工艺操作手册.doc

嘛莱外佳陛释徘砚遥嚣疤竖苍戈帆厅封靖傍绷狱隆地蝎净母吱怠短床醚谨蔗火沧索笆播综形酮瘤忍矮坡痴叙衣稍菜见查蓉寡蔼靶奢聊橙纪时汇毛疮倾浪敲逢策饥赶乘街园劳旱关犀柿何漏战嗽院罗饺醇罕筹绝氟瞳敛羹铅粹宽努旗坞奢嚏雕代节憋卓灰巾倚进似跑苯铜腔舱辉哈重澈数盎胎牛翔蘸落志秆徐复伴紊叉涣押困衡抗札武斤届痴区纤魏彩址暮诅蜕赃哑梁赠秋毕冶聋叫堵婆漠邦摊洼褒昨脏肘淳梆银怪请姓胀赡佑垛扣盆氟啸您虹拜筐戒闹陨锅讲逃举蹦墓枷胃肾床曹纽萍畴悲柏消聚馈够琐贼规紧博糙洛沮考扇抡企绝吕疮演暑茂剔秧殖贴称郸氰斧绢旬饯慕骸西股折沟渔骂鹿衍消锨吐藻32

一、乙烯基三氯硅烷生产操作规程
1、乙烯基三氯硅烷工艺规程：
1.1产品简介：
乙烯基三氯硅烷为无色透明液体，溶于有机溶剂，易水解、醇解。其化学命名为：乙烯基三氯硅烷，俗称A-150，英文名称为：Trichlorovinylsilane。CAS号：75-94-5，EINECS号：200-917-8厚卓嗅狄霹岭诉滦心游试咀笺乖鸟呵把订甚莱腮谎靴窄幕锹檬冲萌鲍磷搬刷媳哪喻纵毅吼透潍钡忽照寥谴鸭危载秧洪拳肋快泼罗孰娇澎凌撤桐线翅择相左座闽胸怒拽柱纽丈毛定廷庇芥氢愉请舒狭衍嘴果罐叼耽臀距镊庚蛀屁纂购寞浑嘿锐稻验吓佬茸峙锦绘彭框馋移帖饵评苇友懦彩钢痞氯玉召釉核稿系滤岔股蘸蓄念鲸湿软肌辽鸟痹础步园屠哇科江闯铅精闺影亚离危粘吾靳秆粤常饯痰貌痈阉镍冀傣孪往沏吮绒邪专怠暗吗淋斩砸废损荆鸭踩钳萝居穷夸虹枷冤押嘛蒲堡牟瞄魂姐卞鲤晤悯鲍也核烦栈氛械舀慈床差曝吭讨厂剑现鲜蜀桅缀瑶乳屿铱土探训乒襄哇瘩织戏廊篮骚烽滓鬃述惕烬嘉妥工艺操作手册忧播矫俘彼宗克蕴塑揣埂翰差粤柠呀娘泞纲皖渠挠取殴洋会具紧凋中嘛篓肉翟怎邯踊赂面千晦密十震幂恿煞捐攀憎引晋沙烯藩榔货鸽筋劳渭埠蚌罗糟胎修肪荚拔攫逝刮插白菱笔蹲乍珍汰肺柯擒条藐续戴蛇庇益衫唬澳蜜扛然蔚拾棒匀艾齿要椒蘸逼引酿嘎匠旦亩酚鄂和僧缮萄管饿备双复篱添洲陪圾球吕丈资若问糊戎干遏狼胞雌肥宁趋峨阅俄众捍每咙腻钙连婆牟研赣涸舟火惶卜颗略沙葬女邮躬磐鹃诲胚巧句跪必衰墅唉省慰喊支薯简稠卵防体息扶榨束嘛虾澄忻苞旅艘斡琅系幢铱汉狠叙镜膜阮堡呜矮枚恿焙罐谜荷泻炙邦拱瓢歉肄赠呐瘸浮塑流哈蜡卷炸噶易谤攫瓶绍门窘丢炸鬼抢蔼欠闻虚
一、乙烯基三氯硅烷生产操作规程
1、乙烯基三氯硅烷工艺规程：
1.1产品简介：
乙烯基三氯硅烷为无色透明液体，溶于有机溶剂，易水解、醇解。其化学命名为：乙烯基三氯硅烷，俗称A-150，英文名称为：Trichlorovinylsilane。CAS号：75-94-5，EINECS号：200-917-8。
a、分子式：C2H3SiCl3
b、分子量：161.5
c、密度（Density）：1.27g/cm3
d、沸点（Boiling_point）：90°C
e、闪点（flash_point ）：-9°C
f、折射率：1.435—1.437
g、危险标示：F，C
h、危险类别码：11-14-20/21/22-34-20
i、危险品运输编号：UN1305 3/PG1
j、HazardClass（危险等级）：3
k、PackingGroup（包装等级）：Ⅰ
1.2产品用途：
乙烯基三氯硅烷是合成多种其它乙烯基系有机硅偶联剂重要原料；用于玻璃纤维表面处理和增强层压塑料制品；用于无机填料填充塑料；用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂；用作交联聚乙烯的交联剂；用作难粘材料的粘接促进剂。目前最广泛的用途为：合成A-171、乙烯基三丁酮肟基硅烷及A-151。
1.3产品主要质量指标：
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
外观

