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湿法磷酸生产工艺对硫酸钙结晶的影响

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湿法磷酸生产工艺对硫酸钙结晶的影响
硫酸法湿法磷酸生产是目前湿法磷酸生产的主要方法。硫酸分解磷矿过程中，浓硫酸与磷矿的反应使磷矿粉表面易形成硫酸钙膜，不利于磷矿的进一步分解，同时，硫酸钙结晶条件对生产中滤饼的过滤强度影响很大，是湿法磷酸生产中重要的生产指标。实际生产中，为避免生成的硫酸钙对磷矿的包裹，采用磷矿和循环料浆返回系统的磷酸进行预分解反应生成磷酸二氢钙，磷酸二氢钙再与硫酸反应生成硫酸钙结晶与磷酸，主要反应式为:

将普钙溶解过滤后得到的磷酸二氢钙溶液为原料，与稀硫酸反应制备磷酸，工艺简单，成本低，磷酸产品的质量高。本文模拟湿法磷酸实际生产过程，对磷酸二氢钙溶液制备磷酸过程中硫酸钙结晶及过滤性能进行研究，为普钙新的应用途径提供参考。实验方法，实验采用模拟工业生产的连续模型试验装置。根据反应器容量及反应物料停留时间，计量加人磷酸二氢钙溶液和一定浓度的硫酸于自制反应结晶
槽，并进行搅拌。反应一定时间后，将溢流出结晶器的反应料浆过滤，测定过滤时间，过滤采用真空泵对反应料浆进行真空过滤，真空度维持在0.06-0.07Mpa。称量滤饼质量，取样分析石膏滤饼中水溶性P205含量和湿含量，分析滤液中的P205和CaO含量，计算钙的转化率和过滤强度。液相硫酸浓度的测定采用玫瑰红酸钡法。溶液中P205的含量的测定采用钥酸喳琳重量法。溶液中Ca0含量的测定采用EDTA滴定法。滤渣的物相分析采用丹东方圆仪器有限公司DX-1000XRD分析仪进行分析。
2结果与讨论
2.1温度的影响
磷酸浓度26%P205、液相浓度35~45mg/mL、反应时间4h、料浆液固比13∶1条件下，对不同温度下的钙转化率及滤饼过滤强度进行了研究，结果如图1

图1可见，40℃下钙转化率已达到98.5%,温度升高至70℃，钙转化率为99.4%，增幅不大。过滤强度则随着温度的升高显著提高。综合考虑钙转化率及过滤强度，60℃为比较适宜的反应温度。
2.2磷酸浓度的影响
反应温度60℃、液相三氧化硫的浓度35~45m/mL、
由表1可以看出，随着磷酸浓度的提高，磷石膏的过滤强度呈降的趋势，而钙转化率变化不大。磷酸浓度升高，其粘度增大，“界面层”粒子扩散速度减慢，反应速率降低，同时也不利于结晶而使硫酸钙晶体变得细小，从而造成过滤强度下降。
2.3液相S03浓度的影响
磷酸浓度26%P205、反应温度60℃、反应时间4h、料浆液固比13 : 1的条件下，对液相S03浓度变化范围为0.010-0.055 g/mL钙转化率和滤渣过滤强度进行了分析，结果如图2所示。

对不同液相S03浓度下磷石膏粒度分布进行分析，随着液相S03浓度从15-25mg/mL提高到35-45mg/mL，所得磷石膏的体积平均粒径从27.43N·m增大到40.63N·m，再提高液相S03浓度到45-55mg/mL,磷石膏体积平均粒径变化不大。
2.4滤渣XRD分析
磷酸浓度26%P205、反应温度60℃、反应时4h、料浆液固比13:1、液相S03浓度0.035-0.045g/mL条件下，对滤渣进行XRD分析，结果如图5。从滤渣XRD分析结果看，在最佳工艺条件下，得到高纯度的CaSO4 2H20，有利于进一步的综合利用。

3、结束语
以普钙生产中的磷酸二氢钙溶液与稀硫酸反应制备磷酸，在模拟工业连续生产的条件下，对工艺过程及工艺条件进行研究，在磷酸浓度26%P205、反应温度60℃、反应时间4h、料浆液固比13:1,液相S03浓度0.0357-0.045g/mL条件下，钙转化率可以达到98%以下，滤饼过滤强度大于1200kg(干)/(m2h)，完全满足工业生产指标，并可获得纯度高的CaSO4 2H20，具有良好的工业应用前景。

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