淋溶酸性溶液对SnPb焊料...金属浸出及电化学特性的影响_劳晓东.pdf

第 42 卷第 2 期2023 年 3 月Vol.42No.2Mar.2023JOURNAL OF HENAN POLYTECHNIC UNIVERSITY（NATURAL SCIENCE）河南理工大学学报（自然科学版）淋溶酸性溶液对 SnPb焊料中重金属浸出及电化学特性的影响劳晓东1，2，赵杰3，程从前3，刘晓青1，2，谢娟娟1，2（1.周口师范学院 机械与电气工程学院，河南 周口 466000；2.周口师范学院 稀土功能材料及应用重点实验室，河南 周口 466000；3.大连理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 大连 116024）摘要：为研究重金属元素在土壤中的浸出迁移特性，评价其环境污染风险程度，以电子产品SnPb焊料为对象，研究填埋时不同酸性溶液对焊料重金属元素的腐蚀浸出行为以及腐蚀电化学特性的影响，对淋溶液中重金属浸出速率、表面腐蚀产物及形貌和动电位极化曲线等进行分析。结果表明：SnPb 焊料在淋溶 H2SO4HNO3溶液中腐蚀电流密度最高，表面腐蚀产物为PbSO4，Sn 的浸出速率最大，在淋溶 HNO3HCl溶液中的腐蚀电流密度较低，Pb 的浸出速率最大。因此，SnPb焊料在淋溶 H2SO4HNO3溶液条件下，Sn对地下水的污染风险高，Pb对土壤的污染风险高；在淋溶 HNO3HCl溶液条件下，Pb对地下水的污染风险很高。关键词：SnPb焊料；重金属浸出；电化学特性；表面腐蚀；污染风险中图分类号：TG172.4文献标志码：A文章编号：1673-9787（2023）2-182-7Effect of leaching acid solution on leaching and electrochemical characteristics of heavy metals from SnPb solderLAO Xiaodong1，2，ZHAO Jie3，CHENG Congqian3，LIU Xiaoqing1，2，XIE Juanjuan1，2（1.School of Mechanical and Electrical Engineering，Zhoukou Normal University，Zhoukou 466000，Henan，China；2.The Key Laboratory of Rare Earth Functional Materials and Applications，Zhoukou Normal University，Zhoukou 466000，Henan，China；3.School of Materials Science and Engineering，Dalian University of Technology，Dalian 116024，Liaoning，China）Abstract：SnPb solder of electronic products was employed in this paper，to study the characteristics of leaching and migration of heavy metals in soil，and to evaluate the degree of environmental pollution risk.The effects of leaching components on the corrosion leaching behavior of heavy metals and electrochemical characteristics of the solder leached by different acidic solutions were studied，the leaching rate of heavy metals，surface corrosion products，morphology and potentiodynamic polarization curve were analyzed.The results showed that the corrosion current density of SnPb solder was the highest under the condition of 劳晓东，赵杰，程从前，等.