1、 第一节第一节 化学试验基本方法化学试验基本方法 第一章第一章 从试验学化学从试验学化学第1页一、化学试验安全一、化学试验安全1.1.恪守试验室规则恪守试验室规则2.2.了解安全办法了解安全办法过氧化物、高氯酸盐、三硝基甲苯等易爆物质,受震或过氧化物、高氯酸盐、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸,使用时受热可能发生热爆炸,使用时轻拿轻放,远离热源轻拿轻放,远离热源;金属钠、钾、电石以及金属氢化物要注意使用和存放,尤金属钠、钾、电石以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与其不宜与水水直接接触;直接接触;使用有毒气体(如使用有毒气体(如CO,CO,H H2 2S,ClS,Cl2 2,
2、Br,Br2 2,NO,NO2 2,HCl,HF),HCl,HF)应在应在通风橱中进行操作;通风橱中进行操作;酒精等其它易燃有机物泼洒在桌面上引发小面积失火,用酒精等其它易燃有机物泼洒在桌面上引发小面积失火,用湿布、沙子湿布、沙子盖灭盖灭;小范围钾、钠、白磷等化学物质着火可用小范围钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙沙盖灭;盖灭;误食误食重金属盐重金属盐应马上服用应马上服用生鸡蛋清或牛奶生鸡蛋清或牛奶。第2页意外事故紧急处理意外事故紧急处理:玻璃割伤等创伤,应先除去伤口玻璃等,再用双氧水擦玻璃割伤等创伤,应先除去伤口玻璃等,再用双氧水擦洗消毒,然后敷药包扎洗消毒,然后敷药包扎;浓浓酸酸洒在试验台上
3、,先用洒在试验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲擦洁净;沾中和,后用水冲擦洁净;沾在皮肤上,马上用水冲洗,在皮肤上,马上用水冲洗,再用再用3%-5%NaHCO3溶液清洗溶液清洗;浓浓碱碱洒在试验台上,先用洒在试验台上,先用稀醋酸稀醋酸中和,然后用水冲擦洁净;沾中和,然后用水冲擦洁净;沾在皮肤上,宜先用大量水冲洗,再涂上在皮肤上,宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸硼酸溶液溶液.3.3.掌握正确操作方法掌握正确操作方法取用药品:取用药品:少许少许,节约,安全,节约,安全固体粉末:用药匙或纸槽固体粉末:用药匙或纸槽 “一斜二送三直立一斜二送三直立”块状、密度大:用镊子夹取块状、密度大:用镊子夹取 “一横
4、二放三慢竖一横二放三慢竖”第3页1.使用酒精灯加热时有哪些注意事项?使用酒精灯加热时有哪些注意事项?使用药品做到使用药品做到“三不三不”:不用手接触药品不把鼻孔凑到容器口去闻药品气味不尝药品味道用剩药品做到用剩药品做到“三不三不”:不放回原瓶(钠例外)不随意丢弃不拿出试验室(放到废物缸里)4.4.重视并逐步熟悉污染物和废弃物处理方法重视并逐步熟悉污染物和废弃物处理方法问题问题:2.在试验和探究过程中还有哪些安全注意事项?在试验和探究过程中还有哪些安全注意事项?第4页【一些惯用危险化学品标志一些惯用危险化学品标志】第5页【小小 结结】1、高中化学初步体验、高中化学初步体验2、化学试验安全教育、化
5、学试验安全教育第6页【作作 业业】书本书本P10:2 P20:2End show第7页唐唐 刘禹锡浪淘沙刘禹锡浪淘沙千淘万漉虽辛劳,千淘万漉虽辛劳,吹尽狂沙始到金。吹尽狂沙始到金。你知道金子是从哪里来吗?你知道金子是从哪里来吗?第8页 “吹尽狂沙始到金吹尽狂沙始到金”,那淘金者又是利用什,那淘金者又是利用什么性质和方法将金子从么性质和方法将金子从沙子里分离出来呢?沙子里分离出来呢?【思索与交流思索与交流】第9页金子是很不活泼金属,在自然界通常以金子是很不活泼金属,在自然界通常以游离态存在。金子密度又很大,能够用游离态存在。金子密度又很大,能够用水冲洗方法从沙中提取密度很大金子。水冲洗方法从沙中
