五氟乙烷HFC125合成工艺研究项目可行性报告.doc

五氟乙烷（HFC-125）合成工艺研究项目可行性报告

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一、立项的背景和意义
自1974年美国科学家发现释放到大气层中的氟里昂扩散到平流层，受紫外线辐射分解出氯原子破坏臭氧层以来，臭氧层的保护问题已成为世界环保工作的重点。1985年国际社会签署了《保护臭氧层国际公约》，1987年联合国环境规划署又制定了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，提出了削减消耗臭氧层物质（ODS）具体安排，限制生产、使用、排放CFCs物质。
我国于1989年和1996年分别签署了《保护臭氧层维也纳公约》和《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》（伦敦修正案），并于1991年成立国家保护臭氧层领导小组，编制了《中国逐步淘汰消耗臭氧层物质国家方案》，根据目前进程，我国将于2007年6月30日停止生产ODS产品，提前二年半实现淘汰ODS目标。同时HCFC过渡替代品也将从2016年起冻结。我国ODS产品淘汰及替代的总体进度要取决于议定书要求。《蒙特利尔议定书》首要目的是淘汰ODS产品，它包括了氯氟烃（CFCs）、哈龙和四氯化碳等高臭氧损耗潜值（ODP）的ODS产品，如CFC-11、CFC-12、CFC-113、哈龙-1211和哈龙-1301等。对一些ODP值仅为CFCs10％的低ODP值氢氯氟烃（HCFCs）产品，如HCFC-22、HCFC-141b、HCFC-142b、HCFC-123和溴丙烷等，可作为过渡替代品，但也确定了淘汰时间，对发达国家的要求是2020年，对发展中国家，HCFCs最终淘汰时间为2040年。
但是近年来，一些发达国家在推动提前淘汰HCFCs，如美国从2003年1月1日起禁止HCFC-141b的使用和生产，欧盟在2008年1月1日HCFCs消费削减75％，生产削减65％，2010年消费削减100％；日本在2004年1月1日禁止HCFCs的生产、使用、销售和进出口。鉴于国际社会对淘汰HCFCs的发展，发展中国家将于2030年淘汰HCFCs。
另一方面，鉴于全球气候变暖，1997年在日本东京的国际会议又提出了《关于全球气候变化的框架协议》，将HCFCs列为限制排放6种气体之一。这样ODS替代品发展方向不仅要考虑ODP值大小，还要考虑地球变暖潜值（GWP），最好是选择ODP为零、GWP尽可能低的化合物来作ODS替代品。
我公司现有产能为5万吨/年的CFC-11、CFC-113过渡替代品HCFC-141b装置与年产2.0万吨/年的CFC-12的过渡替代品HCFC-22装置各一套，产品在市场中占较大的比例。根据《蒙特利尔议定书》，发展中国家HCFCs最终淘汰时间为2040年，但近年来，由于发达国家的推动，HCFCs的淘汰时间将提前至2030年。研究不再含氯的氢氟碳烃产品最终替代CFC-11、CFC-113、CFC-12等势在必行。
HFC-125化学名1，1，1，3，3-五氟乙烷，在常温下为无色气体，在自身压力下为无色透明液体，ODP为零。HFC-125可作制冷剂，是混合工质的重要组份，用于替代CFC-502和CFC-22；作灭火剂用于替代Halon-1211和Halon-1301。

二、国内外研究现状和发展趋势
随着国际上对氟里昂产品的限制使用，如原来广泛使用的CFC-502和CFC-22将逐步退出市场，开发新一代的替代品迅速发展。HFC-125作为新一代的发泡剂被竞相研究开发，国内最主要的厂家有：巨化、三爱富、富时特、蓝天环保等。国外有霍尼韦尔、杜邦等几大化学公司生产。
据文献报道，HFC-125的合成工艺路线按原料不同主要有以下三种：
1、以四氯乙烯为原料气相氟化法；
2、以三氯乙烯为原料气相氟化法；
3、以四氟乙烯法为原料液相氟化法；
目前最为普遍的是采用四氯乙烯为原料气相氟化法。优点是原料易得，工艺简单。三氯乙烯法一般用于HF-134a和HFC-125联产工艺中，流程长，产率低。四氟乙烯法路线的原料是四氟乙烯，其领储存及运输相当困难，因此路线对于没有四氟乙烯生产装置的企业来说显然是不可取的，此路线流程短，选择性相当高，一般在99.9%以上。