淋溶酸性溶液对 SnPb焊料中重金属浸出及电化学特性的影响 J.河南理工大学学报（自然科学版），2023，42（2）：182-188.doi：10.16186/ki.1673-9787.2021020033LAO X D，ZHAO J，CHENG C Q，et al.Effect of leaching acid solution on leaching and electrochemical characteristics of heavy metals from SnPb solder J.Journal of Henan Polytechnic University（Natural Science），2023，42（2）：182-188.doi：10.16186/ki.1673-9787.2021020033收稿日期：2021-02-20；修回日期：2021-06-24基金项目：国家自然科学基金资助项目（51571051）；河南省高等学校重点科研项目（20A430035）；河南省高等学校青年骨干教师培养计划项目（2020GGJS216）；周口师范学院高层次人才科研启动研究项目（ZKNUC2016019）；周口师范学院横向科研项目（2021031）第一作者简介：劳晓东（1981），女，河南周口人，博士，讲师，主要从事金属材料电化学腐蚀方面的教学和研究工作。Email：O S I D第 2 期劳晓东，等：淋溶酸性溶液对 SnPb焊料中重金属浸出及电化学特性的影响H2SO4-HNO3 solution.PbSO4 was observed on the solder surface as corrosion product，and the leaching rate of Sn was the highest，indicating the highest pollution risk to groundwater and the high risk to soil from Pb.The corrosion current density of SnPb solder was the lower leached by HNO3-HCl solution，and the highest leaching rate of Pb represented the highest pollution risk to groundwater.Key words：SnPb solder；leaching of heavy metal；electrochemical characteristic；surface corrosion；pollution risk0引 言电子废弃物中含有多种有毒重金属元素，如铅、汞、镉、铬等，若处置不当，在酸雨淋溶、土壤介质腐蚀等外界条件影响下，重金属元素会发生浸出并进入地下水或土壤中1，从而危害人体健康和生态环境2。其中 SnPb 电子焊料腐蚀及重金属元素浸出一直受到研究者关注。一方面，虽然WEEE和 RoHS指令禁止使用含铅材料，但旧式电子产品仍含有锡铅焊料，目前这些旧式电子产品正在淘汰并废弃，废弃电子产品在拆解地或填埋场中的腐蚀成为重金属元素 Pb 发生浸出的主要来源之一3。另一方面，从电子焊料腐蚀与重金属元素浸出机理研究方面，SnPb含量成为目前认识无铅焊料腐蚀与重金属元素浸出的基本对比数值4-5。同时，有关 Pb 元素的浸出特性研究方面，尚存一定争议。例如，采用 TCLP 法检测发现电子垃圾中 Pb元素浸出严重超标6，而在模拟填埋环境条件下，电子垃圾渗沥液中并未检测到 Pb元素的浸出7，甚至低于毒性特征阈值 5 mg/L8-9。因此，研究 SnPb 焊料腐蚀及重金属元素浸出规律，是认识重金属元素对环境污染行为的基础。从重金属元素浸出与迁移环境角度看，焊料在土壤环境中的腐蚀与元素浸出，土壤是重金属迁 移 的 载 体，对 重 金 属 迁 移 与 浸 出 有 重 要 影响10，但已有研究主要集中在溶液环境的腐蚀与浸出方面。例如，文献研究 Sn 基焊料在 NaCl，KOH，HBF4-H2O2等溶液中腐蚀与浸出行为11-13。