6、提取密度很大金子。在用水冲洗沙时,密度小泥土在用水冲洗沙时,密度小泥土、细沙等细沙等物质被水冲去,剩下就是金子。物质被水冲去,剩下就是金子。【思索与交流思索与交流】(金密度:(金密度:19.3g/cm3)第10页假如有铁屑和沙子混合物,你能用哪些假如有铁屑和沙子混合物,你能用哪些方法将铁屑分离出来?方法将铁屑分离出来?1、用淘金方法将铁屑和沙子分离、用淘金方法将铁屑和沙子分离2、用磁铁将铁屑吸出来、用磁铁将铁屑吸出来【思索与交流思索与交流】第11页物质分离:物质分离:物质提纯:物质提纯:将混合物中各组成物质将混合物中各组成物质将混合物中各组成物质将混合物中各组成物质分开分开分开分开,得到比较纯
7、,得到比较纯,得到比较纯,得到比较纯净物质,而且要求净物质,而且要求净物质,而且要求净物质,而且要求恢复到原来状态(或指定状恢复到原来状态(或指定状恢复到原来状态(或指定状恢复到原来状态(或指定状态)态)态)态)称为物质分离。称为物质分离。称为物质分离。称为物质分离。将混合物中将混合物中将混合物中将混合物中主要成份(或某种指定物质)主要成份(或某种指定物质)主要成份(或某种指定物质)主要成份(或某种指定物质)净化净化净化净化,而把其它,而把其它,而把其它,而把其它杂质除去杂质除去杂质除去杂质除去,称为物质提纯。,称为物质提纯。,称为物质提纯。,称为物质提纯。二、混合物分离和提纯二、混合物分离和
8、提纯第12页1 1、过滤、过滤过滤:适合用于分离过滤:适合用于分离难溶固体与液体难溶固体与液体组成混合物。组成混合物。(例:提纯粗盐)(例:提纯粗盐)一贴:一贴:二低:二低:三靠:三靠:将滤纸折叠好放入漏斗,加少许蒸馏水将滤纸折叠好放入漏斗,加少许蒸馏水润湿,使滤纸紧润湿,使滤纸紧贴贴贴贴漏斗内壁。漏斗内壁。滤纸边缘应略滤纸边缘应略低低低低于漏斗边缘,加入漏斗中液于漏斗边缘,加入漏斗中液体液面应略体液面应略低低低低于滤纸边缘。于滤纸边缘。向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴部向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴部靠靠靠靠在玻璃在玻璃棒中下部;漏斗颈下端紧棒中下部;漏斗颈下端紧靠靠靠靠承接滤液烧杯承接滤液烧杯内壁;
9、引流玻璃棒下端轻内壁;引流玻璃棒下端轻靠靠靠靠滤纸三层一侧。滤纸三层一侧。第13页步步步步 骤骤骤骤现现现现 象象象象1.溶解溶解(称取约(称取约4g粗粗盐加到约盐加到约12ml水中)水中)2.过滤过滤 3.蒸发蒸发固体粗盐逐步溶解而降低,固体粗盐逐步溶解而降低,固体粗盐逐步溶解而降低,固体粗盐逐步溶解而降低,盐水略显浑浊盐水略显浑浊盐水略显浑浊盐水略显浑浊不溶物留在滤纸上,液体不溶物留在滤纸上,液体不溶物留在滤纸上,液体不溶物留在滤纸上,液体渗过滤纸,沿着漏斗颈流渗过滤纸,沿着漏斗颈流渗过滤纸,沿着漏斗颈流渗过滤纸,沿着漏斗颈流入另一个烧杯中入另一个烧杯中入另一个烧杯中入另一个烧杯中水分蒸发
10、,逐步析出固体水分蒸发,逐步析出固体水分蒸发,逐步析出固体水分蒸发,逐步析出固体【试验试验现象现象】第14页蒸发蒸发结晶:适合用于将可溶性固结晶:适合用于将可溶性固体从液体中进行分离(例:从食盐体从液体中进行分离(例:从食盐水中提纯氯化钠)。为了提升分离水中提纯氯化钠)。为了提升分离效果,还能够进行重结晶。效果,还能够进行重结晶。2 2、蒸发、蒸发降温降温结晶:适合用于分离溶解度结晶:适合用于分离溶解度随温度改变有显著差异固体混合物随温度改变有显著差异固体混合物分离(例:提纯氯化钠和硝酸钾晶分离(例:提纯氯化钠和硝酸钾晶体)。体)。第15页 蒸发蒸发(1)蒸发皿液体不超出)蒸发皿液体不超出 容
11、积容积2/3;(2)加热时,用玻璃棒不)加热时,用玻璃棒不 断搅拌断搅拌;(3)靠近蒸干时,利用余)靠近蒸干时,利用余 热加热热加热;(4)取下未冷却蒸发)取下未冷却蒸发 皿时,要放在石棉网上。皿时,要放在石棉网上。第16页问题问题 1 1、不溶性泥沙与盐分离是哪一步骤?、不溶性泥沙与盐分离是哪一步骤?2 2、过滤后,烧杯内物质可能是哪些?、过滤后,烧杯内物质可能是哪些?3 3、蒸发后得到盐成份可能是么?、蒸发后得到盐成份可能是么?过滤过滤NaCl、CaCl2、MgCl2、可溶性硫酸盐、可溶性硫酸盐NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐、硫酸盐4.4.还有什么杂质没有除去?还有什么杂质没有除
