生物碱类成分分析省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。1.薄层板制备薄层板制备2.黄连药材判别：黄连药材判别：2.1对照品溶液制备：小檗碱作为对照品，制备小对照品溶液制备：小檗碱作为对照品，制备小檗碱甲醇对照品溶液；檗碱甲醇对照品溶液；2.2黄连对照药材溶液制备：甲醇回流提取黄连对照药材溶液制备：甲醇回流提取2.3供试品溶液制备：甲醇浸渍提取供试品溶液制备：甲醇浸渍提取2.4点样及展开：按照薄层色谱法试验，在同一薄点样及展开：按照薄层色谱法试验，在同一薄层板上进行层板上进行2.5检视：供试品色谱中，在与对照药材色谱及对检视：供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱对应位置上，显相同斑点照品色谱对应位置上，显相同斑点中药制剂教研室第1页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。1.药味及活性成份选择药味及活性成份选择 黄连君药黄连君药 小檗碱主要活性成份小檗碱主要活性成份2.供试品溶液制备：提取、纯化（液液萃取法）制备供试供试品溶液制备：提取、纯化（液液萃取法）制备供试品溶液品溶液3.对照品溶液制备：精密称取干燥至恒重小檗碱对照品溶液，对照品溶液制备：精密称取干燥至恒重小檗碱对照品溶液，溶于甲醇即得对照品溶液溶于甲醇即得对照品溶液4.固定相即色谱柱选择：采取固定相即色谱柱选择：采取ODS柱柱5.流动相选择：部分含水溶剂，水用超纯水，有机溶剂采取流动相选择：部分含水溶剂，水用超纯水，有机溶剂采取色谱纯溶剂，并用色谱纯溶剂，并用0.45um过滤膜过滤过滤膜过滤6.洗脱方式选择洗脱方式选择1.怎样建立一清颗粒定含量测定分析方法？怎样建立一清颗粒定含量测定分析方法？叙述试验步骤及注意事项。叙述试验步骤及注意事项。中药制剂教研室第2页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。7.检测器选择：检测器选择：UVD8.定量分析定量分析8.1方法学考查：专属性，线性关系和范围，精密方法学考查：专属性，线性关系和范围，精密度试验，重现性试验，稳定性试验度试验，重现性试验，稳定性试验8.2含量测定：含量测定：中药制剂教研室第3页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。第五章 中药制剂中各类化学成份分析第一节第一节生物碱类成份分析生物碱类成份分析中药制剂教研室第4页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。纲领要求纲领要求v熟悉生物碱类成份结构特征及理化性质v掌握生物碱类制剂定性判别惯用方法v掌握生物碱类制剂定量分析惯用方法中药制剂教研室第5页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。问题问题v生物碱类成份理化性质？v含生物碱类成份中药制剂制备供试品时需考虑问题？v含生物碱类成份中药制剂定性判别，以硅胶为载体时，展开系统需注意问题？vHPLC法分析制剂中单体生物碱含量时，改进流动相惯用方法？中药制剂教研室第6页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。概述v定义定义 生物碱是生物界除生物体必须含氮化合物（如氨基酸、蛋白质和B族微生素等）之外全部含氮有机化合物，因其结构中氮原子上未共享电子对而大多含有碱性。绝大多数含有显著生理活性中药材中生物碱多和植物酸性成份结合成盐状态存在中药制剂教研室第7页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。结构特征及理化性质v结构特征结构特征 C H O Nv理化性质理化性质物理性状：结晶性固体；液体、小分子固体（挥发性、升华性），多无色溶解性：多样性沉淀反应：生物碱沉淀试剂，定性（蛋白质、多肽、鞣质，防止假阳性）显色反应：纯品，少用于制剂中生物碱分析碱性：多呈碱性，碱性强成盐弱游离，供试品制备及分析方法建立及条件 选择依据紫外光谱特征：共轭体系，紫外吸收 大多数生物碱大多数生物碱在在酸性水溶液酸性水溶液中能中能够与一些试剂生成够与一些试剂生成不溶于水复盐或分不溶于水复盐或分子复合物，这类试子复合物，这类试剂剂中药制剂教研室第8页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。定性判别v普通理化判别普通理化判别沉淀反应多用：酸性条件，净化处理（除蛋白质、：酸性条件，净化处理（除蛋白质、多肽、鞣质），制剂中两种以上含生物碱药材（难多肽、鞣质），制剂中两种以上含生物碱药材（难说明问题）说明问题）中药制剂教研室第9页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。马钱子主含生物碱。以番木鳖碱(士宁)与马钱子碱(布鲁生)为主,主效成份及毒性成份。生物碱以盐形式存在，加浓氨水使生物碱盐转变成游离碱，易溶于氯仿有机溶剂。地龙含较多多肽、蛋白质等，不溶于有机溶剂。中药制剂教研室第10页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。