高效液相色谱仪期间核查操作规程讲解学习.doc

高效液相色谱仪期间核查操作规程

精品文档

高效液相色谱仪期间核查
操作规程
1 目的
为了确保高效液相色谱仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目
检测器：基线噪声、基线漂移、定性定量重复性；
4 核查依据
JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程、液相色谱仪操作指导书。
5 核查方法
5.1 测定条件：温度：15～30℃， 相对湿度20～80%。
5.2 基线噪音和基线漂移的测定
紫外检测器和二极管阵列检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测器的波长选择在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
荧光检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm。开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
示差折光检测器：选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1 mL/min,参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏当，接通电源，待仪器稳定后，记录基线30min
5.3 整机性能（定性、定量重复性）测定
将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，选择100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器选择测量参数，紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样器注入10uL的1*10-4g/mL萘的甲醇溶液；荧光检测器将激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选择在中间档，基线稳定后注入10uL的1*10-5g/mL萘的甲醇溶液；示差折光检测器灵敏度选择在中间档，注入10 uL的200μg/mL的甲醇中胆固醇标准溶液, 连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD.
6 评定标准
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。

收集于网络，如有侵权请联系管理员删除