12、去?还有还有 CaCl2、MgCl2、硫酸盐硫酸盐第17页1、取样、取样2、加水配成溶液、加水配成溶液3、加几滴稀盐酸,使溶液酸化、加几滴稀盐酸,使溶液酸化4、加、加BaCl2溶液溶液若有白色沉淀生成,则判断样品中含有若有白色沉淀生成,则判断样品中含有SO42-Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaCl【试验1-2】检验【试验1-1】得到盐中含有SO42-第18页BaCl2NaOHNa2CO3?不能引不能引入新杂入新杂质!质!我们要是:我们要是:NaCl杂质离子:杂质离子:Mg2+、Ca2+、SO42-除杂离子:除杂离子:OH-、CO32-、Ba2+第19页除杂标准除杂标准不增不增:不减
13、不减:易分易分:不增加新物质不增加新物质不降低被提纯物质不降低被提纯物质如:不能降低如:不能降低NaCl成份成份杂质转换为沉淀、气体等易分离除去杂质转换为沉淀、气体等易分离除去如:将如:将NaCl溶液中可能存在溶液中可能存在 Na2SO4转换为沉淀转换为沉淀BaSO4除杂除杂第20页CaCa2+2+,Mg,Mg2+2+SOSO4 42-2-NaNa+,+,Cl Cl-CaCa2+2+,Mg,Mg2+2+BaBa2+2+NaNa+,Cl,Cl-BaClBaCl2 2过滤过滤过滤过滤NaOHNaOH过滤过滤过滤过滤CaCa2+2+,OH,OH-BaBa2+2+NaNa+,Cl,Cl-NaNa2 2
14、C0C03 3过滤过滤过滤过滤COCO3 32-2-,OH,OH-NaNa+,Cl,Cl-稀盐酸稀盐酸稀盐酸稀盐酸NaNa+,Cl,Cl-中性到酸性中性到酸性【除杂流程除杂流程】第21页试剂加入次序:试剂加入次序:或或或或 注意:注意:在加入在加入HCl前要过滤,除去前要过滤,除去Mg(OH)2、CaCO3和和BaCO3等沉淀等沉淀第22页注意:注意:1.引入试剂只跟杂质反应,且要适量或稍过量;引入试剂只跟杂质反应,且要适量或稍过量;2.不引入新杂质;不引入新杂质;3.后续试剂应除去过量前一试剂;后续试剂应除去过量前一试剂;4.过程简单、现象显著;过程简单、现象显著;5.尽可能将杂质转化为所需
15、物质除去;尽可能将杂质转化为所需物质除去;6.各种试剂时应考虑加入试剂次序。各种试剂时应考虑加入试剂次序。第23页适合用于分离适合用于分离沸点沸点相差较大相差较大液态混合物液态混合物,例:酒,例:酒精和水分离。也能够用蒸馏方法除去液体物质中精和水分离。也能够用蒸馏方法除去液体物质中难挥发或不挥发杂质。难挥发或不挥发杂质。3 3、蒸馏、蒸馏仪器:仪器:铁架台(铁夹、铁铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石圈)、酒精灯、石棉网,棉网,蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶、温度计、温度计、冷凝管冷凝管、接收器接收器(牛角管、(牛角管、尾接管)、锥形瓶尾接管)、锥形瓶第24页蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶冷冷凝凝管管温度计温度计尾尾接接管管
16、冷水冷水热水热水注意事项:注意事项:要先检验装置气密性要先检验装置气密性温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片防防液体暴沸液体暴沸。冷凝管中冷却水冷凝管中冷却水“下进上出下进上出下进上出下进上出”。先打开冷凝水,再加热。先打开冷凝水,再加热。锥形瓶锥形瓶第25页试验步骤现象现象1、在试管中加入少许自来水,滴入几滴AgNO3(硝酸银)溶液和几滴稀硝酸。2、在烧瓶中加入约1/3体积自来水,再加入几粒沸石,按图1-4连接好装置,向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶,弃去开始馏出部分液体,用锥形瓶搜集约10mL液体,停顿加热。3、取少许蒸