定性判别v色谱判别色谱判别1.TLC法：法：惯用载体：硅胶惯用载体：硅胶惯用展开剂：惯用展开剂：氯仿、苯及对应极性调整剂氯仿、苯及对应极性调整剂硅胶弱酸性，形成盐至硅胶弱酸性，形成盐至RfRf值小、拖尾、复斑，碱性展开系统值小、拖尾、复斑，碱性展开系统oror碱性条件下碱性条件下显色剂：改良碘化铋钾（橘红色）显色剂：改良碘化铋钾（橘红色）供试品制备：供试品制备：处方、剂型、存在状态、溶解性、共存成份性质处方、剂型、存在状态、溶解性、共存成份性质中药制剂教研室第11页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第12页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第13页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。固体剂型固体剂型回流提取回流提取中药制剂教研室第14页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第15页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。液体剂型液体剂型液液萃取液液萃取中药制剂教研室第16页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第17页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。固体剂型固体剂型大蜜丸大蜜丸中药制剂教研室第18页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第19页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。定性判别定性判别v色谱判别色谱判别2.纸色谱法：纸色谱法：显色：含硫酸试剂不可显色：含硫酸试剂不可3.HPLC法：法：快速、灵敏、微量快速、灵敏、微量Rt值法，峰面积值法，峰面积 or 峰高加大法（用内标）峰高加大法（用内标）中药制剂教研室第20页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定反应中药制剂中含生物碱真实情况反应中药制剂中含生物碱真实情况提取、净化、分析测定均要准确提取、净化、分析测定均要准确方法学考查内容方法学考查内容1.提取净化条件考查提取净化条件考查2.测定方法与条件选择测定方法与条件选择3.3.定量分析方法验证定量分析方法验证3.1 3.1 专属性专属性 3.2 3.2 线性关系考查线性关系考查 3.3 3.3 精密度试验精密度试验3.4 3.4 准确度试验准确度试验 3.5 3.5 稳定性试验稳定性试验 3.6 3.6 测灵敏度及检测限测定测灵敏度及检测限测定中药制剂教研室第21页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定v总生物碱含量测定总生物碱含量测定化学分析法化学分析法v范围：处方药味少，内含成份简单中药制剂范围：处方药味少，内含成份简单中药制剂v酸碱滴定法：生物碱碱性强弱，水酸碱滴定法：生物碱碱性强弱，水/非溶液酸碱滴非溶液酸碱滴定法定法v重量法：提取生物碱成沉淀重量法：提取生物碱成沉淀 or 加生物碱沉淀试剂加生物碱沉淀试剂中药制剂教研室第22页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第23页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。酸碱滴定法中药制剂教研室第24页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第25页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第26页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第27页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第28页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。重量法溶液后标示“（110）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；中药制剂教研室第29页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定v分光光度法分光光度法样品分离、净化（化学法、柱色谱法、样品分离、净化（化学法、柱色谱法、TLC法等）法等）v直接测定法：不经过化学反应用生物碱物质本身直接测定法：不经过化学反应用生物碱物质本身吸收波长吸收波长v范围：药品少，内含成份简单中药制剂范围：药品少，内含成份简单中药制剂v离子对萃取比色法离子对萃取比色法中药制剂教研室第30页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第31页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法：直接测定法药典：HPLC 定量黄连、炒白芍中药制剂教研室第32页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第33页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法：直接测定法药典：HPLC 定量黄连中药制剂教研室第34页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法u离子对萃取比色法离子对萃取比色法l范围：中药制剂中微量生物碱含量测定范围：中药制剂中微量生物碱含量测定l原理：一定原理：一定PH介质中，有机碱与一些酸性染料或磺酸类、介质中，有机碱与一些酸性染料或磺酸类、酸类阴离子，定量结合为有色离子对，离子对定量溶于一酸类阴离子，定量结合为有色离子对，离子对定量溶于一些有机溶剂，一定波长下测定有机溶剂或碱化后释放出染些有机溶剂，一定波长下测定有机溶剂或碱化后释放出染料吸收度，按分光光度法计算有机碱含量。