1、精品文档实验三 纳米铁粉的制备一、文献综述纳米粉末的表面原子数、表面能及表面张力随粒径减小而急剧增加,小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子。因此,纳米铁粉在高效催化、光吸收材料、气敏元件、高密度磁记录材料等领域得到日益广阔的应用,纳米微粒物性的研究和制备技术的发展也得到高度的重视。高树梅等在改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒中指出,通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮( PVP) 和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性, 从而达到改善其在水溶液中分散性的目的。普京辉等在文章纳米Fe金属磁粉制备及其磁性能研究中指出在乳化剂PG
2、 参与下, 从铁盐溶液中沉淀析出FeC2O 4 2H2O 作前驱体, 经热分解、氢气还原和表面钝化处理, 制备出轴比 1 3( 长短径比) 、长径约 50 nm 的椭球或短棒状 - Fe 金属磁粉.为配合当前中学化学课程改革和教育部新课标的理念,使中学生直接感受到纳米材料的奇异特性。本实验选择制备工艺简单,设备要求低,生产成本低的固相还原法,此实验可操作性强,在中学化学实验室条件和教师指导下,具备一定化学知识的高中学生便可完成。纳米铁粉的“自燃现象”甚至可替代“白磷的自燃”实验,安全、无毒。二、实验目的1.进一步巩固铁的物理性质和化学性质的认识,养学生对原有知识的进一步探究学习的能力。2.认识
3、铁粉具有可燃性,并重温燃烧条件的知识。3.丰富学生的实验内容,提供学生尝试新实验的机会,增强其实验技能,培养其学习化学的兴趣。三、实验原理 纳米铁粉制备方法主要分为物理法和化学法。物理法分为冷冻干燥法、深度塑性变形法、物理气相沉积法等。化学方法主要有热解羰基铁法,水热合成法,水解还原法,化学还原法,电沉积法,溶胶一凝胶法,改进共沉淀法,共沉淀法,微乳液法等,其中化学还原法分为固相还原法和液相还原法。由于我们做的是学生实验,所以选择制备工艺简单,设备要求低,生产成本低的固相还原法,又叫溶液沉淀法,这种方法的前驱体(二水草酸亚铁)处理较麻烦。二水草酸亚铁经热分解,氢气还原和表面钝化处理,制得轴比长
4、为1:3,长径约为50nm的椭球或短棒状-Fe粉。但我们要得到的主要是Fe粉自燃现象,对铁粉的粒径形状要求不高,所以只做到二水草酸亚铁经热分解。FeSO47H2O+(COOH)2Fe(COO)22H2O+H2SO4+7H2OFeSO4+(COOH)2Fe(COO)2+H2SO4(不含结晶水方程式)将所得晶体或粉末在700下焙烧:Fe(COO)22H2OFe+2CO2+2H2OFe(COO)2Fe+2CO2四、实验用品及装置仪器:50ml烧杯、 150ml烧杯、 托盘天平、磁力搅拌器 、滴管、酒精灯、酒精喷灯、 抽滤瓶、抽滤泵、玻璃棒、10ml量筒、50ml量筒、火柴、药匙、脱脂棉、玻璃管、胶头
5、、滤纸、烘箱药品:草酸,硫酸亚铁装置:五、实验过程方法一(溶液沉淀法):1、制备饱和溶液:取2个50ml小烧杯,分别配制30ml草酸饱和溶液和30ml硫酸亚铁饱和溶液。滴取硫酸亚铁饱和溶液,加入KSCN溶液,不显血红色,保证没有3价铁离子。过滤不溶于溶液的草酸和硫酸亚铁晶体。2、制备草酸亚铁粉末:用酒精灯直接加热草酸亚铁溶液。用磁力搅拌器在80条件下搅拌硫酸亚铁溶液。每3分钟往硫酸亚铁溶液中滴加3ml草酸溶液,溶液中产生黄色沉淀。沉淀不再产生时将其抽滤,并用煮沸蒸馏水洗涤多次。用PH试纸检测洗涤下来的蒸馏水,洗到中性。将所得黄色粉末放入烘箱,在50下烘干。3、纳米铁粉的制备:先将一条内径约5m