WANG M N 等14研 究 Sn 基 焊 料 分 别 在 H2SO4，HNO3溶液中浸泡时，Sn 基无铅焊料中的 Sn 元素均有明显的浸出，反而 SnPb 焊料中的 Sn 和 Pb 元素浸出较低。显然，这一实验结果与电子垃圾拆解地 Pb 元素严重超标15不相符。因此，从腐蚀的角度探索 Sn 基焊料中重金属在何种条件下以何种方式在拆解地进行浸出和迁移是值得研究的问题。本文对 SnPb 焊料在土壤中填埋环境下长期淋溶不同溶液进行研究，观察其重金属元素浸出过程，结合焊料的电化学腐蚀测试，以及腐蚀产物和形貌特性分析，评估重金属元素在土壤/地下水中的迁移特性，以期对电子垃圾回收处理、污染减控、环境重整等提供参考依据。1材料与方法1.1实验材料实 验 采 用 传 统 63Sn-37Pb 共 晶 焊 料，简 称SnPb 焊料。将 SnPb 材料切割成 20 mm15 mm1.5 mm 的试样，铜片切割成 50 mm30 mm1 mm试样，工作面依次用 4001 000 号水磨砂纸打磨，用乙醇和去离子水清洗并吹干，非工作面由环氧树脂进行涂封。为加速实验进程设置为电偶腐蚀实验。SnPb焊料作为阳极，铜作为阴极。实验土壤选用江西鹰潭土壤站地表 1 m 以下的 深 层 土 壤，为 典 型 的 酸 性 土 壤，pH 为 4.55.511，其理化性质如表 1所示。在室温下阴凉处自然风干后研磨，过 10 目尼龙筛，105 下烘烤 6 h。分别用不同摩尔浓度的模拟酸雨淋溶液饱和土壤，置于不同的实验设备中16。根据江西地区的酸雨情况，酸雨中阴离子的主要成分为 SO42和 NO3，本文选择硫酸和硝酸的混合溶液作为实验试剂，并选择硫酸和盐酸的混合溶液及硝酸和盐酸的混合溶液作为对照实验。将 各 组 对 照 实 验 的 摩 尔 浓 度 定 为 0.2 mol/L HNO3-0.2 mol/LHCl、0.4 mol/L H2SO4-0.2 mol/L HNO3和 0.2 mol/L HCl-0.4 mol/L H2SO4，以 加 速实验。表 1土壤样品的理化性质16 Tab.1Physical and chemical parameters of experimental soil%(Salt)0.005 6(Cl-)0.000 8(SO42-）0.000 9(NO3-)0.000 6(HCO3-)0.001 0(Ca2+)0.000 8(Mg2+)0.000 5(K+)0.000 1(Na+)0.000 21832023 年第 42 卷河南理工大学学报（自然科学版）1.2实验方法土壤模拟淋溶实验装置如图 1所示。将试样按照实施和评估实验室土壤腐蚀实验的标准17填埋，定时定量向实验土壤淋溶模拟酸雨溶液，容器底部设计渗漏装置，并定期收集淋出液，以分析其中 Sn，Pb元素的含量。动电位极化曲线测试采用科思特 CS350测试系统。采用三电极体系，SnPb 焊料为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极（SCE）作参比电极；电位扫描范围为-0.31.5 V，扫描速率为0.5 mV/s。每周收集装置底部渗出的渗滤液，采用 Optima2000DV 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）检测所收集的淋出液体中 Sn，Pb 的浓度，并计算每周焊料的浸出量及单位表面积焊料中 Sn，Pb元素的浸出量。用扫描电镜（Zeiss Supra 55）观察浸出实验后焊料的表面腐蚀形貌及腐蚀产物的原子成分。采用 PANalytical EMPYREAN X 射线衍射仪分析浸出实验后焊料表面腐蚀成分组成。2结果与讨论2.1溶液对焊料重金属浸出量的影响图 2 为 SnPb 焊 料 在 H2SO4-HNO3、H2SO4-HCl和 HNO3-HCl 溶液淋溶 8 周时每周重金属浸出速率。Sn 和 Pb 元素浸出速率均随着时间变化而增加。如图 2（a）所示，在淋溶 H2SO4-HNO3溶液条件下焊料 Sn 的浸出最快，浸出现象明显，而淋溶HNO3-HCl溶液次之，H2SO4-HCl溶液中 Sn 的浸出速 率 最 低。图 2（b）中，在 淋 溶 H2SO4-HNO3与H2SO4-HCl 溶 液 时，Pb 的 浸 出 速 率 很 低，而 在HNO3-HCl溶液淋溶时 Pb浸出速率远远高于另两种溶液，且远远大于 Sn 元素浸出速率。