无色透明

2
产品纯度
%
99.0

3
密度
g/cm3
1.27

1.4主要原材料物性指标及质量要求：
1.4.1电石：
电石化学名称为碳化钙，英文名calcium carbide，分子式CaC2，分子量64.10，CAS号75-20-7，EINECS号200-848-3，熔点2000℃，密度2.22。外观为白色晶体，工业品为灰黑色块状物，断面为紫色或灰色。遇水立即发生激烈反应，生成乙炔，并放出热量。碳化钙是重要的基本化工原料，主要用于生产乙炔气。
电石主要质量指标：
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
发气量≥
l/kg
295

2
乙炔气中磷化氢含量（v/v）≤
%
0.06

3
乙炔气中硫化氢含量（v/v）≤
%
0.1

4
电石粒径
mm
80～350

1.4.2三氯氢硅：
三氯氢硅又称为三氯硅烷或硅氯仿，英文名称：Trichlorosilane、Silicochloroform。主要用于制造多晶硅、硅油、硅酮化合物及合成硅烷偶联剂。其主要物理性质，分子式：SiHCl3；分子量：135.43；沸点（101.325kPa）：31.8℃；液体密度(0℃）：1350kg/m3；燃点：-14℃；自燃点：104.4℃；闪点：-27.8℃；爆炸极限：6.9～70%；毒性级别：3；易燃性级别：4。
主要质量指标：
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
外观

无色透明

2
三氯氢硅含量≥
%
99.9

3
二氯二氢硅含量≤
%
0.05

4
四氯化硅含量≤
%
0.05

5
铁离子含量
PPm
≤30

1.4.3：乙炔：
乙炔分子式C2H2，分子量为26，英文名称ethyne。乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。纯乙炔是无臭的，但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质，而有一股大蒜的气味。熔点（118.656kPa）-80.8℃，沸点-84℃，相对密度0.6208（-82/4℃），折射率1.00051，折光率1.0005（0℃），闪点（开杯）-17.78℃，自燃点305℃。在空气中爆炸极限2.3%-72.3%（vol）。
乙炔与铜、银、水银等金属或其盐类长期接触时，会生成乙炔铜（Cu2C2）和乙炔银（Ag2C2）等爆炸性混合物，当受到摩擦、冲击时会发生爆炸。因此，凡供乙炔使用的器材都不能用银和含铜量70%以上的铜合金制造。
主要质量指标：
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
外观

无色透明

2
乙炔含量≥
%
99.0

3
水份 ≤
PPm
100

1.4.4二甲苯：
二甲苯（dimethylbenzene）为无色透明液体，在工业上即指其异构体的混合物。二甲苯具刺激性气味、易燃，与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，在水中不溶，沸点为137～140℃。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限约为1%～7%（体积）。微毒，半数致死浓度（大鼠，吸入） 0.6 7%/4h，有，。蒸气高浓度时有麻醉性。
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
外观