料吸收度，按分光光度法计算有机碱含量。l惯用方法：酸性染料比色法和苦味酸盐比色法惯用方法：酸性染料比色法和苦味酸盐比色法中药制剂教研室第35页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法v酸性染料比色法酸性染料比色法 适当适当PH介质中，生物碱可与氢离子结合成生物介质中，生物碱可与氢离子结合成生物碱盐阳离子，而酸性染料在此条件下解离为阴离子，碱盐阳离子，而酸性染料在此条件下解离为阴离子，生物碱盐阳离子与染料阴离子定量地结合成有色配合生物碱盐阳离子与染料阴离子定量地结合成有色配合物（即离子对），此离子对可定量地溶于一些有机溶物（即离子对），此离子对可定量地溶于一些有机溶剂，测定有机溶剂吸收度剂，测定有机溶剂吸收度 or 经碱化后释放出染料吸经碱化后释放出染料吸收度，即可计算生物碱含量。收度，即可计算生物碱含量。中药制剂教研室第36页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法v酸性染料比色法酸性染料比色法关键：关键：介质介质PH、酸性染料种类、有机溶剂、酸性染料种类、有机溶剂vpH值选择：染料性质及生物碱碱性，生物碱一元值选择：染料性质及生物碱碱性，生物碱一元碱与溴百里酚蓝形成碱与溴百里酚蓝形成1：1离子对，离子对，pH(5.26.4)，二元碱形成，二元碱形成1：2离子对，离子对，pH(3.05.8)v惯用染料：惯用染料：溴百里酚蓝溴百里酚蓝、溴甲酚绿、溴酚蓝、溴甲、溴甲酚绿、溴酚蓝、溴甲酚紫酚紫中药制剂教研室第37页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法v酸性染料比色法酸性染料比色法v有机溶剂选择：依据离子对与有机相能否形成氢键以及形成有机溶剂选择：依据离子对与有机相能否形成氢键以及形成氢碱能力强弱，氢碱能力强弱，氯仿、二氯甲烷与离子对形成氢键氯仿、二氯甲烷与离子对形成氢键，有中等程，有中等程度萃取率，选择性好，是惯用提取溶剂度萃取率，选择性好，是惯用提取溶剂v有机相中水份影响：有机相中水份影响：微量水分使氯仿发生浑浊微量水分使氯仿发生浑浊，且水相中过，且水相中过量染料影响测定结果。量染料影响测定结果。有机溶剂提取液可加脱水剂或经干燥滤有机溶剂提取液可加脱水剂或经干燥滤纸滤过除去水分。纸滤过除去水分。中药制剂教研室第38页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。乌头总生物碱+麻黄HPLC定量中药制剂教研室第39页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第40页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。酸性染料分光光度法水相pH选择是分别取乌头碱标准液，以不一样pH缓冲液进行试验，pH3.0很好。该条件下，吸收度较大，指示液空白对照吸收度较小，呈色稳定性好中药制剂教研室第41页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法v雷氏盐比色法雷氏盐比色法v雷氏盐（雷氏铵雷氏盐（雷氏铵or硫氰酸铬铵）：硫氰酸铬铵）：微溶微溶于冷水，易溶热水，可溶于乙醇于冷水，易溶热水，可溶于乙醇u雷氏盐酸性介质中可与生物碱类成份定量地生雷氏盐酸性介质中可与生物碱类成份定量地生成难溶于水有色配合物，成难溶于水有色配合物，生物碱雷氏盐沉淀易溶生物碱雷氏盐沉淀易溶于丙酮，于丙酮，其其丙酮溶液展现吸收特征是因为分子结丙酮溶液展现吸收特征是因为分子结构中硫氰酸铬铵部分，而非生物碱部分构中硫氰酸铬铵部分，而非生物碱部分。中药制剂教研室第42页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法v雷氏盐比色法雷氏盐比色法vI 将此沉淀过滤洗净后溶于丙酮将此沉淀过滤洗净后溶于丙酮/甲醇直接比色甲醇直接比色测定，换算生物碱含量；测定，换算生物碱含量；vII 精密加入过量雷氏盐试剂，滤除生产生物碱精密加入过量雷氏盐试剂，滤除生产生物碱雷氏盐沉淀，用滤液进行比色测定残余过量雷氏雷氏盐沉淀，用滤液进行比色测定残余过量雷氏盐含量，间接计算生物碱含量（雷氏盐剩下比色盐含量，间接计算生物碱含量（雷氏盐剩下比色法）。法）。中药制剂教研室第43页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。分光光度法分光光度法v雷氏盐比色法雷氏盐比色法v注意事项：注意事项：1.雷氏盐水溶液室温可分解，应新鲜配制，沉淀雷氏盐水溶液室温可分解，应新鲜配制，沉淀需在低温进行需在低温进行2.