案:D
3.(2021年福建理综,10,6分)下列有关试验的做法不正确的是( )
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.100 0 mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用潮湿的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
解析:检验铵根离子时,应用潮湿的红色石蕊试纸检验逸出的气体,D项错误。
答案:D
4.(2021年重庆理综,4,6分)按以下试验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的自然产物。
下列说法错误的是( )
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
解析:得到滤液和不溶性物质,用过滤装置,A正确;将水层溶液和有机层溶液分别,要用分液漏斗,B正确;从水层溶液中分别出固体的操作是蒸发结晶,要用蒸发皿,C错误;用蒸馏的方法从有机层溶液中分别出甲苯,D正确。
答案:C
5.(2022年北京理综,8,6分)下列试验中,所选装置不合理的是( )
A.分别Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸取Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
解析:分别碳酸钠溶液和乙酸乙酯,应当选用分液装置。假如是通过蒸馏法的话,蒸馏烧瓶上一般有个温度计,用来把握馏出组分的单一性,这里缺少温度计,A错误;B中实行萃取分液的方法,B正确;C中用氯化亚铁吸取氯气,接受洗气装置,C正确;粗盐提纯,先通过加入试剂除去杂质,经过滤以后转移到蒸发皿里面进行蒸发结晶,析出NaCl晶体,D正确。
答案:A
6.(2022年天津理综,4,6分)完成下列试验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是( )
A
B
C
D
试验
用CCl4提
取溴水中
的Br2
除去乙醇
中的苯酚
从KI和I2
的固体混合
物中回收I2
配制100 mL
0.100 0 mol·L-1
K2Cr2O7溶液
装置
或
仪器
解析:A.Br2在CCl4中溶解度大,可以用CCl4萃取溴水中的Br2单质,A对;B.除去乙醇中的苯酚,应利用两者沸点的不同分开,因此用分馏,B错;C.从KI和I2的固体混合物中回收I2,利用I2升华的特性,但不行在敞口的容器中进行,这样无法回收I2,C错;D.配制100 mL 0.100 0 mol·L-1的K2Cr2O7溶液需要100 mL容量瓶,D错。
答案:A
7.(2022年上海化学,12,3分)下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的方法中正确的是( )
A.苯中含苯酚杂质:加入溴水,过滤
B.乙醇中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液
C.乙醛中含乙酸杂质:加入氢氧化钠溶液洗涤,分液
D.乙酸乙酯中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液
解析:A项苯酚与溴水生成的三溴苯酚仍溶于苯中,无法通过过滤除去杂质,A项错误;乙醇与水互溶,B项操作溶液不分层,无法通过分液达到分别、提纯目的,B项错误;乙醛与水互溶,C项操作溶液不分层,无法通过分液达到分别、提纯目的,C项错误;乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液,而乙酸与Na2CO3溶液作用转化为乙酸钠而进入水相从而与乙酸乙酯分别,D项正确。
答案:D
8.(2010年上海化学,15,3分)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A.HNO3溶液(H2SO4),适量BaCl2溶液,过滤
B.CO2(SO2),酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气
C.KNO3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶
D.C2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸馏
解析:除去了H2SO4,又混入了HCl,A错误;先用酸性KMnO4溶液把SO2氧化为,再进行干燥,B正确;利用KNO3溶解度受温度影响较大特点,可利用降温结晶提纯,C正确;利用CH3COOH与CaO反应生成(CH3COO)2Ca,蒸馏可得到乙醇,D正确。
答案:A
9.(2021年新课标全国理综Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,试验室合成环己烯的反应和试验装置如下:
+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下渐渐加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开头缓慢加热a,把握馏出物的温度不超过90℃。
分别提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分别后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯洁环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是 。
(2)加入碎瓷片的作用是 ;假如加热一段时间后发觉遗忘加瓷片,应当实行的正确操作是 (填正确答案标号)。
A.马上补加 B.冷却后补加
C.不需补加 D.重新配料
(3)本试验中最简洁产生的副产物的结构简式为 。
(4)分液漏斗在使用前须清洗洁净并 ;在本试验分别过程中,产物应当从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不行能用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本试验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。
A.41% B.50% C.61% D.70%
解析:(1)b是直形冷凝管。
(2)试验中为了防止暴沸,常加入碎瓷片;若在加热过程中发觉忘加碎瓷片,应当停止加热待反应液冷却后再打开瓶塞,加入碎瓷片;否则可能造成液体飞溅,担忧全。
(3)醇在浓硫酸作用下,可以在分子内脱水发生消去反应,生成烯,也可以在分子间脱水生成醚()。
(4)分液漏斗在使用前应当清洗洁净并检查是否漏液;在分液时密度大的液体应从漏斗下口放出,密度小的液体应从分液漏斗上口倒出,从题中信息知,产物密度比水小,故应从上口倒出。
(5)无水氯化钙具有吸水性,可作干燥剂,除去粗产品中的少量水分。