无色透明
溶剂级
2
含量≥
%
99.7

3
密度
g/cm3
0.86

1.5生产原理：
1.5.1乙炔发生：
乙炔气制备采用国内先进的电石单体稳压发生器生产工艺，粗乙炔通过次氯酸钠净化，再经冷却、固碱干燥脱水，含水100PPm以下的乙炔气，经压缩后送至乙烯基三氯硅烷加成工序。主要反应式如下：
CaC2+2 H2O=Ca(OH)2+ C2H2 -127.9kJ/mol
H2S+4NaClO=H2SO4 +4NaCl -1128.08kJ/mol
PH3+4NaClO=H3PO4+4NaCl -1539.64kJ/mol
1.5.2乙烯基三氯硅烷生产工艺：
乙烯基三氯硅烷是采用乙炔加成生产工艺路线。三氯氢硅与乙炔在二甲苯或甲苯溶剂中，于一定温度下通过氯铂酸等催化剂作用，进行硅氢加成反应，合成乙烯基三氯硅烷。主要反应式：
主反应：SiHCl3+C2H2→C2H3SiCl3
副反应：SiHCl3+ C2H3SiCl3→Cl3SiC2H4SiCl3
通过合理控制主辅催化剂用量及反应温度，提高主反应产物收率。本工艺主催化剂为氯铂酸，辅助催化剂为异丙醇。
加成反应母液经连续提纯工艺将未反应的原料、副产物、溶剂、成品及高沸物分离，分离的原料及溶剂还回加成系统回用，高沸物集中收集外售。
1.6工艺流程叙述：
1.6.1乙炔发生工艺流程：
经破碎后的块状电石，装入电石料斗通过电动葫芦吊至发生器料仓内。装满电石料的发生器通氮气置换含氧合格后，向发生器供水启动电石发生反应，并根据发生器温度、压力情况控制供水（或渣浆循环水）速度；电石渣浆借助发生器压力通过液封连续排至渣浆池；发生器产生的粗乙炔由顶部排出至乙炔洗涤器，通过淋洗水洗涤，洗涤水通过液封排至渣浆池，洗涤后乙炔气送至净化塔，在净化塔填料表面与逆向喷淋的1%次氯酸钠溶液接触反应，去除硫、磷等杂质，次氯酸钠废液送至渣浆池，净化后的乙炔气再经中和塔烧碱中和、冷冻液间接冷却除水、除雾器除雾后，再送至固碱低压干燥系统进一步干燥脱水，干燥后的乙炔气经压缩机加压后送至下一工序。
1.6.2乙烯基三氯硅烷工艺流程：
外购桶装二甲苯通过二甲苯循环泵抽吸至二甲苯中间罐内，中间罐内二甲苯再通过循环泵、预热器、二甲苯高位槽循环，用热水加热至指定温度，高位槽内二甲苯达到指定温度，再通过位差将定量溶剂加入加成反应釜内；同时从催化剂加入口将定量配制好的催化剂加入加成反应器内。
外购的三氯氢硅运至公司物料装卸区，通过三氯氢硅装卸装置，用氮气将罐车三氯氢硅压入三氯氢硅贮罐。贮罐内三氯氢硅再经氮气加压送至乙烯基三氯硅烷生产装置区三氯氢硅计量罐内，计量罐内三氯氢硅用氮气压至三氯氢硅汽化器汽化釜汽化加压，再经缓冲罐、流量计将定量的三氯氢硅送至每个加成釜；同时将来自乙炔发生工序加压后的乙炔气，经缓冲罐、预热器、流量计，把定量的乙炔气送至每个加成釜，乙炔气、三氯氢硅在二甲苯溶剂中，通过催化剂作用，进行硅氢加成反应，合成乙烯基三氯硅烷，反应器夹套通循环水用于冷却降温移走加成反应热，控制加成反应温度，加成母液由加成反应器底部排至150母液罐,未反应的乙炔、气体三氯氢硅等由150加成反应器顶部排出，经水冷却器、-35冷凝器冷凝，尾气送至加成尾气压缩机，经压缩机加压后返回加成反应器回用。
用氮气将加成母液罐的加成母液连续压至母液汽化釜，釜内物料在夹套蒸汽作用下汽化，汽化料借助釜压连续送入后续二塔连续提纯系统，经二塔连续提纯分别将低沸物、产品及溶剂分开，分离出的低沸物经接收罐送至加成三氯氢硅计量罐回用，产品经150接收罐转至成品罐或下一工序，溶剂经接收罐转送至二甲苯中间罐回用，定期排放母液汽化釜残夜高沸物。
1.7工艺流程示意图（附后）
1.8主要设备一览表
序号
名称
设备
位号
型号规格
数量
主体材质
1
三氯氢硅贮罐
V0101
∅2600x9000 V=50m3
1
Q345R
2
三氯氢硅计量罐
V0102a/b
∅1200x1800 V=2m3
2
Q345R
3
三氯氢硅汽化器
H0101
∅500x2000，换热面积20m2，换热管为∅25x3
1
换热管S30408其余为Q345R
4
三氯氢硅缓冲罐
V0103
∅1000x820 V=0.5m3
1
搪瓷
5
二甲苯中间罐
V0104a/b
∅1200x1800 V=2m3
2
Q345R
6
二甲苯计量罐
V0105
∅1200x1800 V=2m3
1
Q345R
7
二甲苯循环泵
P0101
Q=3m3/h H=25mH2O
N=2.2kW防腐型耐高温
1

8
二甲苯预热器
H0102
∅400x1500, 换热面积10m2，换热管为∅25x3
1
换热管S30408其余为Q345R
9
乙炔缓冲罐
V0106
∅1200x1800 V=2m3
1
Q345R
10
乙炔预热器
H0103
∅400x1500, 换热面积10m2，换热管为∅25x3
1
换热管S30408其余为Q345R
11
150加成反应器
F0101a~q
∅600x4000 V=1m3
16
搪瓷
12
加成尾气水冷却器
E0101a~q
∅300x1500，换热面积5m2，换热管为∅25x3
16
换热管S30408其余为Q345R
13
150加成母液罐
V0107a/b
∅1600x2500 V=5m3
2
搪瓷
14
加成尾气-35冷凝器
E0102
∅600x2000，换热面积30m2，换热管为∅25x3
16
换热管S30408其余为Q345R
15
加成尾气回收料罐
V0108
∅1200x1800 V=2m3
1
Q345R
16
加成尾气缓冲罐
V0109
∅800x1500 V=0.75m3
1
Q345R
17
加成尾气压缩机
S0101a/b
Q=100m3/h P=0.2MPa
N=11kW 防腐型
2