三、项目主要研究开发内容和技术关键
1、主要研究内容
通过HFC-125合成工艺研究试验，验证初定的工艺路线，打通HFC-125生产流程，为万吨工业化生产提供可靠的工艺参数和设备选型依据。在模型设备上生产出预定质量指标的产品，且具有良好的重现性和可靠性。产品的原材料单耗等经济技术指标能为市场接受。
2、主要研究内容
1）HFC-125气相氟化催化剂适用性研究；
2）HFC-125气相氟化反应绝热反应器的应用研究；
3）HFC-125气相氟化工艺条件摸索、优化，有效控制副反应，减少HFC-115生成量；
4）HFC-125气相氟化系统水份去除工艺研究。通过AHF脱水合理地排出生成水份，防止系统积水产生设备腐蚀；
5）HFC-125分离提纯工艺研究。
3、技术关键
1）通过优化工艺条件，延长催化剂使用寿命，满足工业化生产条件；
2）去除系统循环物料中水份，将水份及时排出；
3）通过试验选择合适的萃取剂，优化萃取精馏工艺。

四、项目预期目标（主要技术经济指标、应用或产业化前景）
1、主要技术经济指标
1）HFC-125气相氟化反应选择性≥99.0%;
2) HFC-125气相氟化反应单程转化率≥10.0%;
3）打通整个流程，生产出合格产品，HFC-125的产品纯度≥99.80%，水份≤20mg/kg。
2、知识产权及其它成果
项目实施的过程，是企业的气相氟化技术跨跃的过程，企业将在一年之内完成年产1.0万吨HFC-125生产装置的工业化建设。为保护企业自主知识产权，项目完成后预计可申请发明专利一项。
3、应用或产业化前景
HFC-125是开发较早的氢氟烃，在某些公司已有较大规模生产。HFC-125具有不燃、ODP为零等优良的物理性质，已广泛应用于配制混合工质制冷剂、灭火剂等。因此具有广阔的市场前景。

五、项目实施方案、技术路线、组织方式和课题分解
1、项目实施方案、技术路线
本项目选用四氯乙烯、无水氢氟酸为主要原料气相法合成HFC-125。
（1）一级反应：由四氯乙烯（PCE）与氟化氢气化混合后，依次进入反应器01、反应器02反应生成HCFC-123、HCl及少量HCFC-124、HFC-125等。产物流进入1#分离塔进行分离。塔釜的AHF、PCE经冷凝分层后，PCE返回一级反应汽化器，AHF按比例进入一级、二级反应汽化器。塔顶排出的产物流与二级反应的产物流一起进入2#分离塔进行分离。
（2）二级反应：产物流进入2#分离塔分离，塔釜的HCFC-123、HCFC-124、AHF等经3#分离塔、脱水塔分离水份后返回二级反应汽化器进行汽化后进入二级反应。2#分离塔塔顶的HCl、HFC-125、HCFC-115 经水碱洗、压缩冷凝、脱气、精馏（去除HCl、低沸及少量HCFC-123、HCFC-124）得到HFC-125粗品。
（3）萃取精馏去除HCFC-115：HFC-125粗品经萃取精馏后塔顶得到HFC-125成品。塔釜的萃取剂与HCFC-115进入萃取分离塔，塔顶得到HCFC-115副产物，塔釜的萃取剂循环利用。
四氯乙烯可作有机溶剂、衣物干洗济，价廉、易得，在附近地区氯碱企业均有生产。而无水氢氟酸是我公司的主导产品之一，开发氢氟酸的深加工产品，提高资源产品的附加值是公司发展必然趋势。因此，选择以上方案从经济、技术、市场角度考虑是合理可行的。

工艺技术路线示意图
125、115
萃取剂
废碱
125、115、HCl
124、AHF
123、AHF
PCE
PCE、AHF
气相
123 、124、115、AHF、125
AHF
至有水酸
AHF
AHF
PCE
气化
加热器
不凝气放空
副产盐酸
1级反应冷却器
125精馏塔
125脱气塔
压缩、冷凝
125气柜
Ⅰ级反应器02