中药制剂应先纯化处理中药制剂应先纯化处理3.雷氏盐丙酮雷氏盐丙酮or丙酮水溶液吸收值，随时间有丙酮水溶液吸收值，随时间有改变，应尽快测定改变，应尽快测定中药制剂教研室第44页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第45页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。超声处理：不一样功率、频率超声提取仪对含量测定结果不一样在同一提取器内因为摆放部位不一样提取效果也不一致。中药制剂教研室第46页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定v单体生物碱含量测定单体生物碱含量测定vTLCvHPLCvGC中药制剂教研室第47页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定v单体生物碱含量测定单体生物碱含量测定vTLC法：样品需纯化，吸附剂、展开剂及显色与判别相同，法：样品需纯化，吸附剂、展开剂及显色与判别相同，要求更严格要求更严格中药制剂教研室第48页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。3中药制剂教研室第49页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。3中药制剂教研室第50页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。药典：HPLC法定量黄连中药制剂教研室第51页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第52页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定uHPLCHPLC法：法：反相反相HPLC法应用多（法应用多（ODS or C18)l硅醇基酸性大，生物碱可与其牢靠键合，保留时间硅醇基酸性大，生物碱可与其牢靠键合，保留时间延长，峰形变宽，拖尾，克服办法：延长，峰形变宽，拖尾，克服办法：l改进流动相改进流动相l改进固定相改进固定相中药制剂教研室第53页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定HPLC法：改进流动相：法：改进流动相：流动相中加入流动相中加入硅醇基抑制剂硅醇基抑制剂，竞争或部分阻断硅醇剂影，竞争或部分阻断硅醇剂影响，最惯用响，最惯用硅醇基抑制剂是二乙胺、三乙胺硅醇基抑制剂是二乙胺、三乙胺（TEA)等。等。采取离子对色谱系统采取离子对色谱系统：适当：适当pH下，流动相中加入低浓下，流动相中加入低浓度离子对试剂，经过与生物碱类成份生成离子对而掩蔽度离子对试剂，经过与生物碱类成份生成离子对而掩蔽其碱性基团。惯用离子对试剂：其碱性基团。惯用离子对试剂：辛烷磺酸钠或十二烷基辛烷磺酸钠或十二烷基磺酸钠。注意：清洗柱子，防止过夜，确保色谱柱寿命。磺酸钠。注意：清洗柱子，防止过夜，确保色谱柱寿命。中药制剂教研室第54页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定HPLC法：改进流动相：法：改进流动相：流动相中加入流动相中加入季铵盐试剂季铵盐试剂，掩蔽固定相表面硅醇基，掩蔽固定相表面硅醇基，如在水甲醇中加入如在水甲醇中加入0.01mol/L溴化四甲基胺。溴化四甲基胺。流动相中加入流动相中加入电解质缓冲盐电解质缓冲盐，经过改变流动相离子强，经过改变流动相离子强度，稳定度，稳定pH值及促进离子对相互作用，起到改进峰值及促进离子对相互作用，起到改进峰形及分离效果作用。形及分离效果作用。中药制剂教研室第55页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第56页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。流动相+电介质缓冲盐中药制剂教研室第57页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第58页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。流动相+电介质缓冲盐中药制剂教研室第59页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第60页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第61页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。