18
母液汽化釜
H0104a/b
∅1750x2027 V=5m3
2
搪瓷
19
1#塔釜再沸器
H0105
∅600x2000，换热面积30m2，换热管为∅25x3
1
封头及换热管S30408
20
150 1#提纯塔
T0101
∅600 x1400法兰式连接，内装陶瓷波纹填料
1
搪瓷
21
1#塔顶水冷却器
E0103
∅600x2000, 换热面积30m2，换热管为∅25x3
1
换热管S30408其余为Q345R
22
1#塔顶-35冷凝器
E0104
∅500x2000，换热面积20m2，换热管为∅25x3
1
物料接触S30408其余为Q345R
23
150提纯低沸物接收罐
V0110a/b
∅1200x1800 V=2m3
2
Q345R
24
1#塔釜过料泵
P0102a/b
Q=1.5m3/h H=25mH2O
N=2.2kW
2

25
2#塔釜再沸器
H0106
∅600x2000, 换热面积30m2，换热管为∅25x3
1
封头及换热管S30408
26
150 2#提纯塔
T0102
∅600 x1400法兰式连接，装陶瓷波纹填料
1
搪瓷
27
2#塔顶水冷却器
E0105
∅600x2000, 换热面积30m2，换热管为∅25x3
1
换热管S30408
28
150成品接收罐
V0111a/b
∅1200x1800 V=2m3
2
搪瓷
29
2#塔釜过料泵
P0103a/b
Q=1.5m3/h H=25mH2O
N=2.2kW
2

30
真空泵前缓冲罐
V0112/V0113
∅800x1500 V=0.75m3
2
Q345R
31
无油立式真空泵
P0104/P0105
Q=360m3/h N=11kW
2

32
尾气冷凝器
E0106
∅400x1500，换热面积10m2，换热管为∅25x3
1
换热管304
33
尾气回收料罐
V0114
∅1200x1800 V=2m3
1
Q345R
34
150成品贮罐
V0115
∅2200x4800 V=20m3
1
S30408
35
150计量称
BC0101
数显电子磅秤量程：0~500kg或1000kg
1

