检测机构对砂中氯离子含量检测能力验证的要点分析.pdf

姻工程科技第 9 卷第 1 期 2024 年 2 月收稿日期：2023-07-10作者简介：董梅琴（1984），女，安徽省安庆市人，高级工程师，从事建设工程质量检测工作。0引言目前，我国砂石呈现逐渐减少甚至可能出现枯竭的趋势，海砂是一种较好的河砂替代品，但海砂中存在着氯盐杂质，当氯离子含量超过规定值时，氯离子就会和钢筋产生电化学反应，使得钢筋表面的氧化膜被腐蚀掉，进而导致钢筋的锈蚀和损坏，氯离子含量过大还会导致钢筋混凝土的胀裂，严重影响工程质量。混凝土结构通用规范 GB 550082021 对砂中氯离子含量的限量做出了严格的规定：钢筋混凝土用砂的氯离子含量不得大于 0.03%，预应力混凝土用砂的氯离子含量不得大于 0.01%1。所以在海砂投入使用之前，有必要进行砂中氯离子检测。检测机构对砂中氯离子含量检测能力验证的要点分析董梅琴（昆山求正工程质量检测有限公司，江苏苏州215300）摘要院近年来袁砂中氯离子含量检测成为建设工程质量检测的必检项目袁因为砂中氯离子含量超标将严重影响钢筋混凝土工程的结构安全和耐久性遥 各主管部门除了加大对检测机构监督检查的力度和频次外袁同时也频繁组织砂中氯离子含量检测能力验证活动袁因为砂中氯离子含量检测过程影响因素较多袁导致部分检测机构能力验证结果不满意或者存疑遥 本文对砂中氯离子含量检测的操作要点进行了全面的剖析袁整理提出了砂中氯离子含量检测精细化操作方法和关键步骤遥 希望对加强检测机构对砂中氯离子含量检测能力提供帮助遥关键词院建设工程质量检测曰砂中氯离子含量曰能力验证中图分类号院TU755文献标识码院A文章编号院圆园怨远-2118渊2024冤01-0040-04Analysis of Key Points of Verification of Chloride Ion Contentin Sand by Testing InstitutionsDONG Meiqin（Kunshan Qiuzheng Engineering Quality Testing Co.，Ltd.，Suzhou Jiangsu215300，China）Abstract：In recent years，the detection of chloride ion content in sand has become a must-check item in thequality inspection of construction projects，because the exceeding chloride ion content in sand will seriously affectthe structural safety and durability of reinforced concrete projects.In addition to the intensity and frequency ofsupervision and inspection of testing institutions，the competent departments also frequently organize the verifica原tion activities of the chloride ion content detection capability in sand,because there are many influencing factorsin the detection process of chloride ion content in sand，the verification results of the capability of some testinginstitutions are unsatisfactory or suspicious.In this paper，the key points of operation of chloride ion content detec原tion in sand are analyzed comprehensively，and the refined operation methods and key steps of chloride ion con原tent detection in sand are put forward.It is hoped to provide help to strengthen the ability of testing institutions todetect chloride ion content in