6、m、长度12cm-14 cm 的玻璃管在酒精喷灯的火焰上烧制成球状(局部受热,等其变红,用洗耳球吹气)。先后用蒸馏水和丙酮洗涤,烘干。加入少量药品,在酒精灯上加热,直到黄色粉末全变黑色,停止加热,马上在另一端用胶头套住,防止空气进入。4、纳米铁粉的自燃:拔掉胶头,使其管口向下,轻敲玻璃管外壁,让铁粉落到装于研钵中的脱脂棉上,可看到滑落的铁粉一出管口遇到空气就变成火星,落到脱脂棉上使其燃烧,伴随冒烟。(该实验的特点:“自燃现象”是化学变化中的一个很重要的现象,以往做自燃现象的实验是用能溶于二硫化碳的白磷,但白磷本身是有毒的,而且易燃,所以实验就不是十分安全;另外,从反应产物分析,白磷自燃后生成了
7、五氧化二磷,会污染教室里的空气,影响学生的健康和学习的情绪。如果我们改用纳米铁粉来说明“自燃现象”,则可把上面提到的不利因素完全克服,做到安全可靠、现象明显、操作简单和保存方便。)方法二(液相还原法):配制0. 01mol/L 的FeSO47H2O 水溶液 50 mL , 然后加入 1g 聚乙烯吡咯烷酮( PVP K -30),机械搅拌使之充分混合。配制 0.03 mol/L的NaBH4水溶液. 机械搅拌条件下 ,将 50 mL NaBH4 水溶液迅速添加到 50mLFeSO47H2O 水溶液中,继续搅拌数秒钟 , 溶液变为黑色时停止搅拌. 用磁选法选出 ,先用蒸馏水充分洗涤 3 次 ,然后用
8、丙酮充分洗涤 3次 ,并保存于丙酮中。六、 实验注意事项1.为了防止物质颗粒因团聚而影响性能,在制备纳米铁粉时,我们要使反应在真空或近乎真空的环境内进行。2.在制备的整个过程中,如果实验操作稍有疏忽,实验就会失败。例如,当草酸亚铁在玻璃管中灼烧分解时,过早或过晚地将玻璃管封闭,都会失败。因为过早封闭,分解反应还没有完全,不可能得到纯净的纳米铁粉;如过晚封闭,分解反应虽然完全了,但外界空气中的氧气会进入管内使纳米铁粉氧化成铁的氧化物,同样也不能得到纯净的纳米铁粉。3.在操作中,由于不小心把正在火焰上加热的玻璃管口封闭了,而整个玻璃管还在继续受热,则封闭玻璃管中的气体受热膨胀,管内压强增大而会引起
9、玻璃管爆炸。4.装样的量稍少,有利于控制分解生成的铁粉尺寸。七、实验迁移应用在中学化学实验室条件下,利用同样的原理和操作要求,我们还可指导学生用硝酸铅和酒石酸钾钠反应,成功地制得纳米铅粉。纳米铅粉制备的反应原理如下:(1)从酒石酸钾钠制备酒石酸铅:C4H4O6KNa + Pb(NO3)2 = C4H4O6Pb+ KNO3 + NaNO3(2)将酒石酸铅受热分解来制备纳米铅粉:C4H4O6Pb = Pb + 2 H2O + 4CO2 其中,酒石酸钾钠可用酒石酸代替,硝酸铅可用醋酸铅代替。八、 参考文献1邹惠卿,章伟光纳米铁粉的制备J化学教育,2005(2):53-542任跃红中学化学实验研究M北京:中国石化出版社,2013(7):201-2043吴栋,韦建军,唐永建,吴卫东,罗江山,孙卫国纳米铁粉制备方法的研究J四川大学学报(自然科学版),2008(2):3523564赵维元纳米铁粉的制备及应用研究J.高中数理化,2015:625高中化学课程标准中的探究实验与设计实验研究.东北师范大学,20066高树梅,王小栋等.改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒J.南京大学学报(自然科学),2007(4)精品文档