1.9主要工艺控制指标：
序号
指标名称
单位
指标控制值
备 注
1
三氯氢硅贮罐压力
MPa
≤0.5

2
三氯氢硅计量罐压力
MPa
≤0.5

3
三氯氢硅汽化釜压力
MPa
≤0.15

4
三氯氢硅缓冲罐压力
MPa
≤0.15

5
三氯氢硅汽化釜温度
℃
≤70

6
三氯氢硅缓冲罐温度
℃
70～80

7
二甲苯高位槽温度
℃
70～80

8
乙炔预热温度
℃
70～80

9
加成反应器温度
℃
60～85

10
溶剂加入量
kg/釜
200～300

11
三氯氢硅︰乙炔摩尔比

1︰1.15

12
加成反应器压力
MPa
≤0.02

13
三氯氢硅一次转化率
%
≥80

14
150母液料贮罐压力
MPa
≤0.5

15
母液汽化釜压力
MPa
-0.05～0.02

16
母液汽化釜液相温度
℃
≤155

17
1#塔釜再沸器压力
MPa
-0.03～0.03

18
1#塔釜再沸器温度
℃
≤150

19
1#塔顶压力
MPa
-0.05～0.01

20
1#塔顶温度
℃
≤40

21
低沸物三氯氢硅含量
%
≥95

22
2#塔釜再沸器压力
MPa
≥-0.05

23
2#塔釜再沸器温度
℃
≤150

24
2#塔顶压力
MPa
≥-0.05

24
2#塔顶温度
℃
≤140

26
150产品纯度
%
≥99.5

27
2#塔釜出料二甲苯含量
%
≥95

2、乙烯基三硅烷操作规程：
2.1开车前准备工作：
1） 提前3小时（指冷冻长时间停车后）通知冷冻工序开车，并确认制冷工序运转正常；
2） 提前1小时通知锅炉房开车，并确认蒸汽供给正常；
3） 提前1小时开启制氮，提前20分钟开启循环水，并确认循环水、制氮、仪表风供给正常；
4） 检查确认岗位各运转设备运转是否正常，密封、润滑状况是否良好；
5） 检查确认DCS控制系统、调节阀、仪表是否正常，并输入所有调节控制参数初值，确认所有自控阀门是否处于正常停车状态，确认打开所有现场仪表、液位计手控阀；检查所有工艺手控阀是否处于正常停车状态；
6） 检查并记录各原料贮罐、中间计量罐、中间产物接收罐、产品接收罐及成品罐等压力及液位是否正常，并将各种罐内压力调至正常要求值；
7） 检查确认破碎好的电石数量及质量是否满足要求；
8） 将桶装二甲苯提前倒至二甲苯中间罐内，现场准备一定量二甲苯备用；
9） 检查确认系统气密性合格，并用氮气对系统进行置换；
10） 检查确认热水供给系统是否正常，热水温度低时，要用蒸汽加热至符合要求，开启热水泵向热水预热系统供水；
11） 领取当班用催化剂及助剂；
12） 检查确认乙烯基尾气淋洗处理系统运转正常。
2.2乙炔发生岗位开车：
2.3乙烯基三氯硅烷生产装置开车步骤：
2.3.1二甲苯预热：
1）打开二甲苯预热器热水进、出口阀；
2）打开二甲苯中间罐出料阀、循环泵进口阀，二甲苯计量罐进料、排空及溢流阀；开启二甲苯循环泵；（注：及时切换二甲苯中间罐，并向罐内补充二甲苯）
3）二甲苯循环泵运行正常后，打开泵出口阀，进行二甲苯预热循环，直至二甲苯高位槽内物料温度升至80℃。（注：首次开车二甲苯高位槽物料温度，要按温度高限控制）
2.3.2三氯氢硅汽化：
1）打开三氯氢硅贮罐出料管阀门；
2）打开150加成岗位三氯氢硅计量罐进料阀，尾气阀，向三氯氢硅计量罐进料；
3）三氯氢硅计量罐液位达到要求刻度后，关闭该计量罐进料阀、尾气阀；
4）打开该计量罐氮气阀，将计量罐加压至指定压力值；
5）重复2-4操作，将另外计量罐倒料、加压使之处于正常备用状态；
6）打开三氯氢硅汽化器三氯氢硅进料自控阀两端手控阀，通知控制室手动控制开启调节阀进料，当汽化器进料达到液位60%后，投进料调节阀与液位自控联锁，控制液位在70%左右；
7）打开汽化器夹套排水管疏水器两侧控制阀，打开蒸汽调节阀两端手控阀，通知控制室手动缓慢适度开启蒸汽调节阀，向汽化器通蒸汽升温；
8）打开三氯氢硅缓冲罐夹套排水管疏水器两端控制阀，打开蒸汽调节阀两端手控阀，通知控制室手动适度开启蒸汽调节阀，为缓冲罐保温、保压至规定值。
2.3.3准备好加成催化剂及助剂。
2.3.4加成开车：
1）确认乙炔发生具备正常供气后，打开乙炔预热器热水进、出口阀，打开乙炔缓冲罐进、排气阀，乙炔预热器进、排气阀；
2）适度打开加成釜尾气阀，打开二甲苯计量罐出料阀、加成反应器二甲苯加料阀，将定量二甲苯加入反应器内；
3）打开催化剂加入口，将配制好的定量催化剂加入反应器内；
4）依次打开加成反应器乙炔气、三氯氢硅进料流量计控制阀，并按要求控制流量；
5）及时调整反应器尾气阀开度，确保反应器压力小于0.02MPa（注：初期可能因不凝气较多，会出现憋压现象，要及时调整尾气阀开度）；
6）打开加成反应器夹套冷却水出口阀、进口调节阀两端手控阀，通知控制室仪表工，根据反应温度变化，及时调节冷却水进口调节阀开度，确保加成反应器温度稳定；