在 HNO3-HCl 条件下 Pb 浸出速率在第 6 周时达到最大，随后下降，这应与腐蚀产物、腐蚀环境等影响有关，下文将结合腐蚀产物及形貌进行分析。图 3 为 SnPb 焊 料 在 H2SO4-HNO3，H2SO4-HCl和 HNO3-HCl 溶液淋溶 8 周时重金属累计浸出量随时间变化的情况。显然，Sn和 Pb元素累计浸出量均随着时间变化而增加。图 1实验装置示意图Fig.1Schematic of landfill simulation column图 2SnPb焊料在淋溶不同溶液条件下每周重金属的浸出速率Fig.2Leaching rates per week of heavy metals from SnPb solders leached by various solutions图 3SnPb焊料在淋溶不同溶液条件下重金属元素累计浸出量Fig.3Leaching amounts of heavy metals from SnPb solders leached by various solutions184第 2 期劳晓东，等：淋溶酸性溶液对 SnPb焊料中重金属浸出及电化学特性的影响2.2焊料在不同成分溶液中的极化曲线SnPb 焊 料 在 H2SO4-HNO3，H2SO4-HCl 和HNO3-HCl溶液中进行动电位极化测试，结果如图4 所示。通过 Tafel 法得到 SnPb 焊料的电化学参数，腐蚀电流密度 icorr、腐蚀电位 Ecorr、Tafel 斜率 ba和 bc等结果如表 2所示。H2SO4-HNO3溶液中腐蚀电流密度最高，HNO3-HCl溶液中次之，H2SO4-HCl溶液中的最低。这与 SnPb 焊料中 Sn 元素浸出速率的结果相一致。从极化曲线的特征看，SnPb 焊料在 H2SO4-HNO3溶液中的阴极极化过程为活化极化，阳极区在0.310.25 V 之间表现出钝化区域特征，表明表面腐蚀产物对基体有一定的保护作用。在H2SO4-HCl和 HNO3-HCl溶液中，SnPb 焊料的阴极极化曲线均为活化极化，阳极极化区的腐蚀电流密度增大，电极电位变化很小，表明极化过程中的阻碍较小，且没有出现钝化现象，表明焊料在这两种 溶 液 中 的 表 面 腐 蚀 产 物 对 基 体 的 保 护 作 用较差18-19。由表 2可知，SnPb焊料的阳极 Tafel斜率 ba均小于阴极 Tafel斜率 bc，表明焊料阳极极化率小于阴极极化率，因此腐蚀速率主要由阴极过程控制。其阴极过程为氧还原和氢还原过程20：O2+4H+4e2H2O，（1）2H+2eH2。（2）其阳极过程可能为Pb-2ePb2+（标准电位：-0.126 V），（3）Sn-2eSn2+（标准电位：-0.136 V）。（4）图 5 为 SnPb 焊料在淋溶 H2SO4-HNO3，H2SO4-HCl 和 HNO3-HCl 溶液条件下腐蚀电流密度随时间的变化曲线。在初期，焊料淋溶 H2SO4-HNO3和H2SO4-HCl 溶 液 的 下 腐 蚀 电 流 密 度 比 较 接 近，H2SO4-HCl 溶液中的腐蚀电流密度略高于 H2SO4-HNO3中的腐蚀电流密度，而在淋溶 HNO3-HCl 溶液条件下的腐蚀电流密度最低。随时间延长，腐蚀电流密度均呈现下降趋势，后期腐蚀电流密度变化趋于稳定。淋溶 HNO3-HCl溶液下 SnPb焊料的腐蚀电流密度一直处于较低的状态，在实验后期，淋溶 H2SO4-HNO3溶液时焊料的腐蚀电流密度降低，与淋溶 HNO3-HCl溶液趋于相同。2.3腐蚀形貌及产物SnPb 焊料在淋溶不同溶液 8 周后，其表面腐蚀形貌如图 6 所示。淋溶 H2SO4-HNO3溶液条件下，焊料表面有明显的腐蚀产物沉积，且有裂纹，如图 6（a）所示；淋溶 H2SO4-HCl溶液时，焊料表面腐蚀产物较为致密，无明显裂纹，如图 6（b）所示；淋溶 HNO3-HCl溶液时，焊料表面呈龟裂状，裂纹密度较大，如图 6（c）所示。结合 SnPb焊料在不同溶液中的极化曲线，在H2SO4-HCl 溶液中，由于氧还原和氢还原过程较慢，有利于在焊料表面形成稳定的腐蚀产物膜，因此该条件下 SnPb焊料表面腐蚀产物较为致密；在淋溶 H2SO4-HNO3和 HNO3-HCl 溶液条件，氧还原和氢还原过程加快，且腐蚀电流密度增大，加速了腐蚀产物膜的生长，在氢快速逸出的共同作用下，可能导致生成的腐蚀产物膜存在局部破裂，易产生微裂纹，如图 6 所示，该条件下 SnPb 焊料表面腐蚀形态均出现裂纹。