(6)在环己烯的蒸馏过程中,用不到吸滤瓶和球形冷凝管,由于吸滤瓶用于抽滤,球形冷凝管用于冷凝回流。
(7)+H2O
100 82
20 g m g(理论产量)
m==16.4,
则环己烯的产率=×100%=×100%≈61%。
答案:(1)直形冷凝管
(2)防止暴沸 B
(3)
(4)检漏 上口倒出
(5)干燥(或除水除醇)
(6)CD (7)C
10.(2021年安徽理综,27,13分)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计试验流程如下:
(1)洗涤滤渣A的目的是除去 (填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是 。
(2)第②步反应的离子方程式是 ,滤渣B的主要成分是 。
(3)萃取是分别稀土元素的常用方法,已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP (填“能”或“不能”)与水互溶。试验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。
(4)取上述流程中得到的 Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 mol·L-1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。
解析:(1)由流程图可知,操作①加入稀盐酸的主要目的是使氧化铁及可溶于稀酸的物质除去,所以滤渣表面应主要附有Fe3+,若有Fe3+存在,在③加碱时会生成Fe(OH)3沉淀,影响Ce(OH)4的纯度,所以要除去Fe3+。可以用KSCN溶液来检验Fe3+是否存在。(2)反应物为CeO2、H2O2和H2SO4,生成物为Ce3+,CeO2中的Ce由+4价变为+3价,得电子,所以H2O2中-1价的O就应当失电子变为0价的O,即氧气;然后再依据电子守恒、质量守恒和电荷守恒进行配平即可。SiO2不溶于酸,所以滤渣B的主要成分为SiO2。(3)由于TBP可以作为萃取水溶液中铈离子的萃取剂,所以不能和水互溶;在萃取时除了要用到烧杯、玻璃棒、量筒外,还需要用到的主要玻璃仪器是分液漏斗。(4)在滴定过程中发生反应的离子方程式为Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+,每有1 mol Ce4+反应即可消耗1 mol Fe2+,消耗硫酸亚铁的物质的量为2.5×10-3 mol,所以0.536 g样品中含有2.5×10-3 mol Ce(OH)4,其质量为2.5×10-3 mol×208 g·mol-1=0.52 g,即质量分数为×100%≈97.0%。
答案:(1)Fe3+ 取最终一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不毁灭红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案
均可)
(2)2CeO2+H2O2+6H+2Ce3++4H2O+O2↑ SiO2(其他合理答案均可)
(3)不能 分液漏斗
(4)97.0%
11.(2021年山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)试验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,试验装置示意图
如下:
有关物质性质如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是 ,装置E中的试剂是 。反应开头前依次进行如下操作:组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的挨次为 (填序号)。欲分别D中的液态混合物,所接受操作的名称是 。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:
①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,缘由是
。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后毁灭微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。
解析:(1)“无水无氧”条件下制备试验,产品TiCl4遇潮湿空气产生白雾,因此体系始终都要隔离空气、水分,A是干燥管,使用固体干燥剂,E中盛放浓H2SO4,反应开头,先组装装置,检查气密性再装药品,反应结束后先熄灭酒精灯,持续通N2至冷却,防止空气中O2乘隙而入,D中的液态混合物为互溶的CCl4和TiCl4,两者沸点差别较大,接受蒸馏方法分别。
(2)①钛铁矿用硫酸溶解时,杂质Fe2O3一起溶解转化形成Fe2(SO4)3,钛液Ⅰ中含FeSO4,TiOSO4,Fe2(SO4)3,由结晶副产品FeSO4·7H2O和除杂试剂A剩余可知A是铁粉,温度过高,钛液Ⅰ中TiOSO4提前水解产生H2TiO3沉淀,混入过量试剂A中铺张,导致TiO2收率降低。
②加入KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后毁灭红色,说明不含Fe3+而含有Fe2+,经过一系列变化照旧会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。
答案:(1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 蒸馏(或分馏)
(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 ②Fe2+ Fe2O3
12.(2022年广东理综,33,17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
试验方法:确定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分别出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯洁固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发觉其在115 ℃开头熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推想白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,试验结果表明推想正确。请完成表中内容。
序号
试验方案
试验现象
结论
①
将白色固体B加入水中,加热溶解,
得到白色晶体和无色滤液
②
取少量滤液于试管中,
生成白色沉淀
滤液含Cl-
③
干燥白色晶体,
白色晶体
是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为
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