流动相+离子对试剂中药制剂教研室第62页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第63页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第64页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第65页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第66页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第67页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第68页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第69页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第70页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第71页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第72页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第73页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第74页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定vGC法法v范围：有挥发性，遇热不分解生物碱类（药典未收载），范围：有挥发性，遇热不分解生物碱类（药典未收载），如麻黄碱、槟榔碱、苦参碱、颠茄类生物碱等。如麻黄碱、槟榔碱、苦参碱、颠茄类生物碱等。中药制剂教研室第75页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第76页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第77页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第78页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第79页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。常见生物碱类成份中英常见生物碱类成份中英文对照文对照v小檗碱：小檗碱：berberineberberinev士宁：士宁：strychninestrychninev乌头碱：乌头碱：aconitineaconitinev苦参碱：苦参碱：matrinematrinev甜菜碱：甜菜碱：betainebetainev麻黄碱：麻黄碱：ephrineephrinev水苏碱：水苏碱：stachydrinestachydrinev吴茱萸碱：吴茱萸碱：evodiamineevodiamine中药制剂教研室第80页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。思索题思索题小儿清热片质量分析方案设计，请设计本品定性判别、小儿清热片质量分析方案设计，请设计本品定性判别、检验及含量测定分析方案。检验及含量测定分析方案。定性判别：定性判别：对照品、对照药材、判别方法（要不少于对照品、对照药材、判别方法（要不少于5 5味味药材）药材）检验：检验：片剂检验内容片剂检验内容含量测定：含量测定：所测成份、提取净化方法、测定方法、含量所测成份、提取净化方法、测定方法、含量测定方法学考查内容测定方法学考查内容中药制剂教研室第81页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。中药制剂教研室第82页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。v名称v处方v制法v性状v判别v检验v浸出物测定v含量测定v功效与主治v使用方法与用量v注意v规格v贮藏中药制剂教研室第83页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。进展进展vHigh performance capillary electrophoresis,HPCE高灵敏度 高分离效率（比HPLC 高得多:理论板数在百万以上，最高可达 10,000,000/m）高速度 （普通一次分离仅需几十秒钟至数分钟）所需样品量少:进样量 1-10 Nl,样品量 5ul-5 mL检测:在线检测自动化:自动进样，缓冲液交换，数据处理重现性:迁移时间 0.5%运行成本较低应用范围极广有各种模式可免于接触HPLC流动相毒性和污染中药制剂教研室第84页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。苦参药材成份分析苦参药材成份分析1 苦参碱 2 槐定碱 3 槐果碱 4 lehmannine 5 sophoramine 6 氧化苦参碱 7 氧化槐果碱 8 金雀花碱 9 苦豆碱 10 蝙蝠葛碱 11 东莨菪碱中药制剂教研室第85页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。含量测定含量测定HPLC法：改进固定相：法：改进固定相：封尾技术，即键合反应结束后，用三甲基氯硅烷封尾技术，即键合反应结束后，用三甲基氯硅烷等进行后续处理，尽可能降低残余羟基，增加覆等进行后续处理，尽可能降低残余羟基，增加覆盖度。盖度。v惯用检测器：惯用检测器：UV-D中药制剂教研室第86页文档仅供参考，如有不当之处，请联系改正。思索题思索题vHPLC法中，用法中，用ODS柱进行生物碱含量测定时。柱进行生物碱含量测定时。为防止峰展宽及脱尾峰现象所采取办法？为防止峰展宽及脱尾峰现象所采取办法？中药制剂教研室第87页