39婴幼儿食品和乳品中碘的测定.pdf

中中华华人人民民共共和和?家家标标准准GB 5413.232010中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施食品安全?家标准 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 National food safety standard Determination of iodine in foods for infants and young children,milk and milk products GB 5413.232010 I 前 言 本标准代?GB/T 5413.23-1997?婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定?本标准?GB/T 5413.23-1997相比，?要变化如?填充色谱柱改?石英毛细管柱?增加了检出限?本标准的附录A?资料性附录?本标准所代?标准的历次版本发布情况?GB 5413-1985?GB/T 5413.23-1997?GB 5413.232010 1 食品安全?家标准 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法?本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定?2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必?可少的?凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件，?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?3 原理 试样中的碘在硫酸条件?酮?应生成?酮?碘的?生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量?4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均?分析纯，水?GB/T 6682 规定的?水?4.1 高峰氏?Taka-Diastase?淀粉酶?酶活力1.5 U/mg?4.2 碘化钾?KI?或碘酸钾?KIO3?优?纯?4.3?酮?C4H8O?色谱纯?4.4 硫酸?H2SO4?优?纯?4.5?烷?C6H14?4.6 无水硫酸钠?Na2SO4?4.7?氧水?3.5%?吸取 11.7 mL 体?分数?30%的?氧水稀释至 100 mL?4.8 亚铁氰化钾溶液?109 g/L?取 109 g 亚铁氰化钾，用水定容于 1000 mL 容量瓶中?4.9 乙酸锌溶液?219 g/L?取 219 g 乙酸锌，用水定容于 1000 mL 容量瓶中?4.10 碘标准溶液?4.10.1 碘标准贮备液?1.0 mg/mL?取 131 mg 碘化钾?4.2?精确至 0.1 mg?或 168.5 mg 碘酸钾?4.2?精确至 0.1 mg?，用水溶解并定容至 100 mL，5 1 冷藏保存，?个星期内有效?4.10.2 碘标准工作液?1.0 g/mL?吸取 10 mL 碘标准贮备液，用水定容至 100 mL 混匀，再吸取1.0 mL，用水定容至 100 mL 混匀，临用前配制?GB 5413.232010 2 5 仪器和设备 5.1 天平?感量?0.1 mg?5.2 气相色谱仪，带电子捕获检测器?6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 不含淀粉的试样?取混合均匀的固体试样 5 g，液体试样 20 g?精确至 0.0001 g?于 150 mL?角瓶中，固体试样用25 mL?40 的热水溶解?6.1.2 含淀粉的试样?取混合均匀的固体试样 5 g，液体试样 20 g?精确至 0.0001 g?，于 150 mL?角瓶中，加入 0.2 g高峰氏淀粉酶?4.1?，固体试样用25 mL?40的热水充分溶解，置于50 60 恒温箱中酶解30 min，取出冷却?6.2 试样测定液的制备 6.2.1 沉淀?将?述处理过的试样溶液转入 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 亚铁氰化钾溶液?4.8?和 5 mL 乙酸锌溶液?4.9?后，用水定容至刻度，充分振摇后静?10 min?滤纸过滤后吸取滤液 10 mL 于100 mL 分液漏斗中，加 10 mL 水?6.2.2?生?提取?向分液漏斗中加入 0.7 mL 硫酸?4.4?，0.5 mL?酮?4.3?，2.0 mL?氧水?4.7?，充分混匀，室温?保持 20 min 后加入 20 mL?烷?4.5?振荡萃取 2 min?静?分层后，将水相移入另?分液漏斗中，再进?第二次萃取?合并有机相，用水洗涤两到?次?通过无水硫酸钠过滤脱水后移入 50mL 容量瓶中用?烷定容，?试样测定液?6.3 碘标准测定液的制备 分别吸取 1.0 mL，2.0 mL，4.0 mL，8.0 mL，12.0 mL 碘标准工作液?4.10.2?，相当于 1.0 g?2.0 g?4.0 g?8.0 g?12.0 g 的碘，?他分析?骤同 6.2?6.4 测定 6.4.1 参考色谱条件 色谱柱?填料?5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱?柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 m?或?同等性能的色谱柱?进样口温度:260?ECD 检测器温度?300?分流比?1?1?进样量?1.0 L?程序升温见表 1?表 1 程序升温 升温速率?/min?温度?持续时间?min?50 9 30 220 3 GB 5413.232010 3 6.4.2 标准曲线的制作 将碘标准测定液?6.3?分别注入到气相色谱仪中?色谱?参见附录 A?得到标准测定液的峰面?或峰高?以标准测定液的峰面?或峰高?纵坐标，以?6.3?碘标准工作液中碘的质量?横坐标制作标准曲线?6.4.3 试样溶液的测定 将试样测定液?6.2?注入到气相色谱仪中得到峰面?或峰高?，从标准曲线中获得试样中碘的含量?g?7 分析结果的表述 试样中碘含量按式?1?计算?100=mCXs(1)式中?X试样中碘含量，单位?微克每百克?g/100 g?Cs从标准曲线中获得试样中碘的含量，单位?微克?g?m试样的质量，单位?克?g?以重复性条件?获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后?位?8 精密度 在重复条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术平均值的 10%?9 其他 本标准检出限?2.0 g/100 g?GB 5413.232010 4 附录 A?资料性附录?碘标准衍生物气相色谱?A.1 碘标准衍生物气相色谱?碘标准?生物气相色谱?见?A.1?A.1 碘标准衍生物气相色谱?