SnPb 焊料在淋溶不同溶液 8 周后，其表面腐蚀产物如图 7 所示。淋溶 H2SO4-HNO3和 H2SO4-图 4SnPb焊料在不同溶液中的极化曲线Fig.4 Potentiodynamic polarization curves of SnPb solders in different solutions表 2SnPb焊料在不同溶液中的电化学腐蚀参数Tab.2Electrochemical corrosion parameters of SnPb solders in different solutions溶液H2SO4-HNO3H2SO4-HClHNO3-HClicorr/(A.cm-2)4 29720.47546.6Ecorr/VSCE-0.495 1-0.534 4-0.492 2ba17.2928.0380.70bc162.2942.4586.5图 5SnPb 焊料在淋溶不同溶液条件下腐蚀电流密度随时间的变化Fig.5 Changes of corrosion current densities with time for SnPb solders leached by various solutions1852023 年第 42 卷河南理工大学学报（自然科学版）HCl 溶液条件下，焊料表面腐蚀产物均为 PbSO4；在淋溶 HNO3-HCl 溶液条件下，XRD 结果中未发现明显的峰，经 EDX 分析显示，腐蚀层中含有 Sn和 O元素，则该腐蚀产物应为 Sn的氧化物。焊料在淋溶不同成分溶液条件下的腐蚀形貌结 合 重 金 属 元 素 浸 出 行 为 分 析 可 知，在 淋 溶H2SO4-HNO3和 HNO3-HCl 溶液条件下，样品表面观察到大量的裂纹（图 6），Sn 和 Pb 元素的浸出量均大于淋溶 H2SO4-HCl溶液的，而淋溶 H2SO4-HCl溶液的条件下样品表面腐蚀产物层较为致密，未发现明显的裂纹，因此一定程度上减缓了 Sn元素的浸出，故而淋溶 H2SO4-HCl 溶液条件下 Sn 元素浸出量最低（图 3）。在渗滤液中能否检测到 Sn 和 Pb 元素，和腐蚀产物的溶解度有关。由于 PbSO4难溶于水，因此在淋溶 H2SO4-HNO3和 HNO3-HCl 溶液条件下，焊料腐蚀过程中 Pb元素以 PbSO4形式沉积在样品表面，较难进入渗滤液中，且样品表面未发现 Sn的化合物，但渗滤液中检测出大量 Sn 元素，因此Sn 应以可溶性化合物不断溶解浸出。该结果进一步揭示了电子焊料中 Pb 元素在渗滤液中浸出极少的原因，即 Pb 是以 PbSO4腐蚀产物形成并存留在土壤中的。另一方面，通过腐蚀产物的微观组织观察表明，PbSO4产物层中存在裂纹、疏松等缺陷，表明 PbSO4产物层不能有效阻止金属的腐蚀，因此淋溶过程中 Sn 元素不断浸出，即电偶作用 下 加 速 了 Sn 元 素 的 浸 出（图 23）。而 淋 溶HNO3-HCl溶液条件下，样品表面仅形成氧化锡产物层，存留于土壤层中，即 Sn 元素一部分以难溶于水的化合物沉积在样品表面，一部分以易溶于水的化合物进入渗滤液中；由于样品表面未检测到 Pb 的化合物沉积，则 Pb 可能形成易溶于水的化合物随淋溶液流动进入渗滤液中，且由于该腐蚀产物层不致密，不能有效保护基体，因此导致Pb元素浸出速率最高（图 2（b）。结合腐蚀电流密度随时间变化的曲线（图 5）可知，在实验前期，腐蚀产物尚未覆盖样品表面，因此腐蚀电流密度较高；随着腐蚀产物的形成，会对进一步腐蚀起到一定的保护作用21，因此实验后期腐蚀电流密度降低且趋于平稳。由于溶液定时的定量淋溶使焊料表面腐蚀产物受到冲刷，局部有剥离脱落，因而腐蚀电流密度出现有波动现象，表面腐蚀产物的沉积-剥落-沉积过程将导致Pb元素浸出速率的波动（图 2（b）。2.4重金属对环境污染的影响评价为了评估焊料中重金属浸出率以及重金属对环境的影响，引入重金属释放率22表示电子废弃物中重金属对环境的影响。重金属释放率表示为渗滤液中重金属浸出量占焊料中重金属原始含量的比率，即MVCRiii=，（5）式中：Ri为重金属释放率，%；Ci为渗滤液中重金属元素的质量浓度，mg L-1；Vi为渗滤液体积，L；M 为焊料中重金属原始含量，mg。