sand.Keywords：construction engineering quality inspection；chloride ion content in sand；capability verificationDOI：10.3969/j.issn.2096-2118.2024.01.010图 4洗涤干净的棕色酸式滴定管图 5有挂液的棕色酸式滴定管图 12020 年江苏省砂中氯离子含量检测能力验证结果汇总图图 22021 年苏州市砂中氯离子含量检测能力验证结果汇总图图 32022 年无锡市砂中氯离子含量检测能力验证结果汇总图1砂中氯离子含量检测能力验证结果汇总检测机构检测氯离子含量数据是否准确可靠，参与能力验证活动是一种非常好的检验手段。图 1耀图 3 统计了部分省市的砂中氯离子含量检测能力验证结果。由上述汇总图可以看出，满意率并非 100%，仍有部分检测机构出现不满意和存疑的结果。砂中氯离子含量检测的试验步骤并不复杂，但在实际操作会涉及容量仪器的洗涤、移液操作、滴定操作、滴定终点的判断和数据的处理等问题。除了要求在检测过程中操作人员认真、专业外，对氯离子质控样进行操作练习，也是提高砂中氯离子含量检测水平的一种重要手段。2砂中氯离子含量检测的操作要点2.1容量仪器的洗涤砂中氯离子含量检测需要用到的容量仪器，要保证其洗涤干净，最好的验证方法是做到没有挂液。部分检测机构操作不规范，未将其清洗干净便直接使用。使用不干净的容量仪器进行试验，无法得到准确的检测结果，洗涤干净与有挂液的棕色酸式滴定管见图 4耀图 5。应按照表 1 针对不同容量仪器进行洗涤2。容量仪器名称洗涤方法备注容量瓶、移液管先用自来水反复清洗，再用少量蒸馏水冲洗 2 次耀3 次，如有挂液，可以用铬酸洗液浸泡之后再分别用自来水和蒸馏水冲洗干净至无挂液铬酸洗液配制方法：称取 10 g 工业品重铬酸钾置于 30 mL 水中加热溶解，放冷后缓缓加入 170 mL 工 业 浓 硫酸，边加边用玻璃棒搅拌，配好冷却后放入试剂瓶中备用棕色酸式滴定管先用自来水和蒸馏水冲洗，若管内有油污，可用铬酸洗液浸洗。用铬酸洗液浸泡后，需打开活塞，让洗液通过活塞，使其下端也可以浸洗到。洗液洗完后，再分别用自来水和蒸馏水冲洗干净至无挂液烧杯、带塞磨口瓶、三角瓶淤用毛刷刷洗容量仪器上面的尘土和不溶物质，用水清洗可溶于水的物质；于用肥皂洗去油污或者其他有机物质，然后用自来水冲洗干净；盂仍有油污可用铬酸洗液洗涤表 1不同容量仪器的洗涤方法2000满意不满意可疑1851718500满意不满意可疑46453020100满意不满意可疑2411第 1 期董梅琴院检测机构对砂中氯离子含量检测能力验证的要点分析图 6滴定过程中正确的手势操作（图片来源：作者自摄）2.2移液管的正确使用移液管在吸取待测溶液时，握住移液管的上部，将其插入溶液中，用洗耳球将溶液吸至稍高于刻度处，迅速按住管口，取出移液管，用滤纸片擦去附着于管外的溶液，保证管身垂直，管尖紧靠贮液管管口，缓慢放出溶液，平视刻度直至溶液的弯月面与所需刻度相切为止，将移液管的下端紧贴贮液管的内壁，继续使移液管保持垂直，让溶液自由流完，停留 15 s耀30 s 后，取出移液管。不能将管尖遗留的溶液吹出，在移液管使用之前要用待测液进行润洗，使用移液管移取溶液体积时，需从刻度最上端开始放出所需要的体积。2.3棕色酸式滴定管的正确使用在将溶液装入滴定管之前，需先检查滴定管的活塞是否漏水，转动是否灵活，如出现以上问题，可取出活塞，将活塞和塞套用布擦干，用手指蘸少许凡士林在活塞的粗端和塞套的细端内壁涂上薄薄的一层，套上活塞，顺一个方向转动活塞，在活塞小头套上橡皮圈，以防松动或者脱落。将溶液直接从试剂瓶倒入滴定管中淋洗 2 次耀3 次，淋洗的时候少许溶液应从滴定管尖端流出来，以除去滴定管内及玻塞处附着的水分。然后倒入溶液超出最高刻度线，若发现活塞下端有气泡，应将滴定管稍微倾斜，打开活塞使溶液快速流下以赶走气泡（见图 6）。将溶液弯月面最低处与滴定管刻度线相切，读取起始读数。开始滴定，滴定的时候边摇边滴，注意观察液滴周围颜色的变化，三角瓶瓶口不能接触到滴定管，瓶中的液体不能溅出，滴定速度要控制得当，不能放出一条直线。接近终点时滴定速度要放慢，每加 1 滴摇一次三角瓶，最后应半滴半滴加入。滴定达到终点之后再读数，每次读数时要垂直放置，溶液弯月面最低处均与刻度线相切，读至小数点后第二位。刚装好溶液或者滴定完成后，停留 30 s 后读数。尽量使用同一段滴定管体积，以减少误差。