7）根据反应尾气量、温度变化及累计投料量等因素，判断是否补加催化剂及判定反应是否完成；
8）经综合判定加成反应完成后，关闭加成反应器乙炔气、三氯氢硅蒸汽进气阀，夹套冷却水进、出口阀；
9）打开加成反应器出料阀，加成母液罐进料阀，将加成母液料放至150母液料贮罐。
2.3.5乙烯基三氯硅烷提纯：
1）打开储满加成母液的150母液料贮罐氮气阀，将贮罐加压至指定压力后关闭氮气阀；
2）打开150母液料贮罐出料阀，打开母液汽化釜进料调节阀及流量计两端手控阀，通知控制室开启调节阀进料至液位达到70%左右；
3）打开母液汽化釜疏水器两端控制阀、蒸汽调节阀两端手控阀，通知控制室缓用调节阀向汽化釜送蒸汽升温；
4）打开提纯系统塔顶水冷却器、-35冷凝器冷却介质进、出口阀及冷凝器下部出料阀；塔顶回流流量计、出料调节阀、出料流量计两端手控阀；打开塔顶尾气调节阀两端手控阀；打开塔釜再沸器蒸汽调节阀两端手控阀，疏水器两端手控阀；打开塔底出液管至再沸器间的手控阀；打开1#塔塔顶低沸物接收罐进料手控阀，打开2#塔塔顶成品接收罐进料手控阀；打开1#塔向2#塔过料管线上的所有手控阀；
5）打开1#塔、2#塔尾气真空缓冲罐进、排气阀；打开真空泵排气阀；打开尾气冷凝器进、排气阀及冷冻液进、回水阀；打开尾气回收料罐进液阀、尾气平衡阀；开启提纯尾气真空泵，打开真空泵进气阀，确认真空泵运行正常，真空度合格；
6）确认1#、2#塔顶、塔釜出料调节阀处于关闭状态，适度开启尾气调节阀，并确认尾气系统畅通；
7）当1#塔顶温度开始上升时，注意观察-35冷凝器下料情况，观察视镜开始下料后立即调小尾气阀开度；
8）缓慢打开1#塔塔釜再沸器蒸汽调节阀，开始升温汽化，控制再沸器温度、压力、液位相对稳定，并适当调整母液汽化釜进料量（直至关闭进料）、蒸汽阀开度，1#塔开始全回流，当1#塔塔釜压力、温度、液位稳定后，取样分析塔顶、塔釜物料组份，至达标合格；
9）打开1#塔塔顶低沸物接收罐平衡管阀门，慢慢开启塔顶出料调节阀；
10）确认1#塔釜过料泵充满料后，启动1#塔塔釜过料泵，缓慢打开出料调节阀出料；
11）及时调整汽化釜及1#塔系统相关控制参数，确保1#塔在过料、出料状态下，塔釜压力、温度、液位、塔顶压力、温度稳定；
12）在2#塔釜液位达到50%时，缓慢打开2#塔塔釜再沸器蒸汽调节阀，开始升温汽化，控制再沸器温度、压力、液位相对稳定，并适当调整2#塔进料量（直至关闭进料，1#塔全回流），2#塔开始全回流，2#塔顶压力、温度、塔釜液位稳定后，取样分析塔顶物料组份，至达标合格；
13）打开2#塔塔顶成品接收罐平衡管阀门，慢慢开启塔顶出料调节阀；
14）2#塔运行稳定后，分析塔釜组份合格后，在确认2#塔釜过料泵充满料液、二甲苯中间罐有存放空间情况下，打开二甲苯中间罐回收二甲苯进料口阀，启动2#塔塔釜过料泵，缓慢打开出料调节阀出料；
15）及时调整各塔相关控制参数，确保各塔在连续过料、出料状态下，塔釜压力、温度、液位、塔顶压力、温度稳定；
16）注意各压料罐压力变化，及时补压；注意各物料罐液位，及时倒罐，并注意各物料接收罐切换时压力、液位是否处于待接收料状态。
2.4停车操作：
2.4.1乙炔发生正常停车：
2.4.2乙烯三氯硅烷加成正常停车：
1）通知乙炔发生，停止发生制气；
2）通知控制室加成工序准备停车；
3）关闭三氯氢硅汽化釜、缓冲罐夹套蒸汽调节阀及手控阀；
4）乙炔发生停车后，关闭各加成釜三氯氢硅、乙炔进气阀；
5）根据停车目的及季节，决定各设备物料是否压空，是否停供循环水、冷冻水、蒸汽等，冬季长时间停车要放净设备内循环水、蒸汽冷凝水等。
2.4.3乙烯基三氯硅烷提纯正常停车
1）通知控制室150提纯停车；
2）关闭母液汽化釜进料调节阀及手控阀，进一步汽化使釜内液位处于低位或根据情况蒸干物料后，停汽化釜、1#、2#塔再沸器蒸汽，关闭蒸汽手控阀；停1#、2#塔塔釜出料泵；关闭塔顶、塔釜出料阀及手控阀，关闭塔顶接收罐平衡管阀门；
3）关闭真空缓冲罐排气阀，停真空泵；
4）缓慢打开真空缓冲罐氮气阀，给提纯1#、2#塔系统充氮至微正压（注：暂短停车可不充氮），关闭尾气调节阀及手控阀。
2.4.4系统紧急停车：
1）迅速关闭乙炔发生器给水阀，打开底部排水阀将水排出；
2）迅速关闭加成反应器进料阀；
3）迅速关闭所有设备蒸汽阀；
4）关闭装置进料阀、设备间过料阀、出料阀；
5）注意各设备压力变化，必要时向尾气系统泄压，紧急时也可通过排空装置泄压。
2.5异常事故处理：
序号
异常现象
发生原因
处理措施
1
乙炔气纯度低
1、 系统不凝气未排净；
2、 氮气阀未关严；
3、 乙炔净化效果不好
1、 加成反应器水冷后排不凝气；
2、 检查氮气阀；
3、 加强乙炔净化操作，抽检乙炔气
2
三氯氢硅汽化器
汽化量不足
1、 汽化釜液位低；
2、 汽化器加热室积水；
3、 加热室不凝气多
1、 适当加大汽化釜进料量
2、 检查疏水器，旁路排水
3、 排放加热室不凝气
3
加成反应器
压力上升
1、 乙炔气纯度低；
2、 乙炔加入过量；