由图 8 观察到焊料在淋溶 H2SO4-HNO3溶液时 Sn 的释放率高于 Pb 的释放率，表明 Sn 对地下水的污染风险较高，而 Pb 以难溶于水的 PbSO4的形态存留在土壤中，表明此条件下 Pb元素对土壤的污染风险高。而在淋溶 H2SO4-HCl、HCl-HNO3溶液下 Pb 的释放率高于 Sn 的释放率，尤其是在淋溶 HCl-HNO3溶液下 Pb的释放率是另两种条件图 6SnPb焊料在淋溶不同溶液 8周后表面腐蚀形貌Fig.6Corrosion morphology of SnPb solders after 8 weeks leached by various solutions图 7SnPb 焊料在淋溶不同溶液 8 周后表面腐蚀产物的XRD分析结果Fig.7XRD results of corrosion products of SnPb solders after 8 weeks leached by various solutions186第 2 期劳晓东，等：淋溶酸性溶液对 SnPb焊料中重金属浸出及电化学特性的影响下的 200 多倍，表明在该条件下 Pb 对地下水的污染风险最为严重。3结 论（1）动电位极化曲线和腐蚀电流密度曲线表明，SnPb 焊 料 在 淋 溶 不 同 成 分 溶 液 时，淋 溶H2SO4-HNO3溶液中腐蚀电流密度最高，HNO3-HCl溶液中次之，H2SO4-HCl溶液中最低。随着时间延长，样品表面逐渐有腐蚀产物沉积，从而一定程度抑制腐蚀发生，腐蚀电流密度逐渐减小。（2）SnPb 焊 料 中 Sn，Pb 的 浸 出 行 为 表 明，SnPb 焊料在淋溶 H2SO4-HNO3溶液中 Sn 的浸出速率最大，在淋溶 HNO3-HCl 溶液时 Pb 的浸出速率最大。（3）重 金 属 释 放 率 结 果 表 明，淋 溶 H2SO4-HNO3溶液条件下，SnPb 焊料中 Sn 对地下水的污染风险高，而 Pb 对土壤的污染风险高。在淋溶HNO3-HCl 溶液时，焊料中 Pb 对地下水的污染风险很高。参考文献：1 张博.电子垃圾拆解区铅暴露对儿童记忆功能的影响及其机制研究进展 J.广东化工，2020，47（20）：86-87.ZHANG B.The influences and mechanism of decreased memory in children exposed to lead from e-waste recycling and dismantling areasJ.Guangdong Chemical Industry，2020，47（20）：86-87.2 ZENG X，HUO X，XU X J，et al.E-waste lead exposure and children s health in China J.The Science of the Total Environment，2020，734：139286.3 JULANDER A，LUNDGREN L，SKARE L，et al.Formal recycling of e-waste leads to increased exposure to toxic metals：An occupational exposure study from Sweden J.Environment International，2014，73：243-251.4 RAHMAN M M，AHMED S R，KAISER M S.Behavior of work hardened SnPb-Solder affected copper on corrosion raistance in pH varied environments J.European Journal of Materials Science and Engineering，2020，5（4）：199-211.5 AMARES S，RAJKUMAR D.Environmental friendly low mass 20g-Sn58Bi/Cu solder alloy as an alternative to lead SnPb and its properties studyJ.IOP 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