盐酸吸收塔
1#分离塔
HFC-125
Ⅰ级反应器01
冷却器
塔釜冷却器
Ⅱ级反应器

分层器
2#反应汽化器
冷凝、收集
2#分离塔
125萃取精馏塔
Ⅱ级反应冷却器

3#分离塔
碱洗塔
AHF脱水塔
冷凝、收集、干燥
115萃取分离塔
HCFC-115

设备清单
序号
名 称
技 术 参 数
数量
价格
1
电加热导热油炉
P=60KW，
1套
9.6
2
高温循环油泵
WRY50-32-150
2台
1.0
3
导热油贮槽
Φ1400×2200
1只
2.0
4
导热油补油泵
2CY-3.3/3.3-1，P=2.2KW，Q=3.3米3，排出压=0.32MPa
2台
0.6
5
冷却导热油贮槽
Φ2000×2800
1只
1.0
6
冷却导热油循环泵
P=3.7KW
1台
4
7
冷却导热油补油泵
P=3.7KW
1台
0.6
8
PCE大贮槽
Φ4500×6000，V=45米3
1只
18.0
9
PCE输送泵
IHF65-50-160
1台
0.5
10
PCE干燥器
Φ325×1500
2只
0.8
11
PCE计量槽
Φ1300×1500，V=2.63米3
1只
1.0
12
PCE计量泵
DPMZABD545/1.5
1台
1.9
13
AHF计量槽
Φ1300×1500，V=2.63米3
1只
1.2
14
AHF计量泵
DPMZABD545/1.5
1台
2.0
15
Ⅰ反AHF汽化器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
16
Ⅰ反热油加热器①
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
17
Ⅰ反热油加热器②
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
18
Ⅰ级反应器01
DN700/DN600×1000
1只
2.0
19
Ⅰ反油冷却器①
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
20
Ⅰ级反应器02
DN800/DN700×2000
1只
2.0
21
Ⅰ反油冷却器②
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
22
Ⅰ反水冷却器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
23
Ⅰ塔
Φ325×15980，塔釜Φ800×1000
1根
3.0
24
Ⅰ塔塔釜泵
N31-212HBMT-40-25-200-A 3.0MPa
1台
2.0
25
Ⅰ塔塔釜液冷却器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
26
分层器
DN800×2000
1台
1.5
27
Ⅱ反汽化器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
3.0
28
Ⅱ反热油加热器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
2.0
29
Ⅱ级反应器
DN800/DN700×2000
1只
4.0
30
Ⅱ反水冷却器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
31
123冷凝器
DN500×2000，F=23米2
1台
1.8
32
冷凝液接受槽
DN1200×2000
1台
1.9
33
冷凝液加压泵
DPMDABD2960/2.4
1台
4.0
34
隔膜压缩机
M2V-30/3-16
1台
12.0
35
压缩气水冷却器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
36
Ⅱ塔
Φ325×16480，塔釜Φ800×1000
1根
4.0
37
Ⅲ塔
Φ325×13980，塔釜Φ800×1000
1根
4.0
38
AHF脱水精馏塔
Φ325×13980，塔釜Φ800×1000
1根
4.0
39
水洗塔Ⅰ
DN500×4000
1根
3.0
40
水洗塔Ⅱ
DN500×4000
1根
3.0
41
水洗泵
CQB50-32-125F
2台
0.8
42
碱洗塔
DN500×4000
1根
3.0
43
碱洗泵
CQB50-32-125F
1台
0.5
44
气柜
DN2000/DN2400
1台
5.7
45
压缩机
ZSW-60/3-C P=15KW
1台
10.0
46
R125水冷却器
DN400×2000，F= 14米2
1台
1.0
47
R125盐水冷却器
DN400×2000，F= 14米2
1台
1.0
48
R125分水器
DN800
1台
0.5
49
R125粗品槽
DN1200×2000
1台
2.0
50
R125粗品加压泵
JGGC2.4-8×15
1台
0.6
51
R125粗品干燥器
Φ325×1500
2只
1.0
52
R125脱气塔
Φ325×15984，塔釜Φ800×1000
1根
4.0
53
R125精馏塔
Φ325×11990，塔釜Φ800×1200
1根
4.0
54
R125精馏塔冷凝器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
55
高沸干燥器
Φ325×1500
2台
1.0
56
R125中间槽
DN1200×2000
1台
3.0
57
R125中间槽加压泵
N31-212HBMT-40-25-200-A 3.0MPa
1台
2.4
58
萃取塔
Φ325×12498，塔釜Φ800×1000
1根
4.0
59
萃取塔冷却器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.5
60
R115收集槽
DN800
2台
0.8
61
萃取剂计量槽
Φ1200×2000，V=2.77米3
1只
0.8
62
萃取剂计量泵
DPMZABD545/2.2
1台
3.2
63
萃取剂分馏塔
Φ325×10990，塔釜Φ800×1000
1根
4.0
64
萃取剂循环泵
N31-212HBMT-40-25-200-A 3.0MPa
1台
2.8
65
萃取剂分馏塔冷却器
DN400×1500，F= 10.4米2
1台
1.0
66
R125成品干燥器
Φ325×1500
2只
1.0
67
R125检验槽
DN1800×2400
1台
5.0
68
R125输送泵
N31-212HBMT-65-50-200-A 3.0MPa
1台
2.8
69
闭式冷却塔
SMF-100
1台
11.5
70
循环冷却水泵
KQW80/150-7.5/2
1台
0.6
71
污水泵
CQB50-32-125F
1台
0.6
72
盐酸贮槽
V=50米3
1只
11.0
73
盐酸输送泵
CQB65-50-125F
1台
0.5
设备价格总计
203.0
3、组织方式及课题分解
以公司技术中心为基础，成立专门项目组实施项目研究，项目组将由四位具一定学历和资历的科技人员组成，项目分三步开展研究，即一级反应四氯乙烯气相氟化研究、二级反应中间产物氟化研究和HFC-125萃取精馏研究。