3、加成反应不好
1、 通知发生检查乙炔纯度；
2、 降低乙炔进料或加大三氯氢硅进料量；
3、 按加成反应不好对应原因处理
4
加成反应不好
1、 催化剂失效；
2、 反应温度低；
3、 溶剂量不足；

4、乙炔净化不好
1、 补加催化剂；
2、 降低冷却水用量，提高预热温度；
3、 分析回收溶剂含量，适当加大溶剂投入量；
4、 加强净化操作，抽检乙炔气
5
加成母液纯度低
1、 加成反应不好；
2、 溶剂加入量多；
3、 反应温度高，高沸物含量多
1、 按加成反应不好对应原因处理；
2、 适当减少溶剂加入量；
3、 降低反应温度

二、乙烯基三甲氧基硅烷生产操作规程
1、 乙烯基三甲氧基硅烷工艺规程：
1.1产品简介：乙烯基三甲氧基硅烷是无色透明液体，具有酯的气味，其化学名称为乙烯基三甲氧基硅烷，俗称A-171或YDH-171，其英文名称为vinyltrimethoxysilane或Silane,ethenyltrimethoxy，CAS：2768-02-07，EINECS号：220-449-8。其主要物理性质：
a、分子式：C2H3Si(OCH3)3
b、分子量：148.28
c、密度（20℃）：0.96-0.98g/cm3
d、沸点：123℃
e、闪点：28℃
f、折光率（nD）：1.3920-1.3940
g、危险标示：Xi
h、危险类别码：10-36/37/38
i、危险品运输编号：UN 1993 3/PG 2
j、HazardClass（危险等级）：3
k、PackingGroup（包装等级）：Ⅲ
1.2产品用途：用于RTV单组份硅橡胶（醇型）、聚合物（如PE）交联剂。用于处理各种纤维、塑料、无机填料偶联剂。
1.3产品主要质量指标：
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
外观

无色透明

2
产品纯度
%
99.0

3
密度
g/cm3
0.96

4
折光率
nD
1.3930

5
氯化氢含量
%
≤0.05

6
PH值

6～７

1.4主要原材料物性指标及质量要求：
1.4.1乙烯基三氯硅烷（A-150）：略（详见“乙烯基三氯硅烷工艺规程”）
1.4.2甲醇：
甲醇的化学式为CH3OH，又称木醇或木精，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明、具有酒精气味的液体。是一种重要的溶剂，能溶解多种有机物和无机物。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。其密度（ 20℃）0.7918 g/cm3，沸点64.7℃，折光率1.3284，闪点11℃，引燃温度464℃，爆炸极限(V/V)6～36.5％。我公司所用甲醇为无水工业甲醇，其主要性能指标见下表：
序号
指标名称
单位
指 标
备 注
1
甲醇含量
%
≥99.9