2.4滴定终点的判断按照标准 普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准 JGJ 522006 中的“砂中氯离子含量试验”的规定进行终点判定，即用硝酸银标准溶液滴定至呈砖红色为终点3，此试验方法滴定原理是一种络合滴定反应，在滴定过程中，由于 AgCl 的溶解度约Ag2CrO4的溶解度，Ag+与 Cl-反应生成 AgCl 的白色沉淀，当 AgCl 全部沉淀后，过量的 Ag+继续与 CrO42-反应生成 Ag2CrO4砖红色沉淀，此时，反应至终点。反应方程式如下：Ag+Cl-=AgCl引（白色）（1）2Ag+CrO42-=Ag2CrO4引（砖红色）（2）通过不断试验各种浓度的有证质控样，做了大量数据和颜色变化的比对，记录其中一部分见表 2耀表 4。样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积/mL空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积/mL硝酸银标准溶液的浓度/（mol L-1)氯离子含量/（mg L-1）是否达到滴定终点对应的溶液颜色0.00未滴定时透明的黄绿色18.540.280.010 00129.65未达到浑浊的黄色18.740.280.010 00131.07滴定终点黄色中略带橙色19.200.280.010 00134.33已超出砖红色样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积/mL空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积/mL硝酸银标准溶液的浓度/（mol L-1）氯离子含量/（mg L-1）是否达到滴定终点对应的溶液颜色0.00未滴定时透明的黄绿色7.000.280.010 0047.71未达到浑浊的黄色7.100.280.010 0048.42滴定终点黄色中略带橙色7.280.280.010 0049.70已超出砖红色表 2有证氯离子质控样（131.0 mg/L）表 3有证氯离子质控样（48.4 mg/L）第 9 卷样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积/mL空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积/mL硝酸银标准溶液的浓度/（mol L-1)氯离子含量/（mg L-1）是否达到滴定终点对应的溶液颜色0.00未滴定时透明的黄绿色2.200.280.010 0013.63未达到浑浊的黄色3.100.280.010 0020.02滴定终点黄色中略带橙色3.200.280.010 0020.73已超出砖红色由表 2耀表 4 可知，滴到砖红色出现，已超出滴定终点，氯离子含量过量。白色的 AgCl 先沉淀完成，随之出现 Ag2CrO4砖红色沉淀，所以会影响砖红色沉淀的判断，实际上达到终点的颜色并不是明显的砖红色，而是白色和砖红色的混合，大部分的颜色变化是未滴定时溶液呈透明的黄绿色，在滴定过程中会变成浑浊的黄色，到达滴定终点时略带橙色。2.5数据处理问题数据处理主要涉及相关数值的有效保留位数，数值修约，数据计算等。砂中氯离子检测能力验证作业指导书一般均要求硝酸银标准溶液浓度标定结果保留 4 位有效数字，砂中氯离子计算结果精确至 0.01 mg/L，最终结果精确至 0.1 mg/L。数据全部都应呈现在砂中氯离子检测能力验证结果报告单上，其是最重要的书面提交材料之一，所以需要对作业指导书进行正确的理解，对数据进行正确的处理，这是对检测机构检测能力最直观的考验。3结语氯离子超标将会对钢筋混凝土、预应力钢筋混凝土结构带来严重影响，控制砂的氯离子含量是保证钢筋混凝土结构安全性和耐久性的关键环节之一。各主管部门要求对能力验证结果可疑的检测机构通过查找原因、自行组织比对试验、技术培训等整改措施提高检测能力，对能力验证不满意的检测机构予以通报批评，应再次参加能力验证，才可以继续开展砂中氯离子含量检测业务，这样有效保证了砂中氯离子检测数据的准确可靠，尽可能杜绝氯盐对钢筋的锈蚀，从而进一步提高建设工程的质量。参考文献1中华人民共和国住房和城乡建设部.混凝土结构通用规范：GB 550082021S.北京：中国建筑工业出版社，2021.2郑爱玲，徐秋英.化学基础分析检验M.北京：中国计量出版社，2003：235-238.3中国建筑科学研究院.普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准：JGJ 522006S.北京：中国建筑工业出版社，2006.编辑院杨洋表 4有证氯离子质控样（19.9 mg/L）第 1 期董梅琴院检测机构对砂中氯离子含量检测能力验证的要点分析