六、计划进度安排
2011.3～2011.6　 工艺流程及设备设计、选型
2011.7～2011.8　 设备订购、订制，电仪选型、定购
2011.9～2011.10　 厂房、操作室施工建设
2011.11～2012.1　设备、电仪安装
2012.2～2012.3　单机调试
2012.4～2012.12　试车运行、验证生产流程，产品质量达到预定指标

七、现有工作基础条件
项目建设单位建设条件较好，现己建有4条无水氟化氢生产线，其设计能力达4.4万吨/年，同时建有20000吨/年氟致冷剂R-22生产线，50000吨/年聚氨脂发泡剂HCFC-141b生产线，8000吨/年的HCFC-142b、HFC-143a回收装置。年产5000吨氟致冷剂HFC-134a于今年三月成功开车，该生产线是公司第一套气相氟化法生产装置，该项目的建成为HFC-125合成研究项目提供了良好的技术条件。
建设单位供水、供电、供汽、供冷、三废治理等公用配套设施齐全，在厂区内建设该项目，可降低公用工程投资，实现资源共享。
本公司设有独立的技术中心，中心建有气相氟化、液相氟化小试装置各一套，液相氟化中试装置一套，该项目需建设一套HFC-125气相氟化的中试装置一套。中心还拥有充足的科技人员和先进的配套检测设施支持本项目开发。

八、经费预算
科技计划项目经费预算表
项目名称： 金额单位：万元
序号
预算科目名称
合计
财政经费
自筹经费
1
一、经费支出（合计）
418
5
413
2
1、设备费
203
5
198
3
（1）购置设备费
80
0
75
4
（2）试制（改造）设备费
123
0
123
5
（3）设备租赁费
0
0
0
6
2、材料费
80
0
80
7
3、测试化验加工费
5
0
5
8
4、燃料动力费
40
0
40
9
5、差旅费
2
0
2
10
6、会议费
2
0
2
11
7、合作/协作研究与交流费
2
0
2
12
8、出版/文献/信息传播/知识产权事务费
2
0
2
13
9、人员劳务费
65
0
65
14
10、专家咨询费
0
0
0
15
11、中期检查和验收费
0
0
0
16
12、管理费
2
0
2
17
13、其他开支项（填写具体科目）
15
0
15

1
二、经费来源（合计）
418
5
413
2
1、申请财政经费获得的资助
5
0
5
3
2、自筹经费来源
0
0
413
4
（1）配套财政拨款
0
0
0
5
（2）单位自有货币资金
413
0
413
6
（3）其他资金
0
0
0

财政科技经费拨付进度申请
第1年
第2年
第3年
金 额
300
118
0
比例（％）
71.8
28.2
0

项目经费主要用途：
1、 设备费：购制导热油系统、氟化反应釜、泵、压缩机、精馏塔、收集槽等试验设备的费用；
2、 材料费：购置无水氢氟酸、四氯乙烯、催化剂等试验原料的费用；
3、 燃料动力费：蒸汽、动力等消耗的煤、电力等费用；
4、 人员劳务费：参与项目研究人员及其它相关人员的工资、劳务费；
其它开支项：试验过程中所发生的设备维修、工艺技改等费用。
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5、