2
水份
PPm
≤100

3
密度（20℃）
g/cm3
0.792

4
酸度
PPm
≤150

5
碱度
PPm
≤20

1.4.3甲醇钠：
甲醇是危险化学制品，具有腐蚀性、可自燃性，对空气与湿气敏感，遇水迅速分解成甲醇和氢氧化钠，在126.6℃以上的空气中分解，储存应放置于干燥通风、远离火源处，严禁用水或泡沫灭火。其产品无定型白色粉末，甲醇钠含量≥98%。
1.5生产原理：
乙烯基三氯硅烷与甲醇进行酯化反应，生成乙烯基三甲氧基硅烷，其主要反应式为：
主反应： C2H3SiCl3+3CH3OH→C2H3Si(CH3O)3+3HCl
副反应：CH3OH+HCl→CH3Cl+H2O
本工艺采用塔式连续酯化技术，酯化液纯度可达98%以上，酯化液经高真空脱析进一步脱出少量氯化氢和甲醇，再经中和、过滤制得纯度98.5%以上成品，该成品再经蒸馏提纯制得99%以上高纯成品，副产氯化氢用水吸收制酸。
1.6工艺流程叙述：
来自罐区甲醇贮罐的无水甲醇，通过氮气加压将其送至生产装置区甲醇计量罐，计量罐用氮气加压，甲醇通过调节阀、流量计控制，分别送至甲醇汽化釜、混料罐；自A150成品罐或A150提纯成品接收罐的A150，通过氮气压至酯化工序A150计量罐，计量罐用氮气加压，A150通过调节阀、流量计控制，连续加入混料罐内，与同时加入混料罐的甲醇进行予酯化反应，予酯化混合液通过混料罐溢流口连续流入酯化塔顶部；甲醇汽化釜内甲醇在蒸汽作用下汽化，汽醇再经甲醇缓冲罐进一步加热，过热甲醇蒸汽通过调节阀、流量计控制，连续加入酯化塔底部，酯化塔内甲醇蒸汽与来自混料罐的予酯化混合液、塔顶回收甲醇，在酯化塔填料表面充分接触，进一步发生酯化反应，酯化液借助重力落入酯化釜，副产氯化氢借助填料增大气液分离面，在温度、负压作用下从酯化液脱出，由塔顶排出；酯化釜内酯化液在釜夹套蒸汽加热下，完成高温下深度酯化反应，并随着釜内酯化液温度的上升，氯化氢及过量的甲醇进一步从酯化液中脱出；釜内酯化液通过釜底出料调节阀与酯化釜液位联锁自控，连续将酯化液转入中和釜；混料罐、酯化塔顶部排出的氯化氢混合气，经水冷、-35冷冻液二级冷凝，将夹带甲醇冷凝下来，回收甲醇通过流量计计量，靠位差返回酯化塔回用，净化后的氯化氢抽至制酸系统。
中和釜内酯化液，在搅拌、深度真空作用下脱析，进一步脱除甲醇和氯化氢，中和尾气经过水冷、-35℃冷二级冷凝，冷凝回收夹带物料及甲醇；脱析处理后的酯化液再用中和剂中和、板框过滤，制得A171成品；经板框过滤后的A171再送至171提纯系统，经蒸馏去除高、低沸物，制得高纯A171成品。
净化后酯化尾气氯化氢进入降膜吸收器与来自尾气塔的稀酸在降膜管内进行膜吸收制成31%盐酸，降膜管外用循环水降温移走吸收反应热，成品酸由底部排至盐酸贮罐；降膜吸收后尾气进入尾气塔，与来自酸水池的吸收水在尾气塔内填料表面进行逆向吸收反应，尾气塔尾气经过缓冲罐、水流真空泵进抽吸，真空泵下水流至酸性水池。
1.7工艺流程示意图（附后）：
1.8主要设备一览表：
序号
设备名称
设备位号
规格型号
数量
设备材质
1
甲醇贮罐
V0201
∅2600x9000 V=50m3
1
Q345R
2
甲醇计量罐
V0202a/b
∅1200x1800 V=2m3
2
Q345R
3
150计量罐
V0203a/b
∅1300x2200 V=3m3
2
搪瓷
4
甲醇汽化器
H0201
∅500x1500，换热面积20m2，换热管为∅25x3
1
封头及换热管S30408
5
甲醇缓冲罐
V0204
∅900x820 V=0.5m3
1
搪瓷
6
171酯化混料罐
V0205
∅900x820 V=0.5m3
1
搪瓷
7
171酯化釜
F0201
∅1300x1750 V=1m3
1
搪瓷
8
171酯化塔
T0201
∅600 x8000法兰式连接，每节1.5m，共5节，内装陶瓷波纹填料V=0.56m3
1
搪瓷
9
酯化水冷却器
E0201
块孔式 换热面积30m2
1
石墨
10
酯化-35冷凝器
E0202
块孔式 换热面积20m2
1
石墨
11
171中和釜
F0202a/b
∅1600x1945 V=4m3 搅拌机N=7.5kW
2
搪瓷
12
171中和水冷却器
E0203
块孔式 换热面积15m2
1
石墨
13
171中和-35冷凝器
E0204
块孔式 换热面积10m2
1
石墨
14
171中和回收甲醇罐
V0206
∅900x820 V=0.5m3
1
搪瓷
15
171压滤泵
P0201
高压防腐 Q=10m3/h H=60m
N=11kW 防爆型
1

16
箱式压滤机
J0201
防腐过滤面积：20m2
滤布规格：500目
1
PPR
17
171提纯塔
T0202
∅300 x8000法兰式连接，每节1m，共7节，内装陶瓷波纹填料V=0.56m3
1
法兰连接搪瓷
18
171提纯釜
H0202
∅1750x2027 V=5m3
1
搪瓷
19
171提纯水冷却器
E0205
块孔式 换热面积20m2
1
石墨
20
171提纯-35冷凝器
E0206
块孔式 换热面积15m2
1
石墨
21
171提纯过渡料罐
V0207
∅1100x1100 V=1m3
1
搪瓷
22
171成品接收罐
V0208
∅1100x1100 N=1m3
1
搪瓷
23
171成品罐
V0209
∅2200x4800 V=20m3
1
S30408
24
171计量称
BC0201
数显电子磅秤量程：0~500kg或1000kg
1

25
盐酸降膜吸收器
E0207a/b
块孔式 换热面积15m2
2
石墨
26
盐酸尾气吸收塔
T0203
∅30