17、馏出液体加入试管中,然后加入几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。(得到液体中含有Cl-吗?)加加AgNO3后有白色沉后有白色沉淀生成,再加稀硝酸,淀生成,再加稀硝酸,白色沉淀不溶解,证实白色沉淀不溶解,证实样品含有样品含有Cl-烧瓶中水变成水蒸气,烧瓶中水变成水蒸气,水蒸气经过冷凝管后变水蒸气经过冷凝管后变成液态水,流到锥形瓶成液态水,流到锥形瓶里。里。加加AgNO3和稀硝酸,没和稀硝酸,没有白色沉淀生成有白色沉淀生成,说明经说明经蒸馏冷凝后得到液体没蒸馏冷凝后得到液体没有有Cl-第26页问题问题温度计作用?温度计作用?产物搜集方式?产物搜集方式?自来水蒸馏后蒸馏自来水蒸馏后蒸馏 烧瓶内物质?烧瓶
18、内物质?控温显示加热范围控温显示加热范围如:自来水蒸馏时如:自来水蒸馏时温度温度100冷凝搜集冷凝搜集在在100难于挥发杂难于挥发杂质。质。第27页 注意事项注意事项 所盛液体不超出蒸馏瓶球部容积所盛液体不超出蒸馏瓶球部容积 1/2 1/2,加热时,不能将液体蒸干。加热时,不能将液体蒸干。温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口下温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口下 沿。沿。蒸馏瓶内要加几粒沸石或碎瓷片,预防蒸馏瓶内要加几粒沸石或碎瓷片,预防液体暴液体暴沸。沸。冷凝管中通冷却水时,下口(冷凝管中通冷却水时,下口(),),上口(上口()。)。进水进水 出水出水第28页4 4、萃取、萃取 A A、定义:、定
19、义:利用溶质在互不相溶溶剂里利用溶质在互不相溶溶剂里溶解溶解度不一样度不一样,用一个溶剂把溶质从另一个溶剂,用一个溶剂把溶质从另一个溶剂中提取出来方法。中提取出来方法。比如:比如:利用碘(利用碘(I2)在水中溶解度小而在有机溶)在水中溶解度小而在有机溶剂中溶解度大性质,用一个有机溶剂(如剂中溶解度大性质,用一个有机溶剂(如CCl4)把碘水中碘提取出来加以分离。)把碘水中碘提取出来加以分离。第29页B B、操作步骤:、操作步骤:1.检漏检漏2.装液装液4.静置静置3.振荡振荡 倒转分液漏斗倒转分液漏斗振荡,要使上下两个玻振荡,要使上下两个玻璃塞关闭(振荡过程要璃塞关闭(振荡过程要注意开塞放气)注
20、意开塞放气)。5.分液分液 待液体分层后,将分待液体分层后,将分液漏斗上玻璃塞打开,或使塞液漏斗上玻璃塞打开,或使塞上凹槽(或小孔)对准漏斗上上凹槽(或小孔)对准漏斗上小孔,再将分液漏斗下面活塞小孔,再将分液漏斗下面活塞拧开,使拧开,使下下下下层液体慢慢沿烧杯层液体慢慢沿烧杯壁流壁流下下下下,待界面进入活塞时待界面进入活塞时待界面进入活塞时待界面进入活塞时,关闭活塞,再将关闭活塞,再将上上上上层液体从层液体从上上上上口倒出。口倒出。第30页C C:萃取剂选择:萃取剂选择:1、萃取剂与原溶剂互不相溶;、萃取剂与原溶剂互不相溶;2、溶质在萃取剂中溶解度远大于原溶剂;、溶质在萃取剂中溶解度远大于原溶
21、剂;3、萃取剂与溶质、原溶剂不发生化学反应。、萃取剂与溶质、原溶剂不发生化学反应。如:碘水中碘萃取,惯用萃取剂:四氯化碳、如:碘水中碘萃取,惯用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油苯、汽油注:注:a、密度:苯、汽油、密度:苯、汽油水水四氯化碳四氯化碳b、碘在有机溶剂中普通显紫红色,在酒精中例外、碘在有机溶剂中普通显紫红色,在酒精中例外第31页【使用分液漏斗注意事项】【使用分液漏斗注意事项】1、使用前检验上口和活塞是否漏水。、使用前检验上口和活塞是否漏水。2、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力 振荡,再静置。振荡,再静置。3、分液时,分液漏斗下端紧贴烧杯内壁,当、分液时,分液漏斗下端紧贴烧杯内壁,当 分液漏斗内下层液体恰好流尽时,要立分液漏斗内下层液体恰好流尽时,要立 即关闭即关闭分液漏斗分液漏斗活塞,预防上层液体流活塞,预防上层液体流 出,要将上层液体由上口倒出。出,要将上层液体由上口倒出。第32页分离提纯物质常见方法分类分离提纯物质常见方法分类化学方法化学方法物理方法物理方法升升 华华过过 滤滤蒸蒸 发发蒸蒸 馏馏分分 液液萃萃 取取沉淀法沉淀法气体法气体法转化法转化法第33页书本书本P10:3,4,6,7【作作 业业】End show第34页